本發(fā)明屬于有機(jī)合成工藝領(lǐng)域，尤其涉及一種4-烯-3,6-二酮甾體的合成工藝。

背景技術(shù)：

通過合成工藝把A,B環(huán)為3-羥基-5烯結(jié)構(gòu)的甾體改造成4-烯-3,6-二酮甾體，常用的路線是5-烯環(huán)氧化，然后開環(huán)變成5,6-二醇，再用氧化劑把3,6-二羥基氧化成二酮，最后消除5-羥基得到4-烯，這個(gè)過程是分成四步反應(yīng)完成的，操作繁瑣，收率不高。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，而提供一種4-烯-3,6-二酮甾體的合成工藝，是一種甾體A,B環(huán)結(jié)構(gòu)改造工藝。

本發(fā)明的目的是通過如下技術(shù)方案來完成的，這種4-烯-3,6-二酮甾體的合成工藝，該工藝包括以下步驟：將1mol薯蕷皂素溶解于1000g-25000g的丙酮中，在-10℃到50℃的條件下加入1500g-8000g Jones氧化劑，攪拌反應(yīng)1小時(shí)，然后加入異丙醇除去過量的氧化劑，濃縮除去丙酮，加水析出產(chǎn)物，經(jīng)過離心、精制、烘干后得到成品。

本發(fā)明的有益效果為：本發(fā)明使用適當(dāng)當(dāng)量的Jones氧化劑，在一定條件下一步完成了這個(gè)改變，極大地簡化了工藝流程并提高了收率，產(chǎn)品純度高。

具體實(shí)施方式

下面將對本發(fā)明做詳細(xì)的介紹：

本發(fā)明所述的這種4-烯-3,6-二酮甾體的合成工藝，該工藝包括以下步驟：將1mol薯蕷皂素溶解于1000g-25000g的丙酮中，在-10℃到50℃的條件下加入1500g-8000g Jones氧化劑，攪拌反應(yīng)1小時(shí)，然后加入異丙醇除去過量的氧化劑，濃縮除去丙酮，加水析出產(chǎn)物，經(jīng)過離心、精制、烘干后得到成品。

本發(fā)明涉及一種甾體A,B環(huán)結(jié)構(gòu)改造工藝，通過該工藝可以方便地把3-羥基-5烯甾體氧化成4-烯-3,6-二酮甾體，典型實(shí)例包括但不限于把薯蕷皂素氧化成25R-螺甾-4-烯-3,6-二酮。以合成25R-螺甾-4-烯-3,6-二酮為例。

實(shí)施例1：將1mol薯蕷皂素溶解于1000g的丙酮中，在-10℃的條件下加入1500g Jones氧化劑，攪拌反應(yīng)1小時(shí)，然后加入異丙醇除去過量的氧化劑，濃縮除去丙酮，加水析出產(chǎn)物，經(jīng)過離心、精制、烘干后得到成品。

實(shí)施例2：將1mol薯蕷皂素溶解于25000g的丙酮中，在50℃的條件下加入8000g Jones氧化劑。攪拌反應(yīng)1小時(shí)，然后加入異丙醇除去過量的氧化劑，濃縮除去丙酮，加水析出產(chǎn)物，經(jīng)過離心、精制、烘干后得到成品。

實(shí)施例3：將1mol薯蕷皂素溶解于8000g的丙酮中，在10℃的條件下加入5000g Jones氧化劑。攪拌反應(yīng)1小時(shí)，然后加入異丙醇除去過量的氧化劑，濃縮除去丙酮，加水析出產(chǎn)物，經(jīng)過離心、精制、烘干后得到成品。

可以理解的是，對本領(lǐng)域技術(shù)人員來說，對本發(fā)明的技術(shù)方案及發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變都應(yīng)屬于本發(fā)明所附的權(quán)利要求的保護(hù)范圍。