本發(fā)明涉及分離提純工藝，具體為一種密度分選法提純尿素氯化銨的工藝。
背景技術(shù)：
尿素氯化銨作為一種尿素包合物，是一種半有機的非線性光學(xué)材料，2012年，V. Chithambaram 在實驗室利用緩慢蒸發(fā)法合成了尿素氯化銨。尿素包合過程實質(zhì)上是一個反應(yīng)結(jié)晶過程，尿素作為結(jié)構(gòu)單元可以生成許多新穎的主體晶格，由于尿素具有三角形的平面分子結(jié)構(gòu)，沿C＝O和N-H方向上都可以形成氫鍵，從而向多個方向延伸，容易形成氫鍵網(wǎng)絡(luò)。兩個或兩個以上的化合物通過次價鍵或氫鍵結(jié)合在一起，其中一種組分被包括在另一組分的結(jié)晶框架之內(nèi)，從而形成了多種多樣的包合形式。
專利CN 106192013 A公開了一種新的、簡單的固相法生長尿素氯化銨共晶的方法。這種方法適用大規(guī)模地生產(chǎn)尿素氯化銨，具有條件溫和、便于操作等優(yōu)點。固相法生長的尿素氯化銨晶體與V. Chithambaram合成的尿素氯化銨具有不同的晶胞結(jié)構(gòu)，屬于Pmna (53)空間群，對稱結(jié)構(gòu)，不具有非線性光學(xué)性質(zhì)。固相法生長的晶體比緩慢蒸發(fā)法更易于工業(yè)化生產(chǎn)。
由于晶體是生長在固相中的，因此，想要得到純凈的尿素氯化銨晶體對它的性質(zhì)、應(yīng)用進行研究必須進行提純過程?？梢詮纳L環(huán)境中直接挑選晶體將晶體分離出來，但是這種方法操作繁瑣，工作量較大，且得到的晶體表面附有雜質(zhì)。也可通過風(fēng)選法，得到晶體粗產(chǎn)物，但是晶體中仍然混有腐殖酸、硫酸鈣、尿素、氯化銨等雜質(zhì)。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明為了解決固相生長尿素氯化銨缺乏合適的提純工藝問題，提供了一種密度分選法提純尿素氯化銨的工藝。
本發(fā)明是采用如下技術(shù)方案實現(xiàn)的：密度分選法提純尿素氯化銨的工藝，包括以下步驟，
（1）利用風(fēng)選法將固相法生長的尿素氯化銨共晶原料初步提純，得到含有尿素氯化銨共晶的粗產(chǎn)物；
（2）將上述步驟得到的含有尿素氯化銨共晶的粗產(chǎn)物溶解在蒸餾水中，使溶液達到飽和，得到尿素氯化銨飽和溶液，然后進行3~5次過濾，除去不溶性雜質(zhì)；
（3）將上述步驟得到的濾液加熱重結(jié)晶得到尿素氯化銨、氯化銨、尿素的混合物；
（4）將上述步驟得到的混合物放置在密度分選介質(zhì)中，密度分選介質(zhì)為苯與四氯化碳的混合物，其中苯與四氯化碳的體積比為1:2，振蕩并靜置一定時間后，尿素漂浮在密度分選介質(zhì)表面，氯化銨與尿素氯化銨沉在密度分選介質(zhì)下層，除去密度分選介質(zhì)表面的尿素，得到氯化銨與尿素氯化銨的混合物；
（5）將上述步驟得到氯化銨與尿素氯化銨的混合物放置在二次密度分選介質(zhì)中，二次密度分選介質(zhì)中苯與四氯化碳的體積為1:4.5，振蕩并靜置一定時間后，尿素氯化銨漂浮在二次密度分選介質(zhì)的表面，而氯化銨沉在二次密度分選介質(zhì)的底部，從而得到純凈尿素氯化銨。
本發(fā)明是一種專門針對固相法生長尿素氯化銨共晶的提純工藝，風(fēng)選法具體為依據(jù)尿素氯化銨共晶原料中尿素氯化銨共晶與化肥顆粒的重力不同而被分別吹到不同的位置而達到分離的目的。過濾可以除去不溶性雜質(zhì)，主要成分有硫酸鈣、腐殖酸等。密度分選所用介質(zhì)為特定配比，通過兩次分選過程，可以將密度不同的尿素氯化銨、氯化銨、尿素的混合物分離開。
本發(fā)明的有益效果如下：通過風(fēng)選、過濾、重結(jié)晶以及兩次分選過程，實現(xiàn)了尿素氯化銨的提純。本發(fā)明操作簡便、耗時較短，還可以對固相法生長的其他晶體進行提純，比如尿素晶體、氯化銨晶體。
具體實施方式
密度分選法提純尿素氯化銨的工藝，包括以下步驟，
（1）利用風(fēng)選法將固相法生長的尿素氯化銨共晶原料初步提純，得到含有尿素氯化銨共晶的粗產(chǎn)物；
（2）將上述步驟得到的含有尿素氯化銨共晶的粗產(chǎn)物溶解在蒸餾水中，使溶液達到飽和，得到尿素氯化銨飽和溶液，然后進行3~5次過濾，除去不溶性雜質(zhì)；
（3）將上述步驟得到的濾液加熱重結(jié)晶得到尿素氯化銨、氯化銨、尿素的混合物；
（4）將上述步驟得到的混合物放置在密度分選介質(zhì)中，密度分選介質(zhì)為苯與四氯化碳的混合物，其中苯與四氯化碳的體積比為1:2，振蕩并靜置一定時間后，尿素漂浮在密度分選介質(zhì)表面，氯化銨與尿素氯化銨沉在密度分選介質(zhì)下層，除去密度分選介質(zhì)表面的尿素，得到氯化銨與尿素氯化銨的混合物；
（5）將上述步驟得到氯化銨與尿素氯化銨的混合物放置在二次密度分選介質(zhì)中，二次密度分選介質(zhì)中苯與四氯化碳的體積為1:4.5，振蕩并靜置一定時間后，尿素氯化銨漂浮在二次密度分選介質(zhì)的表面，而氯化銨沉在二次密度分選介質(zhì)的底部，從而得到純凈尿素氯化銨。
實施例1
利用風(fēng)選法將固相法生長的尿素氯化銨共晶原料5.6kg初步提純，得到含有尿素氯化銨共晶的粗產(chǎn)物1.0kg；將上述步驟得到的粗產(chǎn)物溶解在2.0L蒸餾水中，然后進行過濾，除去不溶性雜質(zhì)，硫酸鈣、腐殖酸等；取上述濾液40.0mL重結(jié)晶，得到混合物6.0g。將上述混合物進行密度分選，在苯與四氯化碳的體積比為1:2時進行第一次分選，除去尿素，在苯與四氯化碳的體積為1:4.5時進行二次密度分選，得到尿素氯化銨共晶4.6g，占結(jié)晶后混合物質(zhì)量的76.7%。將獲得的尿素氯化銨進行X射線粉末衍射，與標準圖譜對比，具有很好的一致性，證明本發(fā)明提純方法獲得的產(chǎn)物為純凈尿素氯化銨。