本發(fā)明屬于化學合成技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種異氰酸異丙酯的合成方法。

背景技術(shù)：

異氰酸異丙酯是重要的有機合成中間體，現(xiàn)有技術(shù)異氰酸異丙酯的化學合成方法是由異丙胺和劇毒的光氣或雙光氣為原料合成而得。由于光氣為劇毒氣體，無論是在實驗室或試驗或者工業(yè)化生產(chǎn)中均存在較大的安全隱患。而雙光氣雖為液體，但遇到活性炭、鐵或有機胺等易被分解為光氣，且運輸和貯存過程較為困難，使用過程中也存在較大的安全隱患。因此，如何提供一種安全可靠的合成異氰酸異丙酯的方法，是目前亟需解決的問題。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的一個目的是解決至少上述問題和/或缺陷，并提供至少后面將說明的優(yōu)點。

本發(fā)明還有一個目的是提供一種異氰酸異丙酯的合成方法。

本發(fā)明提供的技術(shù)方案為：

一種異氰酸異丙酯的合成方法，包括如下步驟：

選取異丙氨基甲酰氯，在有機溶劑中，在催化劑催化下，于溫度50-160℃下反應(yīng)4-15h通過熱分解獲得異氰酸異丙酯，反應(yīng)方程式為：

優(yōu)選的是，所述的異氰酸異丙酯的合成方法中，所述催化劑為三乙胺、吡啶、n-甲基吡咯或n-甲基吡啶。

優(yōu)選的是，所述的異氰酸異丙酯的合成方法中，所述有機溶劑為甲苯、二甲苯、正己烷、二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、氯苯和二氯苯中的任意一種。

優(yōu)選的是，所述的異氰酸異丙酯的合成方法中，所述異丙氨基甲酰氯與所述催化劑的摩爾比為1:0.03～0.1。

優(yōu)選的是，所述的異氰酸異丙酯的合成方法中，所述異丙氨基甲酰氯與所述催化劑的摩爾比為1:0.03。

優(yōu)選的是，所述的異氰酸異丙酯的合成方法中，所述有機溶劑用量與所述異丙氨基甲酰氯的摩爾比為3-20倍。

本發(fā)明至少包括以下有益效果：

本發(fā)明用異丙氨基甲酰氯直接在惰性溶劑中反應(yīng)制得異氰酸異丙酯。該化學合成方法從工藝源頭消除了安全隱患，為一條工藝合理、生產(chǎn)安全、反應(yīng)收率高、生產(chǎn)成本低，基本無三廢的異氰酸異丙酯制備方法。

本發(fā)明工藝路線先進，避開了劇毒的光氣和雙光氣，操作簡單安全，反映收率高，生產(chǎn)成本低，基本無三廢，具有較大的實施價值和社會經(jīng)濟效益。

本發(fā)明的其它優(yōu)點、目標和特征將部分通過下面的說明體現(xiàn)，部分還將通過對本發(fā)明的研究和實踐而為本領(lǐng)域的技術(shù)人員所理解。

具體實施方式

下面對本發(fā)明做進一步的詳細說明，以令本領(lǐng)域技術(shù)人員參照說明書文字能夠據(jù)以實施。

應(yīng)當理解，本文所使用的諸如“具有”、“包含”以及“包括”術(shù)語并不配出一個或多個其它元件或其組合的存在或添加。

本發(fā)明提供一種異氰酸異丙酯的合成方法，包括如下步驟：

選取異丙氨基甲酰氯，在有機溶劑中，在催化劑催化下，于溫度50-160℃下反應(yīng)4-15h通過熱分解獲得異氰酸異丙酯，反應(yīng)方程式為：

在本發(fā)明的其中一些實施例中，作為優(yōu)選，所述催化劑為三乙胺、吡啶、n-甲基吡咯或n-甲基吡啶。

在本發(fā)明的其中一些實施例中，作為優(yōu)選，所述有機溶劑為甲苯、二甲苯、正己烷、二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、氯苯和二氯苯中的任意一種。

在本發(fā)明的其中一些實施例中，作為優(yōu)選，所述異丙氨基甲酰氯與所述催化劑的摩爾比為1:0.03～0.1。

在上述方案中，作為優(yōu)選，所述異丙氨基甲酰氯與所述催化劑的摩爾比為1:0.03。

在本發(fā)明的其中一些實施例中，作為優(yōu)選，所述有機溶劑用量與所述異丙氨基甲酰氯的摩爾比為3-20倍。

實施例1

在裝有機械攪拌、恒壓滴液漏斗、回流冷凝管和溫度計的1000ml四口瓶中，加入200g的異丙胺基甲酰氯，5g的三乙胺和700g的二氯乙烷，開動攪拌，升溫回流下，攪拌反應(yīng)10h，反應(yīng)結(jié)束后，蒸出產(chǎn)品異氰酸異丙酯132.5g，收率為94.64％，含量為99％(gc)以上。

實施例2

在裝有機械攪拌、恒壓滴液漏斗、回流冷凝管和溫度計的1000ml四口瓶中，加入1mol的異丙胺基甲酰氯，0.1mol的n-甲基吡咯和3mol的甲苯，開動攪拌，升溫，于溫度90℃左右攪拌反應(yīng)15h，反應(yīng)結(jié)束后，蒸出產(chǎn)品異氰酸異丙酯78.2g，收率為92％，含量為99％(gc)以上。

實施例3

在裝有機械攪拌、恒壓滴液漏斗、回流冷凝管和溫度計的1000ml四口瓶中，加入1mol的異丙胺基甲酰氯，0.04mol的n-甲基吡啶和20mol的二氯苯，開動攪拌，升溫，于溫度160℃左右攪拌反應(yīng)4h，反應(yīng)結(jié)束后，蒸出產(chǎn)品異氰酸異丙酯79g，收率為93％，含量為99％(gc)以上。

實施例4

在裝有機械攪拌、恒壓滴液漏斗、回流冷凝管和溫度計的1000ml四口瓶中，加入1mol的異丙胺基甲酰氯，0.08mol的n-甲基吡啶和14mol的三氯甲烷，開動攪拌，升溫回流下，攪拌反應(yīng)13h，反應(yīng)結(jié)束后，蒸出產(chǎn)品異氰酸異丙酯76.5g，收率為90％，含量為99％(gc)以上。

實施例5

在裝有機械攪拌、恒壓滴液漏斗、回流冷凝管和溫度計的1000ml四口瓶中，加入1mol的異丙胺基甲酰氯，0.06mol的n-甲基吡啶和16mol的氯苯，開動攪拌，升溫，于溫度80℃下攪拌反應(yīng)11h，反應(yīng)結(jié)束后，蒸出產(chǎn)品異氰酸異丙酯79.9g，收率為94％，含量為99％(gc)以上。

實施例6

在裝有機械攪拌、恒壓滴液漏斗、回流冷凝管和溫度計的1000ml四口瓶中，加入1mol的異丙胺基甲酰氯，0.05mol的n-甲基吡啶和15mol的正己烷，開動攪拌，升溫回流下，攪拌反應(yīng)14h，反應(yīng)結(jié)束后，蒸出產(chǎn)品異氰酸異丙酯79.5g，收率為93.5％，含量為99％(gc)以上。

實施例7

在裝有機械攪拌、恒壓滴液漏斗、回流冷凝管和溫度計的1000ml四口瓶中，加入1mol的異丙胺基甲酰氯，0.07mol的n-甲基吡咯和18mol的二氯甲烷，開動攪拌，升溫回流下，攪拌反應(yīng)15h，反應(yīng)結(jié)束后，蒸出產(chǎn)品異氰酸異丙酯77.4g，收率為91％，含量為99％(gc)以上。

實施例8

在裝有機械攪拌、恒壓滴液漏斗、回流冷凝管和溫度計的1000ml四口瓶中，加入1mol的異丙胺基甲酰氯，0.09mol的n-甲基吡咯和12mol的二氯苯，開動攪拌，升溫，于溫度70℃下攪拌反應(yīng)12h，反應(yīng)結(jié)束后，蒸出產(chǎn)品異氰酸異丙酯78.6g，收率為92.5％，含量為99％(gc)以上。

實施例9

在裝有機械攪拌、恒壓滴液漏斗、回流冷凝管和溫度計的1000ml四口瓶中，加入1mol的異丙胺基甲酰氯，0.1mol的n-甲基吡咯和6mol的氯苯，開動攪拌，升溫，于溫度93℃下攪拌反應(yīng)6h，反應(yīng)結(jié)束后，蒸出產(chǎn)品異氰酸異丙酯78.88g，收率為92.8％，含量為99％(gc)以上。

實施例10

在裝有機械攪拌、恒壓滴液漏斗、回流冷凝管和溫度計的1000ml四口瓶中，加入1mol的異丙胺基甲酰氯，0.07mol的n-甲基吡咯和8mol的氯苯，開動攪拌，升溫，于溫度70℃下攪拌反應(yīng)8h，反應(yīng)結(jié)束后，蒸出產(chǎn)品異氰酸異丙酯79.7g，收率為93.7％，含量為99％(gc)以上。

對比例

依照傳統(tǒng)方法，通過光氣或雙光氣與異丙胺反應(yīng)制備異氰酸異丙酯。

這里說明的模塊數(shù)量和處理規(guī)模是用來簡化本發(fā)明的說明的。對本發(fā)明的異氰酸異丙酯的合成方法的應(yīng)用、修改和變化對本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說是顯而易見的。

如上所述，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，工藝路線先進，避開了劇毒的光氣和雙光氣，操作簡單安全，反應(yīng)收率高，生產(chǎn)成本低，基本無三廢，具有較大的實施價值和社會經(jīng)濟效益。

盡管本發(fā)明的實施方案已公開如上，但其并不僅僅限于說明書和實施方式中所列運用，它完全可以被適用于各種適合本發(fā)明的領(lǐng)域，對于熟悉本領(lǐng)域的人員而言，可容易地實現(xiàn)另外的修改，因此在不背離權(quán)利要求及等同范圍所限定的一般概念下，本發(fā)明并不限于特定的細節(jié)。