本發(fā)明涉及一種全水溶性甲醚化氨基樹脂的合成方法，屬于化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

現(xiàn)有的甲醚化氨基樹脂包含兩類，一類是部分甲醚化氨基樹脂，另一類是全甲醚化氨基樹脂，傳統(tǒng)的部分甲醚化氨基樹脂由于生產(chǎn)工藝的不同和設(shè)備的不同，一般只能做到具有一定的親水性，水量加入過(guò)多會(huì)出現(xiàn)渾濁。但是由于加入的水量少，后期施工的時(shí)候，粘度高，沒(méi)法施工，所以必須再加入部分有機(jī)助溶劑降低粘度才能施工，既增加了成本又增加了vocs排放。

本發(fā)明在現(xiàn)有技術(shù)的基礎(chǔ)之上，通過(guò)大量實(shí)驗(yàn)篩選制備工藝，制造的全水溶性甲醚化氨基樹脂具有無(wú)限水溶性，可以用水稀釋至任意粘度，既可降低vocs排放，環(huán)保性強(qiáng)，又可節(jié)省大量成本。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

發(fā)明目的：本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種全水溶性甲醚化氨基樹脂的合成方法，該方法制備工藝合理，制備得到的全水溶性甲醚化氨基樹脂具有無(wú)限水溶性，可以用水稀釋至任意粘度，方便施工，既可降低vocs排放，環(huán)保性強(qiáng)，又可節(jié)省大量成本，取得了非常好的技術(shù)效果。

技術(shù)方案，為實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

一種全水溶性甲醚化氨基樹脂的合成方法，它包括以下步驟：

（1）將三聚氰胺，甲醇，液體甲醛和固體甲醛混合物，按一定比例投入反應(yīng)釜中，加入堿性物質(zhì)，調(diào)整到一定ph值，緩慢升溫到設(shè)定溫度，維持一段時(shí)間，檢測(cè)反映后的游離甲醛含量；

（2）待游離甲醛檢測(cè)含量合格后，加入甲醇，降溫到設(shè)定溫度，加入酸性物質(zhì)，調(diào)整到一定ph值，并在此溫度維持一定時(shí)間，待變清澈透明后，加入堿性物質(zhì)中和；

（3）采用常壓或減壓蒸餾，除去過(guò)量的甲醇；

（4）蒸餾結(jié)束后，再加入甲醇，再加入酸性物質(zhì)，調(diào)整到一定ph值，并在此溫度維持一定時(shí)間，最后加入堿性物質(zhì)中和；

（5）再采用常壓或減壓蒸餾，除去甲醇；

（6）然后降溫，兌稀，得全水溶性甲醚化氨基樹脂。

作為優(yōu)選方案，以上所述的一種全水溶性甲醚化氨基樹脂的合成方法，其特征在于，它包括以下步驟：

（1）將三聚氰胺，甲醇，液體甲醛和固體甲醛混合物，按一定比例投入反應(yīng)釜中，加入堿性物質(zhì)，調(diào)整ph值到10至11，緩慢升溫到70-80℃，維持1~6小時(shí)，檢測(cè)反映后的游離甲醛含量；

（2）待游離甲醛檢測(cè)含量合格后，加入甲醇，降溫到設(shè)定溫度40-70℃，加入酸性物質(zhì)，調(diào)整到ph值為3-5，并在此溫度維持1~6小時(shí)，待變清澈透明后，加入堿性物質(zhì)中和；

（3）采用常壓或減壓蒸餾，除去過(guò)量的甲醇；

（4）蒸餾結(jié)束后，再加入甲醇，再加入酸性物質(zhì)，調(diào)整ph值為2-4，并在此溫度維持0.5~2小時(shí)，最后加入堿性物質(zhì)中和；

（5）再采用常壓或減壓蒸餾，除去甲醇；

（6）然后降溫80℃，加入異丁醇兌稀，得全水溶性甲醚化氨基樹脂。

作為優(yōu)選方案，以上所述的一種全水溶性甲醚化氨基樹脂的合成方法，三聚氰胺，甲醇，液體甲醛和固體甲醛混合物的重量比為1:2~10:2.5~3；液體甲醛和固體甲醛混合物中甲醛的質(zhì)量濃度為40-45%。

作為優(yōu)選方案，以上所述的一種全水溶性甲醚化氨基樹脂的合成方法，步驟（1）、步驟（2）和步驟（4）中所述的堿性物質(zhì)為naoh或koh。

作為優(yōu)選方案，以上所述的一種全水溶性甲醚化氨基樹脂的合成方法，步驟（2）和步驟（4）中的酸性物質(zhì)為體積比為1:1:1的鹽酸、硫酸和甲酸。

作為優(yōu)選方案，以上所述的一種全水溶性甲醚化氨基樹脂的合成方法，步驟（2）游離甲醛含量達(dá)到9-10%時(shí)，加入甲醇。

作為優(yōu)選方案，以上所述的一種全水溶性甲醚化氨基樹脂的合成方法，步驟（2）加入甲醇的量與步驟（1）中三聚氰胺重量比為4-6:1。

作為優(yōu)選方案，以上所述的一種全水溶性甲醚化氨基樹脂的合成方法，步驟（4）加入甲醇的量與步驟（1）中三聚氰胺的重量比為1.5-3:1。

以上所述的一種全水溶性甲醚化氨基樹脂的合成方法，液體甲醛和固體甲醛是按一定比例混合使用，質(zhì)量濃度控制在40-45%，固體甲醛加入越多，由于三聚氰胺和固體甲醛都是固態(tài)，難以混合均勻，加入液體甲醛越多，由于反應(yīng)過(guò)程中，水分過(guò)多，需要較高溫度蒸餾，會(huì)造成樹脂聚合度增加，水溶性下降。

本發(fā)明加入堿性物質(zhì)，一般指的是naoh或koh溶液，ph值在10-11，ph過(guò)高，后面醚化時(shí)酸度高，甲醇反應(yīng)不充分，ph過(guò)低，該反應(yīng)難以完成。

在第一步反應(yīng)中，三聚氰胺和甲醛反應(yīng)的時(shí)候，該反應(yīng)是一個(gè)過(guò)量反應(yīng)，反應(yīng)程度跟溫度和時(shí)間有關(guān)，為了獲得最佳的經(jīng)濟(jì)效益，當(dāng)游離甲醛達(dá)到9~10%左右時(shí)，就進(jìn)行下一步工藝。

在第二步和第四步工藝中，加入的酸性物質(zhì)包括鹽酸、硫酸和甲酸等，鹽酸和硫酸催化速度快，副反應(yīng)多，甲酸催化速度慢，時(shí)間長(zhǎng)，影響生產(chǎn)效率，該工藝是按鹽酸：硫酸：甲酸=1:1:1，平衡兩者的缺陷。

本發(fā)明反應(yīng)采用的兩步醚化法生產(chǎn)的甲醚化氨基樹脂，不同于傳統(tǒng)的一步法合成甲醚化氨基樹脂。

有益效果：本發(fā)明和現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)：

本發(fā)明通過(guò)大量實(shí)驗(yàn)篩選最佳的原料組成和最佳的制備工藝步驟，取得了非常好的技術(shù)效果。本發(fā)明提供的方法制備工藝合理，制備得到的全水溶性甲醚化氨基樹脂具有無(wú)限水溶性，可以用水稀釋至任意粘度，方便施工，既可降低vocs排放，環(huán)保性強(qiáng)，又可節(jié)省大量成本，取得了非常好的技術(shù)效果。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

一種全水溶性甲醚化氨基樹脂的合成方法，它包括以下步驟：

（1）將三聚氰胺，甲醇，液體甲醛和固體甲醛混合物，按重量份1：0.5:2.8投入反應(yīng)釜中，加入氫氧化鈉物質(zhì)，調(diào)整ph值到10，緩慢升溫到80℃，維持4小時(shí)，檢測(cè)反映后的游離甲醛含量；

（2）待游離甲醛檢測(cè)含量為9.5%時(shí)，加入甲醇4.5份（三聚氰胺重量為1份），降溫到設(shè)定溫度40-50℃，加入體積比為1:1:1的鹽酸、硫酸和甲酸，調(diào)整到ph值為4.0-4.5，并在此溫度維持3小時(shí)，待變清澈透明后，加入氫氧化鈉中和；

（3）采用常壓或減壓蒸餾，除去過(guò)量的甲醇；

（4）蒸餾結(jié)束后，再加入甲醇1.8份（三聚氰胺重量為1份），再加入體積比為1:1:1的鹽酸、硫酸和甲酸，調(diào)整ph值為2.5-3.5，并在此溫度維持1小時(shí)，最后加入氫氧化鈉中和；

（5）再采用常壓或減壓蒸餾，除去甲醇；

（6）然后降溫80℃，加入異丁醇兌稀，得全水溶性甲醚化氨基樹脂。

以上所述的液體甲醛和固體甲醛混合物中甲醛的質(zhì)量濃度為45%。

2、性能檢測(cè)

取以上全水溶性甲醚化氨基樹脂進(jìn)行性能檢測(cè)，檢測(cè)方法按照如下：

實(shí)施稱量10g（精確到0.01g）試樣于燒杯中，在25℃下，緩慢逐步加入去離子水，邊加入邊用玻璃棒快速攪拌。至燒杯中出現(xiàn)渾濁（以4#字體置于燒杯底部，筆畫模糊為判斷標(biāo)準(zhǔn)），并在15s內(nèi)不消失時(shí)，即為終點(diǎn)。記下消耗去離子水的質(zhì)量。

通過(guò)以上方案獲得的甲醚化氨基樹脂根據(jù)此檢測(cè)方法永不出現(xiàn)渾濁。

實(shí)施例2

一種全水溶性甲醚化氨基樹脂的合成方法，它包括以下步驟：

（1）將三聚氰胺，甲醇，液體甲醛和固體甲醛混合物，按重量份1：1：:2.5投入反應(yīng)釜中，加入氫氧化鉀物質(zhì)，調(diào)整ph值到11，緩慢升溫到75℃，維持3小時(shí)，檢測(cè)反映后的游離甲醛含量；

（2）待游離甲醛檢測(cè)含量為10%時(shí)，加入甲醇4份（三聚氰胺重量為1份），降溫到設(shè)定溫度45-55℃，加入體積比為1:1:1的鹽酸、硫酸和甲酸，調(diào)整到ph值為3.5-4.0，并在此溫度維持4小時(shí)，待變清澈透明后，加入氫氧化鈉中和；

（3）采用常壓或減壓蒸餾，除去過(guò)量的甲醇；

（4）蒸餾結(jié)束后，再加入甲醇1.6份（三聚氰胺重量為1份），再加入體積比為1:1:1的鹽酸、硫酸和甲酸，調(diào)整ph值為3.0-4.0，并在此溫度維持1.5小時(shí)，最后加入氫氧化鈉中和；

（5）再采用常壓或減壓蒸餾，除去甲醇；

（6）然后降溫80℃，加入異丁醇兌稀，得全水溶性甲醚化氨基樹脂。

以上所述的液體甲醛和固體甲醛混合物中甲醛的質(zhì)量濃度為45%。

3、性能檢測(cè)

取以上全水溶性甲醚化氨基樹脂進(jìn)行性能檢測(cè)，檢測(cè)方法按照如下：

實(shí)施稱量10g（精確到0.01g）試樣于燒杯中，在25℃下，緩慢逐步加入去離子水，邊加入邊用玻璃棒快速攪拌。至燒杯中出現(xiàn)渾濁（以4#字體置于燒杯底部，筆畫模糊為判斷標(biāo)準(zhǔn)），并在15s內(nèi)不消失時(shí)，即為終點(diǎn)。記下消耗去離子水的質(zhì)量。

通過(guò)以上方案獲得的甲醚化氨基樹脂根據(jù)此檢測(cè)方法永不出現(xiàn)渾濁。

以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。