主要成分:2,4-二甲基-3-環(huán)己烯甲醛(Ⅰ),3,5-二甲基-3-環(huán)己烯甲醛(Ⅱ)
分子式:C10H16O
分子量:152.21
結(jié)構(gòu)式:
2. 技術(shù)要求
色狀:無色至淡黃色液體。
香氣:像草藥一樣的青香。
折光(20℃): 1.4680~1.4720
密度(20℃): 0.9160~0.9230
含量(%):≥96%(總含量,前餾份0~3.00%
砷(As)含量(mg/kg):≤3
重金屬(以Pb計)(mg/kg):≤10
異環(huán)檸檬醛
反應(yīng)原理:丁烯醛和甲基戊二烯在加溫、加壓條件下,產(chǎn)生縮合加成得到反應(yīng)產(chǎn)物。
2,4,6-三甲基-3-環(huán)己烯甲醛和3,5,6-三甲基-3-環(huán)己烯甲醛,兩個反應(yīng)產(chǎn)物是異環(huán)檸檬醛
的同分異構(gòu)體。
主反應(yīng)一化學(xué)反應(yīng)方程式:
主反應(yīng)二化學(xué)反應(yīng)方程式:
加成反應(yīng)總轉(zhuǎn)化率以丁烯醛計為94.06%,。加成主反應(yīng)一轉(zhuǎn)化率以丁烯醛計為67.5%,加成反應(yīng)二轉(zhuǎn)化率以丁烯醛計為26.56.%;加成反應(yīng)一產(chǎn)物得率以2,4,6-三甲基-3-環(huán)己烯甲醛計為66.63%。加成反應(yīng)二產(chǎn)物得率以3,5,6-三甲基-3-環(huán)己烯甲醛計為26.22%,加成反應(yīng)產(chǎn)物總得率以異環(huán)檸檬醛計為92.85%。
副反應(yīng)化學(xué)反應(yīng)方程式:
在高溫條件下,月桂烯和丙烯醛可以被氧化成低分子的羰基化合物。
3、工藝流程簡述:
在反應(yīng)釜中投加定量99%丁烯醛和99%甲基戊二烯(由女貞醛生產(chǎn)線轉(zhuǎn)入),開啟攪拌,壓力控制在0.4-0.5MPa,控制溫度在130-140℃,恒溫反應(yīng)12 小時。
反應(yīng)結(jié)束后,冷卻降溫,溫度降至40-50℃,壓力降為常壓,將其轉(zhuǎn)入蒸餾釜進行常壓蒸餾,控制蒸餾釜溫度在80-90℃,將未反應(yīng)的丁烯醛、甲基戊二烯蒸出,冷凝回收回用至異環(huán)檸檬醛反應(yīng)釜,在80-90℃溫度條件下蒸餾到不出餾即可;蒸餾釜中液相降溫得到異環(huán)檸檬醛粗品。將異環(huán)檸檬醛粗品轉(zhuǎn)至精餾釜進行真空減壓精餾,控制壓力小于-0.08MPa,溫度110-130℃,收集冷凝精餾產(chǎn)物即得99%異環(huán)檸檬醛產(chǎn)品。前餾分(含丁烯醛、甲基戊二烯等)和蒸餾殘液(含丁烯醛、甲基戊二烯、雜質(zhì)等)收集作為危廢委外處理,
本項目采用三級冷凝,包括一級冷凍鹽水冷凝和二級水冷,冷凝器為不銹鋼螺旋管冷凝器,換熱面積為20m2,循環(huán)冷卻水一級水冷進水溫度為25℃,出水溫度為35℃,循環(huán)冷卻水二級水冷進水溫度為25℃,出水溫度為28℃,工作介質(zhì)冷凍鹽水進水溫度為-15℃,出水溫度為-5℃,甲基戊二烯(沸點76℃)冷凝效率為98%。丁烯醛(沸點117℃)、異環(huán)檸檬醛(沸點202℃)冷凝效率為99.5%。
4、物料平衡