一種三聚磷酸二氫鋁連續(xù)生產(chǎn)方法及裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)精細(xì)化學(xué)品制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及磷酸鹽制備方法，特別涉及一種 三聚磷酸二氫鋁連續(xù)生產(chǎn)方法及裝置。
【背景技術(shù)】
[0002] 三聚磷酸二氫鋁按結(jié)構(gòu)分為I型A1H2P301Q · xH2〇和Π 型A1H2P301Q，研究和應(yīng)用報(bào)道 最多的是I型二水物。由于具有特殊性質(zhì)，三聚磷酸二氫鋁I型二水物（以下簡(jiǎn)稱ATP)作為無(wú) 機(jī)精細(xì)化學(xué)品在環(huán)保型防銹顏料、離子交換劑、耐火材料、無(wú)機(jī)模塑材料、催化劑等方面的 應(yīng)用已經(jīng)受到了廣泛關(guān)注，其工業(yè)合成采用兩步法即先由氫氧化鋁和磷酸反應(yīng)制備中間體 酸式磷酸鋁，然后中間體在650K下在箱式高溫爐中經(jīng)12-16小時(shí)聚合而成，該方法產(chǎn)量低、 能耗大、勞動(dòng)強(qiáng)度大、成本高、產(chǎn)品純度不穩(wěn)定。CN 1035504C報(bào)道了一種制備二水三聚磷酸 二氫鋁的方法，系以氫氧化鋁、氧化鋁或金屬鋁和磷酸在l〇〇°C反應(yīng)以后，再使其形成酸性 磷酸鋁結(jié)晶體，經(jīng)固液分離之后，液體部分經(jīng)處理后可回收返回做原料使用，固體是酸性磷 酸鋁結(jié)晶物，于250~350°C下焙燒，經(jīng)脫水、縮合轉(zhuǎn)化為無(wú)水三聚磷酸二氫鋁，再經(jīng)水化、分 散、篩選、過(guò)濾、干燥、粉碎，即得平均粒徑10微米以下的高純度白色粉末狀二水三聚磷酸二 氫鋁。這種方法與兩步法比，雖然經(jīng)過(guò)結(jié)晶獲得酸性磷酸鋁結(jié)晶物，但由于磷酸二氫鋁在水 中的溶解度很大極易吸水而溶解，所以要采用增加反應(yīng)物磷酸的量、冷卻結(jié)晶或加入乙醇 等有機(jī)溶劑來(lái)加速其結(jié)晶過(guò)程，會(huì)存在以下問(wèn)題：（1)過(guò)剩的磷隨中間產(chǎn)物一起去煅燒，不 僅造成資源浪費(fèi)，還會(huì)因磷鋁摩爾比大于3.2而影響轉(zhuǎn)化率，甚至?xí)蜷L(zhǎng)時(shí)間煅燒脫水過(guò) 度，而產(chǎn)生偏磷酸鋁鹽A1P03。（2)因?yàn)榱?鋁之摩爾比大于3.2，中間產(chǎn)物經(jīng)長(zhǎng)時(shí)間高溫煅燒 縮合的產(chǎn)物中，必然含有較多的水可溶性雜質(zhì)如游離磷酸、酸性磷酸鋁等。（3)因?yàn)榻Y(jié)晶時(shí) 間較長(zhǎng)，產(chǎn)能增加不明顯。為了降低能耗，CN101837965A報(bào)道了一種以煙道氣代替電加熱的 縮合方式，但改方式仍然以兩步法工藝為主干，只是加熱方式改變而已。
[0003] 因?yàn)闅溲趸X的活性問(wèn)題，磷酸與氫氧化鋁的反應(yīng)必須要加熱，因此改變?cè)仙?產(chǎn)三聚磷酸二氫鋁有了報(bào)道，文章《無(wú)機(jī)鹽工業(yè)》，2002, 34(4):4-6報(bào)道了以磷酸、液體三 氯化鋁和有機(jī)胺締合劑為原料，經(jīng)締合、置換、解締制取磷酸二氫鋁后，經(jīng)二次熱處理法加 熱水化制得三聚磷酸二氫鋁。后來(lái)也有固相法合成三聚磷酸鋁工藝研究，宋寶玲等以 A1C13. 6H2〇和NaH2P04.2H2〇作原料，PEG-400作表面活性劑，室溫下研磨發(fā)生固相反應(yīng)制備 三聚磷酸鋁微細(xì)晶體。楊杰等以固體氫氧化鋁和磷酸二氫銨為原料，用固相法合成三聚磷 酸鋁(應(yīng)用化工，2012,41(1))。上述三種方法改變了原料，但仍使用兩步法工藝。因?yàn)橄涫?高溫爐能耗高，我們?cè)?jīng)在實(shí)驗(yàn)室探索了微波輻射法一步合成ATP，發(fā)現(xiàn)微波功率和時(shí)間的 控制極為關(guān)鍵，否則產(chǎn)物的純度極易受到影響，從目前來(lái)說(shuō)微波法的工業(yè)化仍然有一定難 度。
[0004] 作為環(huán)保材料的三聚磷酸二氫鋁，其兩步法生產(chǎn)存在者產(chǎn)量低、能耗大、勞動(dòng)強(qiáng)度 大、成本高、產(chǎn)品純度不穩(wěn)定的問(wèn)題，嚴(yán)重影響其規(guī)模大生產(chǎn)和推廣應(yīng)用，因此開(kāi)發(fā)一種能 夠連續(xù)化自動(dòng)生產(chǎn)的方法和裝置迫在眉睫。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提供一種三聚磷酸二氫鋁連續(xù)生產(chǎn)方法及裝置，以活 性氧化鋁和磷酸為原料，制備液體磷酸二氫鋁，經(jīng)離心噴霧干燥得到磷酸二氫鋁粉末，磷酸 二氫鋁粉末再經(jīng)過(guò)煅燒縮合、冷卻、水化、干燥、粉碎得到顆粒大小均勻的三聚磷酸二氫鋁 粉末。本發(fā)明為全自動(dòng)控制的連續(xù)生產(chǎn)工藝，通過(guò)數(shù)字化控制，生產(chǎn)便捷，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定;得 到的三聚磷酸二氫鋁顆粒大小均勻，純度可達(dá)90%以上，解決了當(dāng)前兩步法間歇工藝自動(dòng)化 程度不高、產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，純度波動(dòng)大等問(wèn)題。
[0006] 本發(fā)明的技術(shù)方案是： 一種三聚磷酸二氫鋁連續(xù)生產(chǎn)方法，包括以下步驟： (1) 中和反應(yīng):常溫常壓下將定量連續(xù)水和85%的工業(yè)磷酸分別加入雙室反應(yīng)釜中，攪 拌，將活性氧化鋁以螺旋進(jìn)料方式定量連續(xù)通入雙室反應(yīng)釜，中和反應(yīng)后得到液體磷酸二 氫錯(cuò)； (2) 噴霧干燥:將液體磷酸二氫鋁通過(guò)液栗連續(xù)均勻通入離心噴霧干燥機(jī)，液體磷酸二 氫鋁與熱空氣接觸干燥得到粉末狀磷酸二氫鋁，粉末狀磷酸二氫鋁從離心噴霧干燥機(jī)的底 部和旋風(fēng)分離器的底部連續(xù)均勻輸出進(jìn)入料倉(cāng)，廢氣由旋風(fēng)分離器上端連接的排風(fēng)機(jī)a連 續(xù)均勻排空； (3) 縮合反應(yīng);將上一工序連續(xù)輸送的干燥粉末狀磷酸二氫鋁連續(xù)均勻送入旋轉(zhuǎn)式高 溫爐中，隨著旋轉(zhuǎn)式高溫爐轉(zhuǎn)動(dòng)，粉末狀磷酸二氫鋁進(jìn)一步發(fā)生縮合反應(yīng)，生成固體狀三聚 磷酸二氫鋁； (4) 冷卻:將上一工序連續(xù)輸送的固體狀三聚磷酸二氫鋁連續(xù)均勻送入冷卻室，冷卻至 90 ~1HTC; (5) 水化:將上一工序連續(xù)輸送的冷卻后的固體狀三聚磷酸二氫鋁連續(xù)均勻送入水化 室，固體狀三聚磷酸二氫鋁吸收水分后得到含水率為30%的三聚磷酸二氫鋁濕粉； (6) 干燥:將上一工序連續(xù)輸送的三聚磷酸二氫鋁濕粉送入耙式干燥器中，干燥至水分 含量< 5%，得三聚磷酸二氫鋁干粉； (7) 粉碎:空氣經(jīng)壓縮、過(guò)濾、干燥后，高速噴射入氣流粉碎機(jī)的粉碎腔，上一工序連續(xù) 均勻輸送的三聚磷酸二氫鋁干粉通過(guò)粉栗連續(xù)均勻加入氣流粉碎機(jī)，三聚磷酸二氫鋁干粉 被氣流粉碎，粉碎后的三聚磷酸二氫鋁干粉在排風(fēng)機(jī)b的連續(xù)均勻抽力作用下隨上升氣流 運(yùn)動(dòng)至氣流粉碎機(jī)的分級(jí)區(qū)，通過(guò)分級(jí)輪連續(xù)均勻進(jìn)入旋風(fēng)收集器和脈沖除塵器輸出，包 裝，即得到三聚磷酸二氫鋁。
[0007] 以上所述水與85%的工業(yè)磷酸的重量比為0.25~0.35:1。
[0008] 以上所述85%的工業(yè)磷酸與活性氧化鋁的P/A1摩爾比=2.9~3.1: 1。
[0009]以上所述液體磷酸二氫錯(cuò)比重為1.35~1.42,液體磷酸二氫錯(cuò)輸出反應(yīng)爸后經(jīng)過(guò) 管道加熱器加熱，溫度控制在50~65 °C。
[0010]以上所述離心噴霧干燥機(jī)的噴頭轉(zhuǎn)速控制為13500~15500 r/min，塔頂熱風(fēng)溫度 為480~520°C，塔底尾氣溫度為130~139°C，壓力為-100~_150Pa。
[0011]以上所述旋轉(zhuǎn)式高溫爐控制爐頭溫度為400°C，爐尾溫度為250°C。
[0012] 一種三聚磷酸二氫鋁連續(xù)生產(chǎn)裝置，包括溶液罐、雙室反應(yīng)釜、管道加熱器、液栗、 離心噴霧干燥機(jī)、旋風(fēng)分離器、排風(fēng)機(jī)a、料倉(cāng)、旋轉(zhuǎn)式高溫爐、冷卻室、水化室、耙式干燥器、 料栗、氣流粉碎機(jī)、旋風(fēng)收集器、脈沖除塵器、排風(fēng)機(jī)b;溶液罐與雙室反應(yīng)釜、管道加熱器、 液栗、離心噴霧干燥機(jī)、旋風(fēng)分離器、料倉(cāng)、旋轉(zhuǎn)式高溫爐、冷卻室、水化室、耙式干燥器、料 栗、氣流粉碎機(jī)、旋風(fēng)收集器、脈沖除塵器、排風(fēng)機(jī)b串聯(lián)，整個(gè)連續(xù)生產(chǎn)裝置的設(shè)備溶液罐、 雙室反應(yīng)釜、管道加熱器、液栗、離心噴霧干燥機(jī)、旋風(fēng)分離器、排風(fēng)機(jī)a、料倉(cāng)、旋轉(zhuǎn)式高溫 爐、冷卻室、水化室、耙式干燥器、料栗、氣流粉碎機(jī)、旋風(fēng)收集器、脈沖除塵器、排風(fēng)機(jī)b分別 與中央自動(dòng)控制臺(tái)連接;所述離心噴霧干燥機(jī)另與熱空氣連接;所述旋風(fēng)分離器另與排風(fēng) 機(jī)a連接;所述氣流粉碎機(jī)的分級(jí)區(qū)分為四級(jí)。
[0013] 以上所述離心噴霧干燥機(jī)的物料入口與液栗物料出口連接，上端物料出口與旋風(fēng) 分離器的物料入口連接，下端物料出口進(jìn)入料倉(cāng)；以上所述的旋風(fēng)收集器物料入口與氣流 粉碎機(jī)物料出口連接，上端物料出口與脈沖除塵器的物料入口連接，下端出口與脈沖除塵 器的物料出口連接。
[0014] 以上所述旋轉(zhuǎn)式高溫爐進(jìn)料口的一端高，出料口的一端低，與地面形成4~10度夾 角。
[0015] 以上所述設(shè)備為市售或非標(biāo)加工產(chǎn)品。
[0016] 本發(fā)明的有益效果： 1、本發(fā)明采用活性氧化鋁代替氫氧化鋁，反應(yīng)活性高，與磷酸常溫常