本實(shí)用新型涉及催化生物質(zhì)原料水解裝置的技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種利用碳基固體酸催化劑兩步水解生物質(zhì)的反應(yīng)系統(tǒng)。
背景技術(shù):
木質(zhì)纖維素類生物質(zhì)是地球上唯一一種可轉(zhuǎn)化為氣、液、固三相燃料的含碳可再生資源,也是人類社會(huì)最早利用的燃料資源。如何實(shí)現(xiàn)其高效轉(zhuǎn)化以制備燃料,是有效替代當(dāng)今社會(huì)中化石燃料利用的關(guān)鍵所在,因此,其轉(zhuǎn)化利用技術(shù)受到了世界各國(guó)的廣泛關(guān)注。
將木質(zhì)纖維素類生物質(zhì)原料中的半纖維素和纖維素轉(zhuǎn)化為糖,是將其轉(zhuǎn)化為燃料乙醇、燃料丁醇以及平臺(tái)化合物的第一步,其轉(zhuǎn)化效率的高低關(guān)乎到后續(xù)產(chǎn)品的品質(zhì)、投入產(chǎn)出比以及整個(gè)過程的能耗。
液態(tài)酸水解是開發(fā)使用最早的水解糖化方法,適用于該方法的反應(yīng)裝置主要可以分為:間歇式反應(yīng)器、錯(cuò)流床反應(yīng)器、活塞流式反應(yīng)器、連續(xù)式反應(yīng)器等。隨著制作技藝技術(shù)的不斷提高,反應(yīng)器的構(gòu)造越來越復(fù)雜,操作越來越簡(jiǎn)便。但是,液態(tài)酸本身的腐蝕性是反應(yīng)器設(shè)計(jì)制作的重要障礙,反應(yīng)器的材質(zhì)必須要滿足耐酸腐蝕的要求。隨著生物技術(shù)的不斷發(fā)展,酶水解技術(shù)也得到了相應(yīng)地提高。但是,酶水解反應(yīng)過程相對(duì)簡(jiǎn)單,其反應(yīng)裝置以間歇式反應(yīng)器為主。堿對(duì)生物質(zhì)物料中的木質(zhì)素成分具有很好的溶解作用,通過堿液對(duì)生物質(zhì)物料進(jìn)行水解處理,不僅可以有效的去除其中的木質(zhì)素成分,而且對(duì)物料的結(jié)構(gòu)可以實(shí)現(xiàn)破壞,以提高后續(xù)酶水解的水解效率。
碳基固體酸催化劑在生物質(zhì)水解中應(yīng)用的新型催化劑,具有與液態(tài)酸相仿的催化效果,但其反應(yīng)中不僅不對(duì)反應(yīng)器造成腐蝕,而且反應(yīng)之后還可以回收利用,受到了人們的關(guān)注。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本實(shí)用新型的目的是提供一種碳基固體酸催化劑兩步水解生物質(zhì)的反應(yīng)系統(tǒng),本實(shí)用新型中通過該系統(tǒng)可以在不轉(zhuǎn)移物料的情況下對(duì)生物質(zhì)物料實(shí)現(xiàn)兩步水解并且對(duì)反應(yīng)后的水解液進(jìn)行熱量回收。
本實(shí)用新型是通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)的:
本實(shí)用新型提出一種利用碳基固體酸催化劑兩步水解生物質(zhì)的反應(yīng)系統(tǒng),包括第一儲(chǔ)水罐、第二儲(chǔ)水罐、固液預(yù)混罐、水解反應(yīng)器、導(dǎo)熱油罐、五碳糖儲(chǔ)罐和六碳糖儲(chǔ)罐,所述第一儲(chǔ)水罐頂部設(shè)置有第一進(jìn)水口,底部設(shè)置有第一出水口,所述第二儲(chǔ)水罐頂部設(shè)置有第二進(jìn)水口,底部設(shè)置有第二出水口,所述第二儲(chǔ)水罐的第二出水口與所述第一儲(chǔ)水罐的第一進(jìn)水口連通,所述第一出水口與所述固液預(yù)混罐頂部設(shè)置的第三進(jìn)水口連通;所述固液預(yù)混罐頂部設(shè)置有用于加入碳基固體酸催化劑的第一物料進(jìn)口和用于加入生物質(zhì)物料的第二物料進(jìn)口,底部設(shè)置有物料出口,所述物料出口與所述水解反應(yīng)器頂部的物料入口連通,所述水解反應(yīng)器頂部設(shè)置有蒸汽入口;所述水解反應(yīng)器外部設(shè)置有盤管加熱層,所述導(dǎo)熱油罐與所述盤管加熱層連通,所述第一儲(chǔ)水罐內(nèi)部設(shè)置有第一螺旋盤管,所述第二儲(chǔ)水罐內(nèi)部設(shè)置有第二螺旋盤管,所述水解反應(yīng)器底部設(shè)置有固液分離裝置,所述固液分離裝置的液體出口與所述第一螺旋盤管連通,所述第一螺旋盤管與所述第二螺旋盤管連通,所述第二螺旋盤管與所述五碳糖儲(chǔ)罐和所述六碳糖儲(chǔ)罐分別連通。
本申請(qǐng)中,所述第一儲(chǔ)水罐和所述第二儲(chǔ)水罐為相同的結(jié)構(gòu)的兩個(gè)儲(chǔ)罐,其主體為圓柱體結(jié)構(gòu),上下為球形封頭,上部球形封頭設(shè)有放空閥,內(nèi)部有螺旋盤管,外部有保溫層。反應(yīng)之后的水解液經(jīng)由第一儲(chǔ)水罐到第二儲(chǔ)水罐,水解液在第一儲(chǔ)水罐和第二儲(chǔ)水罐內(nèi)部的螺旋盤管中流動(dòng),反應(yīng)所需的水在殼層中與水解液進(jìn)行熱量交換。
在本申請(qǐng)中,水解反應(yīng)器為實(shí)現(xiàn)固體酸催化劑催化生物質(zhì)物料進(jìn)行水解反應(yīng)的反應(yīng)器,其主體為圓柱體結(jié)構(gòu),上下為球形封頭。在水解反應(yīng)器上部球形封頭上設(shè)有漿料(生物質(zhì)物料、固體酸催化劑和水的混合漿料)加料口,與螺桿泵鏈接、蒸汽加料口、放空口以及壓力表;在其中軸線設(shè)置攪拌器,用于固體和液體物料均勻混合;外部設(shè)有導(dǎo)熱油盤管加熱層,用于反應(yīng)時(shí)對(duì)反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)物料進(jìn)行加熱;盤管加熱層外包裹保溫層,以減少反應(yīng)過程中的熱量損失;在水解反應(yīng)器下部的球形封頭上設(shè)有固液分離器,用于反應(yīng)后對(duì)反應(yīng)器中的液體物料分離后排出反應(yīng)器,其末端與管道泵連接;固液分離器的末端與水解反應(yīng)器排放閥連接,用于反應(yīng)后將固體物料排出裝置。
優(yōu)選地,所述固液分離裝置底部設(shè)置有水解反應(yīng)器排放閥,所述水解反應(yīng)器排放閥與用于分離反應(yīng)后的生物質(zhì)物料及碳基固體酸催化劑的固固分離器連接,通過所述固固分離器,回收碳基固體酸催化劑。固固分離器的設(shè)置用于催化劑的回收利用。
優(yōu)選地,所述導(dǎo)熱油罐設(shè)置有用于提供熱源的電加熱器和測(cè)定所述水解反應(yīng)器溫度的導(dǎo)熱油罐測(cè)溫點(diǎn)。導(dǎo)熱油罐為向水解反應(yīng)器提供熱量的主要供應(yīng)源,內(nèi)部設(shè)置電加熱器,用于導(dǎo)熱油的加熱;末端與管道泵鏈接,用于向水解反應(yīng)器導(dǎo)熱油盤管加熱層輸送熱導(dǎo)熱油;上部設(shè)置有導(dǎo)熱油回收口,導(dǎo)熱油為循環(huán)使用。
優(yōu)選地,所述水解反應(yīng)器內(nèi)部還設(shè)置有內(nèi)襯,所述水解反應(yīng)器為不銹鋼材質(zhì),所述內(nèi)襯為四氟乙烯材質(zhì)。水解反應(yīng)器是以316L型號(hào)的不銹鋼為材質(zhì)制造的耐壓圓柱形反應(yīng)器。
優(yōu)選地,所述水解反應(yīng)器內(nèi)部設(shè)置有用于攪拌固液物料的攪拌器,所述攪拌器頂部設(shè)置有用于驅(qū)動(dòng)所述攪拌器的水解反應(yīng)器攪拌電機(jī)。
優(yōu)選地,所述水解反應(yīng)器頂部設(shè)置有用于測(cè)定所述水解反應(yīng)器內(nèi)部壓力的壓力表。
優(yōu)選地,所述固液分離裝置與所述水解反應(yīng)器可拆卸連接。在本申請(qǐng)中,固液分離裝置為固液分離器。
優(yōu)選地,所述水解反應(yīng)器外部設(shè)置有若干個(gè)測(cè)溫點(diǎn)。
優(yōu)選地,該反應(yīng)系統(tǒng)還包括用于控制反應(yīng)系統(tǒng)電控裝置的控制系統(tǒng),用于控制系統(tǒng)中的管道閥門、泵、電機(jī)、加熱器等所有可以通過電控的裝置以及鏈接熱電偶對(duì)溫度監(jiān)測(cè)和設(shè)定,對(duì)于連接在水解反應(yīng)器中的熱電偶,只起到溫度監(jiān)測(cè)的作用。
本實(shí)用新型的有益效果在于:
(1)本實(shí)用新型利用了生物質(zhì)中半纖維素和纖維素成分水解難易程度的不同,第一步是在較為溫和的反應(yīng)條件下,利用碳基固體酸對(duì)生物質(zhì)物料中的半纖維素成分進(jìn)行較為充分的水解;排除第一步水解液后,重新加入水作為反應(yīng)液體,提高反應(yīng)強(qiáng)度,對(duì)物料中的纖維素成分進(jìn)行充分水解,通過兩步水解反應(yīng),分別得到富含木糖和葡萄糖的水解液;使用該方法對(duì)生物質(zhì)物料進(jìn)行水解,只需添加一次固體物料,可以有效減少操作步驟,另外,第一步處理后的物料,其已經(jīng)破壞的結(jié)構(gòu)沒有因放置或干燥一段時(shí)間而重新閉合,對(duì)第二步水解反應(yīng)具有較好的推動(dòng)作用;
(2)本實(shí)用新型使用碳基固體酸作為催化劑,不僅對(duì)不銹鋼設(shè)備的腐蝕性小,而且所產(chǎn)生的廢液酸度低,可以有效減少后續(xù)廢液的處理壓力,屬于環(huán)境友好的化工過程。
附圖說明
圖1是本實(shí)用新型實(shí)施例1~5利用碳基固體酸催化劑兩步水解生物質(zhì)的反應(yīng)系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖;
附圖標(biāo)記:1.第二儲(chǔ)水罐,2.第一儲(chǔ)水罐、3.固液預(yù)混罐、4.水解反應(yīng)器、5.導(dǎo)熱油罐、6.五碳糖儲(chǔ)罐、7.六碳糖儲(chǔ)罐、8.固固分離器、9.螺桿泵、10.第一管道泵、11.第二管道泵、12.預(yù)混罐攪拌電機(jī)、13.水解反應(yīng)器攪拌電機(jī)、14.壓力表、15.第一管道閥門、16.放空閥、17.第二管道閥門、18.第三管道閥門、19.第四管道閥門、20.第五管道閥門、21.第六管道閥門、22.混合液排放閥、23.水解反應(yīng)器排放閥、24.測(cè)溫點(diǎn)、25.固液分離器、26.電加熱器、27.盤管加熱層、28.第一保溫層、29.第二保溫層、30.過濾器、31.單向閥、32.攪拌器、33.控制系統(tǒng)、34.排液閥、35.蒸汽流量計(jì)。
具體實(shí)施方式
以下是對(duì)本實(shí)用新型的進(jìn)一步說明,而不是對(duì)本實(shí)用新型的限制。
除特別說明,本實(shí)用新型使用的設(shè)備和原料為本技術(shù)領(lǐng)域常規(guī)市購(gòu)產(chǎn)品。
一種利用碳基固體酸催化劑兩步水解生物質(zhì)的反應(yīng)系統(tǒng),包括第一儲(chǔ)水罐2、第二儲(chǔ)水罐1、固液預(yù)混罐3、水解反應(yīng)器4、導(dǎo)熱油罐5、五碳糖儲(chǔ)罐6和六碳糖儲(chǔ)罐7,第一儲(chǔ)水罐2頂部設(shè)置有第一進(jìn)水口,底部設(shè)置有第一出水口,第二儲(chǔ)水罐1頂部設(shè)置有第二進(jìn)水口,底部設(shè)置有第二出水口,第二儲(chǔ)水罐1的第二出水口與第一儲(chǔ)水罐2的第一進(jìn)水口連通,第一出水口與固液預(yù)混罐3頂部設(shè)置的第三進(jìn)水口連通;物料出口將混合均勻的物料通過物料入口輸送至水解反應(yīng)器4內(nèi)進(jìn)行反應(yīng),水解反應(yīng)器4頂部設(shè)置有蒸汽入口;水解反應(yīng)器4外部設(shè)置有盤管加熱層27,導(dǎo)熱油罐5與盤管加熱層27連通,第一儲(chǔ)水罐2內(nèi)部設(shè)置有第一螺旋盤管,第二儲(chǔ)水罐內(nèi)部設(shè)置有第二螺旋盤管,水解反應(yīng)器4底部設(shè)置有固液分離器25,固液分離器25的液體出口與第一螺旋盤管連通,第一螺旋盤管與第二螺旋盤管連通,第二螺旋盤管與五碳糖儲(chǔ)罐6和六碳糖儲(chǔ)罐7分別連通,經(jīng)水解反應(yīng)器4水解反應(yīng)后的水解液經(jīng)固液分離器25分離后,先后經(jīng)第一儲(chǔ)水罐2中的第一螺旋盤管和第二儲(chǔ)水罐1中的第二螺旋盤管,進(jìn)入五碳糖儲(chǔ)罐6或者六碳糖儲(chǔ)罐7儲(chǔ)存。本申請(qǐng)中,第一儲(chǔ)水罐2和第二儲(chǔ)水罐1為相同的結(jié)構(gòu)的兩個(gè)儲(chǔ)罐,其主體為圓柱體結(jié)構(gòu),上下為球形封頭,上部球形封頭設(shè)有放空閥,內(nèi)部有螺旋盤管,外部有保溫層。反應(yīng)之后的水解液經(jīng)由第一儲(chǔ)水罐2到第二儲(chǔ)水罐1,水解液在第一儲(chǔ)水罐2和第二儲(chǔ)水罐1內(nèi)部的第一螺旋盤管和第二螺旋盤管中流動(dòng),反應(yīng)所需的水在殼層中與水解液進(jìn)行熱量交換。
在本申請(qǐng)中,水解反應(yīng)器4為實(shí)現(xiàn)固體酸催化劑催化生物質(zhì)物料進(jìn)行水解反應(yīng)的反應(yīng)器,其主體為圓柱體結(jié)構(gòu),上下為球形封頭。在水解反應(yīng)器4上部球形封頭上設(shè)有漿料(生物質(zhì)物料、固體酸催化劑和水的混合漿料)加料口,與螺桿泵連接、蒸汽加料口、放空口以及壓力表;在其中軸線設(shè)置攪拌器,用于固體和液體物料均勻混合;外部設(shè)有導(dǎo)熱油盤管加熱層27,用于反應(yīng)時(shí)對(duì)水解反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)物料進(jìn)行加熱;盤管加熱層27外包裹第一保溫層28,以減少反應(yīng)過程中的熱量損失;在水解反應(yīng)器4下部的球形封頭上設(shè)有固液分離器25,用于反應(yīng)后對(duì)水解反應(yīng)器4中的液體物料分離后排出水解反應(yīng)器,其末端與管道泵連接;固液分離器25的末端與水解反應(yīng)器排放閥23連接,用于反應(yīng)后將固體物料排出裝置。固液預(yù)混罐3外部還設(shè)置有第二保溫層29,以減少反應(yīng)過程中的熱量損失。
固液分離器25底部設(shè)置有水解反應(yīng)器排放閥23,水解反應(yīng)器排放閥23與用于分離反應(yīng)后的生物質(zhì)物料及碳基固體酸催化劑的固固分離器8連接,通過固固分離器8,回收碳基固體酸催化劑。固固分離器8的設(shè)置用于碳基固體酸催化劑的回收利用。
導(dǎo)熱油罐5設(shè)置有用于提供熱源的電加熱器26和測(cè)定水解反應(yīng)器4溫度的導(dǎo)熱油罐測(cè)溫點(diǎn)。導(dǎo)熱油罐5為向水解反應(yīng)器4提供熱量的主要供應(yīng)源,內(nèi)部設(shè)置電加熱器26,用于導(dǎo)熱油的加熱;末端與管道泵連接,用于向水解反應(yīng)器4導(dǎo)熱油盤管加熱層27輸送熱導(dǎo)熱油;上部設(shè)置有導(dǎo)熱油回收口,導(dǎo)熱油為循環(huán)使用。
水解反應(yīng)器4內(nèi)部設(shè)置有用于攪拌固液物料的攪拌器,攪拌器頂部設(shè)置有用于驅(qū)動(dòng)攪拌器的水解反應(yīng)器攪拌電機(jī)13。水解反應(yīng)器4內(nèi)部還設(shè)置有內(nèi)襯,水解反應(yīng)器4為不銹鋼材質(zhì),內(nèi)襯為四氟乙烯材質(zhì)。水解反應(yīng)器4是以316L型號(hào)的不銹鋼為材質(zhì)制造的耐壓圓柱形反應(yīng)器。
水解反應(yīng)器4頂部設(shè)置有用于測(cè)定水解反應(yīng)器4內(nèi)部壓力的壓力表。固液分離器25與水解反應(yīng)器4可拆卸連接。水解反應(yīng)器4外部設(shè)置有6個(gè)測(cè)溫點(diǎn)24。在本實(shí)施例中測(cè)溫點(diǎn)為6個(gè),可根據(jù)實(shí)際需要增減測(cè)溫點(diǎn)的個(gè)數(shù)。水解反應(yīng)器4內(nèi)部設(shè)置有用于攪拌固液物料的攪拌器32,攪拌器32頂部設(shè)置有用于驅(qū)動(dòng)攪拌器32的水解反應(yīng)器攪拌電機(jī)13。
該反應(yīng)系統(tǒng)還包括用于控制反應(yīng)系統(tǒng)電控裝置的控制系統(tǒng)33,用于控制系統(tǒng)中的管道閥門、泵、電機(jī)、加熱器等所有可以通過電控的裝置以及鏈接熱電偶對(duì)溫度監(jiān)測(cè)和設(shè)定,對(duì)于連接在水解反應(yīng)器中的熱電偶,只起到溫度監(jiān)測(cè)的作用。
參閱圖1所示,利用該反應(yīng)系統(tǒng)碳基固體酸催化劑兩步水解生物質(zhì)的反應(yīng)的工藝步驟為:
(1)打開水管道中的第二管道閥門17和第三管道閥門18,分別向第二儲(chǔ)水罐1和第一儲(chǔ)水罐2中加入水,并檢查整套系統(tǒng)的氣密性及閥門;
(2)向固液預(yù)混罐3中加入質(zhì)量比為2~5:1的碳基固體酸催化劑和生物質(zhì)物料,以及水,打開預(yù)混罐攪拌電機(jī)12并在控制系統(tǒng)33中設(shè)定轉(zhuǎn)速,以及打開第一管道閥門15,以便將固液預(yù)混罐3中的固液物料混合均勻,固液預(yù)混罐3外部還設(shè)置有第二保溫層29;
(3)開啟導(dǎo)熱油罐5中電加熱器26,并通過控制系統(tǒng)33設(shè)定加熱溫度120~150℃;
(4)打開混合液排液閥22以及水解反應(yīng)器4中的放空閥16,并開啟螺桿泵9向水解反應(yīng)器4中加混合均勻的固液物料,加料完成后關(guān)閉螺桿泵9、固液預(yù)混罐3中的攪拌裝置、混合液排液閥22以及放空閥16;
(5)打開蒸汽管道的單向閥31,向水解反應(yīng)器4中通入蒸汽,打開水解反應(yīng)器攪拌電機(jī)13并在控制系統(tǒng)33中設(shè)定轉(zhuǎn)速,并可在反應(yīng)器頂部的壓力表14上觀察水解反應(yīng)器4內(nèi)部的壓力,打開第二管道泵11開啟導(dǎo)熱油的循環(huán)系統(tǒng);
(6)打開固液分離器25、第四管道閥門19、第一管道泵10和排液閥34,將水解反應(yīng)器4中的水排出水解反應(yīng)器4,并對(duì)水進(jìn)行回收用于下次反應(yīng);
(7)待排液閥34中有斷斷續(xù)續(xù)的氣體(水蒸氣)排出時(shí),關(guān)閉固液分離器25以及排水管路中的閥門和泵;
(8)繼續(xù)向水解反應(yīng)器4中通水蒸氣,待水量達(dá)到反應(yīng)生物質(zhì)物料與水的質(zhì)量比為1:10~40所需量后,關(guān)閉單向閥31,觀察設(shè)置于水解反應(yīng)器外部的測(cè)溫點(diǎn)24,待到達(dá)反應(yīng)溫度120~150℃后,開始計(jì)時(shí),在120~150℃的溫度下混合后的物料反應(yīng)2~3小時(shí);
(9)反應(yīng)完成后打開第四管道閥門19、第一管道泵10和第六管道閥門21,排出反應(yīng)后所產(chǎn)生的水解液經(jīng)第一管道泵10和過濾器30過濾后,先后經(jīng)第一儲(chǔ)水罐2和第二儲(chǔ)水罐1內(nèi)部的螺旋盤管中流動(dòng)后,并于五碳糖儲(chǔ)罐6中進(jìn)行儲(chǔ)存,富含五碳糖的水解液排除后關(guān)閉第四管道閥門19、第一管道泵10和第六管道閥門21;
(10)排放過程中,在控制系統(tǒng)33中重新設(shè)定導(dǎo)熱油罐5中的溫度為160~200℃,以達(dá)到滿足第二步水解的需要;
(11)打開蒸汽管道的單向閥31,向水解反應(yīng)器4中再次通入水蒸氣,并通過管道中的蒸汽流量計(jì)35來統(tǒng)計(jì)通入的水蒸氣量(以初始生物質(zhì)物料為基準(zhǔn),生物質(zhì)物料與水的質(zhì)量比為1:10~40),待滿足第二步水解的需求后關(guān)閉蒸汽通路;
(12)通過水解反應(yīng)器4中的測(cè)溫點(diǎn)24監(jiān)測(cè)水解反應(yīng)器4中的溫度,待達(dá)到反應(yīng)溫度160~200℃后開始計(jì)時(shí)反應(yīng)2~4小時(shí);
(13)反應(yīng)完成后打開第四管道閥門19、第一管道泵10和第五管道閥門20,排出反應(yīng)后所產(chǎn)生的水解液經(jīng)第一管道泵10和過濾器30過濾后,先后經(jīng)第一儲(chǔ)水罐2和第二儲(chǔ)水罐1內(nèi)部的螺旋盤管中流動(dòng)后,并于六碳糖儲(chǔ)罐7中進(jìn)行儲(chǔ)存,富含六碳糖的水解液排出后關(guān)閉第四管道閥門19、第一管道泵10和第五管道閥門20;
(14)打開水解反應(yīng)器排放閥23,利用水解反應(yīng)器4中的壓力以及固體物料自身的重力,將剩余的生物質(zhì)殘?jiān)吞蓟腆w酸催化劑排入固固分離器8中,生物質(zhì)廢渣進(jìn)行儲(chǔ)存,固體酸催化劑回收并用于后續(xù)反應(yīng)。在本申請(qǐng)中,固液分離裝置為固液分離器。
在本申請(qǐng)中,在步驟(2)中加入水,使碳基固體酸催化劑和生物質(zhì)物料體系的固含量為10%,步驟(5)中通入蒸汽的作用是排出反應(yīng)體系中的水分,同時(shí)給反應(yīng)體系加熱,用蒸汽加熱,其加熱速度快,同時(shí)防止生物質(zhì)物料被碳化。
實(shí)施例1
利用碳基固體酸催化劑兩步水解生物質(zhì)的反應(yīng)的步驟為:
(1)打開水管道中的第二管道閥門17和第三管道閥門18,分別向第二儲(chǔ)水罐1和第一儲(chǔ)水罐2中加入水,并檢查整套系統(tǒng)的氣密性及閥門;
(2)向固液預(yù)混罐3中加入質(zhì)量比為2:1的碳基固體酸催化劑和生物質(zhì)物料(生物質(zhì)物料為粒徑為0.2-5mm的玉米芯)以及水,打開預(yù)混罐攪拌電機(jī)12并在控制系統(tǒng)33中設(shè)定轉(zhuǎn)速,以及打開第一管道閥門15,以便將固液預(yù)混罐3中的固液物料混合均勻;
(3)開啟導(dǎo)熱油罐5中電加熱器26,并通過控制系統(tǒng)33設(shè)定加熱溫度120℃;
(4)打開混合液排液閥22以及水解反應(yīng)器4中的放空閥16,并開啟螺桿泵9向水解反應(yīng)器4中加混合均勻的固液物料,加料完成后關(guān)閉螺桿泵9、固液預(yù)混罐3中的攪拌裝置、混合液排液閥22以及放空閥16;
(5)打開蒸汽管道的單向閥31,向水解反應(yīng)器4中通入水蒸氣,打開水解反應(yīng)器攪拌電機(jī)13并在控制系統(tǒng)33中設(shè)定轉(zhuǎn)速,并可在反應(yīng)器頂部的壓力表14上觀察水解反應(yīng)器4內(nèi)部的壓力,并打開第二管道泵11開啟導(dǎo)熱油的循環(huán)系統(tǒng);
(6)打開固液分離器25、第四管道閥門19、第一管道泵10和排液閥34,將水解反應(yīng)器4中的水排出水解反應(yīng)器4,并對(duì)水進(jìn)行回收用于下次反應(yīng);
(7)待排液閥34中有斷斷續(xù)續(xù)的氣體(水蒸氣)排出時(shí),關(guān)閉固液分離器25以及排水管路中的閥門和泵;
(8)繼續(xù)向水解反應(yīng)器4中通水蒸氣,待水量達(dá)到反應(yīng)生物質(zhì)物料與水的質(zhì)量比為1:10所需量后關(guān)閉單向閥31,觀察設(shè)置于水解反應(yīng)外部的測(cè)溫點(diǎn)24,待到達(dá)反應(yīng)溫度120℃后,開始計(jì)時(shí),在120℃的溫度下混合后的物料反應(yīng)2小時(shí);
(9)反應(yīng)完成后打開第四管道閥門19、第一管道泵10和第六管道閥門21,排出反應(yīng)后所產(chǎn)生的水解液經(jīng)第一管道泵10和過濾器30過濾后,先后經(jīng)第一儲(chǔ)水罐2和第二儲(chǔ)水罐1內(nèi)部的螺旋盤管中流動(dòng)后,并于五碳糖儲(chǔ)罐6中進(jìn)行儲(chǔ)存,富含五碳糖的水解液排除后關(guān)閉第四管道閥門19、第一管道泵10和第六管道閥門21;
(10)排放過程中,在控制系統(tǒng)33中重新設(shè)定導(dǎo)熱油罐5中的溫度為160℃,以達(dá)到滿足第二步水解的需要;
(11)打開蒸汽管道的單向閥31,向水解反應(yīng)器4中通入水蒸氣,并通過管道中的蒸汽流量計(jì)35來統(tǒng)計(jì)通入的水蒸氣量(以初始生物質(zhì)物料為基準(zhǔn),生物質(zhì)物料與水的質(zhì)量比為1:10),待滿足第二步水解的需求后關(guān)閉蒸汽通路;
(12)通過水解反應(yīng)器4中的測(cè)溫點(diǎn)24監(jiān)測(cè)水解反應(yīng)器4中的溫度,待達(dá)到反應(yīng)溫度140℃后開始計(jì)時(shí)反應(yīng)2小時(shí);
(13)反應(yīng)完成后打開第四管道閥門19、第一管道泵10和第五管道閥門20,排出反應(yīng)后所產(chǎn)生的水解液經(jīng)第一管道泵10和過濾器30過濾后,先后經(jīng)第一儲(chǔ)水罐2和第二儲(chǔ)水罐1內(nèi)部的螺旋盤管中流動(dòng)后,并于六碳糖儲(chǔ)罐7中進(jìn)行儲(chǔ)存,富含六碳糖的水解液排出后關(guān)閉第四管道閥門19、第一管道泵10和第五管道閥門20;
(14)打開水解反應(yīng)器排放閥23,利用水解反應(yīng)器4中的壓力以及固體物料自身的重力,將剩余的生物質(zhì)殘?jiān)吞蓟腆w酸催化劑排入固固分離器8中,生物質(zhì)廢渣進(jìn)行儲(chǔ)存,固體酸催化劑回收并用于后續(xù)反應(yīng)。
對(duì)兩步所得的水解液進(jìn)行分析,五碳糖收率為70%,其中木聚糖占80%;六碳糖收率為60%,其中葡聚糖占90%。
實(shí)施例2
反應(yīng)步驟與實(shí)施例1相同,不同之處在于:
選取粒徑為0.2-5mm的玉米芯為生物質(zhì)物料,將碳基固體酸催化劑與玉米芯按照質(zhì)量比為5:1的比例放入反應(yīng)器中,玉米芯與水按照質(zhì)量比為1:40的比例向水解反應(yīng)器中加入水;開啟水解反應(yīng)器的加熱裝置,待水解反應(yīng)器內(nèi)溫度達(dá)到140℃后開始計(jì)時(shí),反應(yīng)2小時(shí)后將水解液排出留存;重新設(shè)置水解反應(yīng)器加熱裝置的溫度,以初始玉米芯質(zhì)量為基準(zhǔn),并按照初始玉米芯與水的質(zhì)量比為1:40的比例向水解反應(yīng)器中加水,待水解反應(yīng)器內(nèi)溫度達(dá)到170℃后開始計(jì)時(shí),反應(yīng)3小時(shí)后將水解液排出留存。
對(duì)兩步所得的水解液進(jìn)行分析,五碳糖收率為95%,其中木聚糖占12%;六碳糖收率為93%,其中葡聚糖占23%。
實(shí)施例3
反應(yīng)步驟與實(shí)施例1相同,不同之處在于:
選取粒徑為0.2-5mm的玉米芯為生物質(zhì)物料,將碳基固體酸催化劑與玉米芯按照質(zhì)量比為6:1的比例放入水解反應(yīng)器中,玉米芯與水按照質(zhì)量比為1:40的比例向水解反應(yīng)器中加入水;開啟反應(yīng)器的加熱裝置,待水解反應(yīng)器內(nèi)溫度達(dá)到140℃后開始計(jì)時(shí),反應(yīng)2小時(shí)后將水解液排出留存;重新設(shè)置水解反應(yīng)器加熱裝置的溫度,以初始玉米芯質(zhì)量為基準(zhǔn),并按照初始玉米芯與水按照質(zhì)量比為1:40的比例向水解反應(yīng)器中加水,待水解反應(yīng)器內(nèi)溫度達(dá)到180℃后開始計(jì)時(shí),反應(yīng)3小時(shí)后將水解液排出留存。
對(duì)兩步所得的水解液進(jìn)行分析,五碳糖收率為95%,其中木聚糖占12%;六碳糖收率為86%,其中葡聚糖占5%。
實(shí)施例4
反應(yīng)步驟與實(shí)施例1相同,不同之處在于:
選取粒徑為0.2-5mm的桉木木屑為生物質(zhì)物料,將碳基固體酸催化劑與桉木木屑按照質(zhì)量比為6:1的比例放入水解反應(yīng)器中,桉木木屑與水按照質(zhì)量比為1:40的比例向水解反應(yīng)器中加入水;開啟水解反應(yīng)器的加熱裝置,待水解反應(yīng)器內(nèi)溫度達(dá)到150℃后開始計(jì)時(shí),反應(yīng)2小時(shí)后將水解液排出留存;重新設(shè)置水解反應(yīng)器加熱裝置的溫度,并以初始桉木木屑為基準(zhǔn),按照桉木木屑與水質(zhì)量比為1:40的比例向水解反應(yīng)器中加水,待水解反應(yīng)器內(nèi)溫度達(dá)到180℃后開始計(jì)時(shí),反應(yīng)3小時(shí)后將水解液排出留存。
對(duì)兩步所得的水解液進(jìn)行分析,五碳糖收率為89%,其中木聚糖占27%;六碳糖收率為91%,其中葡聚糖占26%。
實(shí)施例5
反應(yīng)步驟與實(shí)施例1相同,不同之處在于:
選取粒徑為0.2-5mm的柳枝稷為生物質(zhì)物料,將碳基固體酸催化劑與柳枝稷按照質(zhì)量比為4:1的比例放入水解反應(yīng)器中,柳枝稷與水按照質(zhì)量比為1:30的比例向水解反應(yīng)器中加入水;開啟水解反應(yīng)器的加熱裝置,待水解反應(yīng)器內(nèi)溫度達(dá)到120℃后開始計(jì)時(shí),反應(yīng)2小時(shí)后將水解液排出留存;重新設(shè)置水解反應(yīng)器加熱裝置的溫度,以初始柳枝稷質(zhì)量為基準(zhǔn),并按照柳枝稷與水質(zhì)量比為1:30的比例向水解反應(yīng)器中加水,待水解反應(yīng)器內(nèi)溫度達(dá)到140℃后開始計(jì)時(shí),反應(yīng)2小時(shí)后將水解液排出留存。
對(duì)兩步所得的水解液進(jìn)行分析,五碳糖收率為90%,其中木聚糖占17%;六碳糖收率為87%,其中葡聚糖占19%。
利用本申請(qǐng)?zhí)岢龅姆磻?yīng)系統(tǒng)進(jìn)行碳基固體酸催化劑兩部水解生物質(zhì),實(shí)現(xiàn)兩步水解并且對(duì)反應(yīng)后的水解液進(jìn)行熱量回收,得到的五碳糖和六碳糖的收率也很高。
上列詳細(xì)說明是針對(duì)本實(shí)用新型可行實(shí)施例的具體說明,該實(shí)施例并非用以限制本實(shí)用新型的專利范圍,凡未脫離本實(shí)用新型所為的等效實(shí)施或變更,均應(yīng)包含于本案的專利保護(hù)范圍中。