本發(fā)明涉及一種橡膠交聯(lián)劑制備方法，特別是涉及一種帶有乙苯基氫基籠型倍半硅氧烷硅橡膠交聯(lián)劑制備方法。
背景技術(shù)：
硅橡膠具有以下優(yōu)點(diǎn)：極寬的使用溫度范圍（-100～250℃），低毒性，高透
明性，化學(xué)惰性，極佳的耐候性，良好的電絕緣性等。單組份室溫硫化硅橡膠由于使用方便，無(wú)需高溫固化，因而廣泛應(yīng)用于耐高溫元件的，隨著航空、航天技術(shù)的發(fā)展，進(jìn)一步提高室溫硫化硅橡膠的耐熱性成為研究熱點(diǎn)。
目前常用的乙烯基硅橡膠交聯(lián)劑為含氫硅油，多為直鏈型結(jié)構(gòu)，固化后所得膠體力學(xué)性能較低。與傳統(tǒng)硅橡膠類產(chǎn)品的交聯(lián)劑相比，籠型倍半硅氧烷作為交聯(lián)劑，由于籠型倍半硅氧烷結(jié)構(gòu)的引入使得交聯(lián)后的硅橡膠類產(chǎn)品有更高的耐熱性及力學(xué)性能。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種帶有乙苯基氫基籠型倍半硅氧烷硅橡膠交聯(lián)劑制備方法，本發(fā)明首次合成出同時(shí)含有硅氫鍵與苯環(huán)的籠型倍半硅氧烷結(jié)構(gòu)，并將其作為硅橡膠的交聯(lián)劑使用，成功的提高了硅橡膠的綜合性能。
本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
一種帶有乙苯基氫基籠型倍半硅氧烷硅橡膠交聯(lián)劑制備方法，所述方法包括以下步驟：
i）籠型八氫基倍半硅氧烷的合成（T8H8）；
ii）在反應(yīng)器中加入籠型八氫基倍半硅氧烷溶于溶劑中，再加入苯乙烯，攪拌均勻后加入催化劑，抽真空15min，反應(yīng)過程中一直保持氮?dú)鈿夥?，反?yīng)在40℃條件下反應(yīng)24h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，提純干燥，最后得到產(chǎn)物；反應(yīng)方程式如下：
。
所述的一種帶有乙苯基氫基籠型倍半硅氧烷硅橡膠交聯(lián)劑制備方法，催化劑為Pt鉑金催化劑。
所述的一種帶有乙苯基氫基籠型倍半硅氧烷硅橡膠交聯(lián)劑制備方法，溶劑為環(huán)己烷或四氫呋喃。
所述的一種帶有乙苯基氫基籠型倍半硅氧烷硅橡膠交聯(lián)劑制備方法，上述反應(yīng)中八氫基籠型倍半硅氧烷和苯乙烯按1：n的摩爾比進(jìn)行反應(yīng)n=1,2,3,4,5,6,7,8，根據(jù)反應(yīng)的摩爾比不同，反應(yīng)產(chǎn)物的R基的個(gè)數(shù)及位置也不同（苯環(huán)和氫鍵的個(gè)數(shù)由籠型八氫基倍半硅氧烷和苯乙烯的摩爾比決定），用作硅橡膠交聯(lián)劑是n。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)與效果是：
本發(fā)明的交聯(lián)劑籠型倍半硅氧烷是以籠型氫基倍半硅氧烷和苯乙烯作為反應(yīng)物，鉑金催化的條件下反應(yīng)。本發(fā)明制備出既含有苯環(huán)又含有硅氫基的籠型倍半硅氧烷，苯環(huán)和硅氫鍵的個(gè)數(shù)由籠型八氫基倍半硅氧烷和苯乙烯的摩爾比決定，在籠型倍半硅氧烷上引入了苯環(huán)結(jié)構(gòu)，使其本身具有超高的耐熱溫度。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
實(shí)施例中原料除特殊說明，均為市購(gòu)。各實(shí)施例中乙苯基氫基籠型倍半硅氧烷硅橡膠交聯(lián)劑均由以下方式所得，不再重復(fù)敘述。
將籠型氫基倍半硅氧烷與苯乙烯按摩爾比1:4，準(zhǔn)確稱取籠型氫基倍半硅氧烷和苯乙烯單體，將其加入到100ml三口瓶中，攪拌均勻。抽真空15min，反應(yīng)過程中一直保持氮?dú)鈿夥眨磻?yīng)在40℃條件下反應(yīng)24h，反應(yīng)結(jié)束后，取出產(chǎn)物冷卻至室溫，提純干燥，最后得到產(chǎn)物即含有乙苯基氫基的籠型倍半硅氧烷。
實(shí)施例1
稱量100份的乙烯基硅橡膠（粘度為20000mPa·s），再加入30份溶于環(huán)己烷中的乙苯基氫基籠型倍半硅氧烷，用玻璃棒攪拌使其混勻。放入真空干燥箱中抽真空除泡。然后，加入0.2份PC610抑制劑，5份納米氧化錫，5份納米氧化鈰，10份硅烷偶聯(lián)劑處理過的白炭黑。玻璃棒攪拌混勻后加入0.5份鉑金催化劑，攪勻后放入真空干燥箱中抽真空除泡，再放入到室溫環(huán)境下，放置一段時(shí)間，直到硅橡膠成為有一定硬度的彈性體。按照GB/T 13477.6-2002測(cè)試所得固化后膠體的性能：斷裂伸長(zhǎng)率為170%，拉升強(qiáng)度為2.1MPa。初始分解溫度為420. 1℃。
實(shí)施例2
稱量100份的乙烯基硅橡膠（粘度為20000mPa·s），再加入40份溶于環(huán)己烷中的乙苯基氫基籠型倍半硅氧烷，用玻璃棒攪拌使其混勻。放入真空干燥箱中抽真空除泡。然后，加入0.2份PC610抑制劑，5份納米氧化錫，5份納米氧化鈰，10份硅烷偶聯(lián)劑處理過的白炭黑。玻璃棒攪拌混勻后加入0.5份鉑金催化劑，攪勻后放入真空干燥箱中抽真空除泡，再放入到室溫環(huán)境下，放置一段時(shí)間，直到硅橡膠成為有一定硬度的彈性體。按照GB/T 13477.6-2002測(cè)試所得固化后膠體的性能：斷裂伸長(zhǎng)率為200%，拉升強(qiáng)度為2.7MPa。初始分解溫度為435. 3℃。
由以上數(shù)據(jù)可知，本發(fā)明提供一種既含有苯環(huán)又含有硅氫基的籠型倍半硅氧烷作為交聯(lián)劑（苯環(huán)和硅氫鍵的個(gè)數(shù)由籠型八氫基倍半硅氧烷和苯乙烯的摩爾比決定），用其制備得到了耐熱性和力學(xué)性能良好的硅橡膠。