本發(fā)明涉及熒光發(fā)射領(lǐng)域,具體是一種有機(jī)金屬鋅梯形配合物發(fā)光材料的制備方法。
背景技術(shù):
現(xiàn)有研究配合物的發(fā)光性質(zhì)主要集中在稀土化合物上。因?yàn)橄⊥猎鼐哂泻芎玫陌l(fā)光特性。利用配合物的共軛體系以及稀土元素的空軌道來(lái)改變配合物的電荷轉(zhuǎn)移,從而改變發(fā)光性質(zhì)。研究的重點(diǎn)只是單個(gè)配合物的發(fā)光性質(zhì)。其發(fā)光機(jī)理主要是金屬-配體電荷轉(zhuǎn)移。其研究時(shí)選擇的金屬離子多以稀土元素為主,該方面的研究比較普遍。現(xiàn)有的熒光材料種類繁多,含氮雜環(huán)和芳香環(huán)等共軛有機(jī)化合物的合成步驟較多,合成費(fèi)用不菲?,F(xiàn)有的配合物熒光材料大多使用稀土元素作為中心離子。但是稀土元素價(jià)格較高。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是提供一種有機(jī)金屬鋅梯形配合物發(fā)光材料的制備方法,通過(guò)簡(jiǎn)單的手段而且廉價(jià)的原料來(lái)合成配合物發(fā)光材料。
本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
一種有機(jī)金屬鋅梯形配合物發(fā)光材料的制備方法,制備步驟包括:將0.85~1.15 mmol 的Zn(NO3)2·6H2O、0.85~1.15 mmol的2-乙羧基苯基次膦酸和0.85~1.15 mmol 的1,10-鄰菲羅啉溶解于20 mL去離子水中,在攪拌的條件下,滴加1 mol·L-1的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為5;混合溶液攪拌1 h后,放置于反應(yīng)釜中150 ℃加熱70~80 h;冷卻至室溫有無(wú)色晶體析出。
作為本發(fā)明進(jìn)一步的技術(shù)方案,制備步驟包括:將1 mmol 的Zn(NO3)2·6H2O、1mmol的2-乙羧基苯基次膦酸和1mmol 的1,10-鄰菲羅啉溶解于20 mL去離子水中,在攪拌的條件下,滴加1 mol·L-1的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為5;混合溶液攪拌1 h后,放置于反應(yīng)釜中150 ℃加熱72h;冷卻至室溫有無(wú)色晶體析出。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的具有以下優(yōu)點(diǎn):
(1)具有良好的熱穩(wěn)定性,可以120 ℃左右僅失去溶劑分子,配合物結(jié)構(gòu)沒(méi)有被破壞;
(2)其配合物的合成沒(méi)有使用稀土元素,利用2-乙羧基苯基次膦酸為配體,使用廉價(jià)的硝酸鋅金屬鹽形成熒光配合物材料,實(shí)現(xiàn)配合物的發(fā)光性質(zhì);
(3)該配合物的合成方法簡(jiǎn)單,合成步驟少,合成成本便宜,所用原料廉價(jià);
(4)良好的熒光發(fā)射性能,紫外-可見(jiàn)光譜吸收帶較窄。
(5)本發(fā)明是過(guò)渡金屬配合物發(fā)光材料的一種合成方法,擴(kuò)展了配合物發(fā)光材料。
附圖說(shuō)明
圖1為本發(fā)明實(shí)施例1 所得配合物的分子結(jié)構(gòu)圖;
圖2為本發(fā)明實(shí)施例1 所得配合物梯形結(jié)構(gòu)圖 ;
圖3 為本發(fā)明實(shí)施例1 所得配合物的熱重曲線;
圖4 為室溫下,實(shí)施例1 所得配合物的固態(tài)熒光發(fā)射譜;
圖5 為室溫下,實(shí)施例1 所得配合物的紫外-可見(jiàn)光譜圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明,但本發(fā)明的保護(hù)范圍不受實(shí)施例所限。
實(shí)施例1:
將1 mmol 的Zn(NO3)2·6H2O、1mmol的2-乙羧基苯基次膦酸和1mmol 的1,10-鄰菲羅啉溶解于20 mL去離子水中,在攪拌的條件下,滴加1 mol·L-1的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為5;混合溶液攪拌1 h后,放置于反應(yīng)釜中150 ℃加熱72h;冷卻至室溫有無(wú)色晶體析出,產(chǎn)率為60%。
成分分析結(jié)果為:C21H27N2O9PZn, 理論值(%) Zn, 11.87; P, 5.66; C, 46.00; N, 5.11; H, 4.93. 測(cè)量值(%): Zn, 11.98; P, 5.73; C, 46.32; N, 5.36; H, 5.26。
由說(shuō)明書(shū)附圖可知,配合物的熒光發(fā)射峰在383 nm,配合物的紫外-可見(jiàn)光譜的吸收帶在290-310 nm。
實(shí)施例2:
一種有機(jī)金屬鋅梯形配合物發(fā)光材料的制備方法,制備步驟包括:將0.85 mmol 的Zn(NO3)2·6H2O、1 mmol的2-乙羧基苯基次膦酸和1.15 mmol 的1,10-鄰菲羅啉溶解于20 mL去離子水中,在攪拌的條件下,滴加1 mol·L-1的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為5;混合溶液攪拌1 h后,放置于反應(yīng)釜中150 ℃加熱80 h;冷卻至室溫有無(wú)色晶體析出。
實(shí)施例3:
一種有機(jī)金屬鋅梯形配合物發(fā)光材料的制備方法,制備步驟包括:將1.15 mmol 的Zn(NO3)2·6H2O、1mmol的2-乙羧基苯基次膦酸和0.85mmol 的1,10-鄰菲羅啉溶解于20 mL去離子水中,在攪拌的條件下,滴加1 mol·L-1的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為5;混合溶液攪拌1 h后,放置于反應(yīng)釜中150 ℃加熱78 h;冷卻至室溫有無(wú)色晶體析出。
實(shí)施例4:
一種有機(jī)金屬鋅梯形配合物發(fā)光材料的制備方法,制備步驟包括:將1 mmol 的Zn(NO3)2·6H2O、1 mmol的2-乙羧基苯基次膦酸和0.85mmol 的1,10-鄰菲羅啉溶解于20 mL去離子水中,在攪拌的條件下,滴加1 mol·L-1的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為5;混合溶液攪拌1 h后,放置于反應(yīng)釜中150 ℃加熱75 h;冷卻至室溫有無(wú)色晶體析出。
實(shí)施例5:
一種有機(jī)金屬鋅梯形配合物發(fā)光材料的制備方法,制備步驟包括:將1 mmol 的Zn(NO3)2·6H2O、1 mmol的2-乙羧基苯基次膦酸和1.15 mmol 的1,10-鄰菲羅啉溶解于20 mL去離子水中,在攪拌的條件下,滴加1 mol·L-1的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為5;混合溶液攪拌1 h后,放置于反應(yīng)釜中150 ℃加熱76 h;冷卻至室溫有無(wú)色晶體析出。
以上所述實(shí)施方式僅為本發(fā)明諸多實(shí)施方式中的幾種,但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此。