本發(fā)明涉及一種硅油的制備方法，尤其是一種制織物柔軟劑用環(huán)氧改性硅油制備方法。
背景技術(shù)：
：環(huán)氧改性硅油是一種無(wú)色或淡黃色液體，因其具有表面潤(rùn)滑性能，較低的表面張力，柔軟性能，耐高溫、耐低溫性能，耐老化、耐紫外線輻照性能。用作棉、毛、絲、麻織物及制品的柔軟劑、平滑劑；洗發(fā)水添加劑及用于對(duì)假發(fā)等發(fā)制品的柔軟平滑處理；用作氨綸油劑生產(chǎn)中的助劑，處理氨綸纖維，可防止氨綸纖維之間的粘連；用作環(huán)氧樹(shù)脂類材料的內(nèi)添加劑，以改善環(huán)氧樹(shù)脂類制品的內(nèi)應(yīng)力，增強(qiáng)其柔韌性，使之不脆、不裂。是一種應(yīng)用廣泛，性能良好的化工產(chǎn)品。cn101509196公開(kāi)了一種環(huán)氧改性氨基硅油柔軟劑的制備方法,步驟如下:將氨基硅烷偶聯(lián)劑與聚硅氧烷單體在堿性催化劑、70-80℃溫度下混溶;在90-150℃內(nèi),氨基硅烷偶聯(lián)劑與聚硅氧烷單體反應(yīng),生成氨基硅油和低沸物;餾出低沸物;降溫至40-80℃,得氨基硅油;將氨基硅油在惰性溶劑中與環(huán)氧氯丙烷在40-120℃下反應(yīng)1-5小時(shí),生成環(huán)氧改性氨基硅油;去除惰性溶劑,得環(huán)氧改性氨基硅油;并將其加入乳化劑中乳化,調(diào)節(jié)ph值為6-7,得環(huán)氧改性氨基硅油柔軟劑。cn104151554b公開(kāi)了一種三端環(huán)氧改性硅油合成方法屬于化學(xué)領(lǐng)域。三端環(huán)氧改性硅油通過(guò)兩步合成，四甲基二硅氧烷及烯丙基縮水甘油醚為原料，氯鉑酸-異丙醇為催化劑，通過(guò)硅氫加成反應(yīng)合成雙端含環(huán)氧基的1,3-二縮水甘油醚氧基丙基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷；再以1,3-二縮水甘油醚氧基丙基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷為封端劑，八甲基環(huán)四硅氧烷及3-縮水甘油丙基(二甲氧基)甲基硅烷為原料，四甲基氫氧化銨為催化劑，通過(guò)本體聚合法合成三端含環(huán)氧基的環(huán)氧改性硅油；并通過(guò)控制反應(yīng)物配比，制得不同分子量的產(chǎn)物。環(huán)氧改性硅油的主要制備工藝有氫硅化加成法、開(kāi)環(huán)加成法、異官能縮合法。多數(shù)生產(chǎn)環(huán)氧改性硅油的廠家采用硅氫加成反應(yīng)的工藝，其催化劑多采用鉑類催化劑，如鉑金催化劑等，現(xiàn)有的催化劑產(chǎn)品大多有著不易于分離，有效催化面積不足的缺點(diǎn)；易于分離，催化性能優(yōu)良的催化劑有利于提升產(chǎn)品的質(zhì)量，降低產(chǎn)品內(nèi)存在的雜質(zhì)含量，因此，研發(fā)一種新型高效催化劑十分有必要。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的是：提供一種制織物柔軟劑用環(huán)氧改性硅油制備方法，其特征在于步驟包括：1.稀土催化劑的制備按重量份計(jì)，將多孔分子篩100份，氯鉑酸30-70份，雙(四正丁基銨)合雙(1,3-二硫雜環(huán)戊烯-2-硫酮-4,5-二硫醇)鉑(ii)0.1-0.5份，三甲基甲基環(huán)戊二烯鉑0.01-0.1份，三氟甲磺酸銪0.01-0.1份，攪拌均勻，再加入四氫呋喃200-400份，在40-80℃條件下浸泡6-16小時(shí)，過(guò)濾，洗滌，干燥，得到本發(fā)明所述的催化劑產(chǎn)品。2.改性環(huán)氧硅油的制備按重量份計(jì)，在反應(yīng)釜中加入含氫硅油100份，端環(huán)氧基烯丙基聚醚80-150份，步驟1生產(chǎn)的的催化劑產(chǎn)品5-15份，攪拌均勻后在80-120℃，氮?dú)猸h(huán)境下，反應(yīng)3-8h，產(chǎn)物經(jīng)分離，純化得到環(huán)氧改性硅油產(chǎn)品。多孔分子篩優(yōu)選為mcm－41多孔分子篩。所述的mcm－41多孔分子篩100份為市售產(chǎn)品，如上海甄準(zhǔn)生物科技有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；雙(四正丁基銨)合雙(1,3-二硫雜環(huán)戊烯-2-硫酮-4,5-二硫醇)鉑(ii)為市售產(chǎn)品，如上海昊?；瘜W(xué)科技有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；三甲基甲基環(huán)戊二烯鉑為市售產(chǎn)品，如鄭州艾克姆化工有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；三氟甲磺酸銪為市售產(chǎn)品，如麥克林化工有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；含氫硅油為市售產(chǎn)品，如建德市智友硅材料有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；端環(huán)氧基烯丙基聚醚為市售產(chǎn)品，如南京化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品。本發(fā)明的產(chǎn)品具有以下有益效果：本發(fā)明所述的催化劑有比表面積大，從而有效催化面積大，催化速度快的優(yōu)點(diǎn)，并且不易破碎，易于與產(chǎn)品分離的優(yōu)點(diǎn)，使得所生產(chǎn)出的環(huán)氧改性硅烷殘余催化劑雜質(zhì)少，純度高，當(dāng)其作為織物柔軟劑使用時(shí)效果良好且作用均勻。具體實(shí)施方式以下實(shí)例僅僅是進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，并不是限制本發(fā)明保護(hù)的范圍。實(shí)施例11.稀土催化劑的制備在1000l反應(yīng)釜中，加入mcm－41多孔分子篩100kg，氯鉑酸50kg，雙(四正丁基銨)合雙(1,3-二硫雜環(huán)戊烯-2-硫酮-4,5-二硫醇)鉑(ii)0.3kg，三甲基甲基環(huán)戊二烯鉑0.05kg，三氟甲磺酸銪0.05kg，攪拌均勻，再加入四氫呋喃300kg，在60℃條件下浸泡11小時(shí)，過(guò)濾，洗滌，干燥，得到本發(fā)明所述的催化劑產(chǎn)品。2.改性環(huán)氧硅油的制備在1000l反應(yīng)釜中加入含氫硅油100kg，端環(huán)氧基烯丙基聚醚115kg，步驟1生產(chǎn)的的催化劑產(chǎn)品10kg，攪拌均勻后在100℃溫度，氮?dú)猸h(huán)境下反應(yīng)5h，產(chǎn)物經(jīng)分離，純化得到環(huán)氧改性硅油產(chǎn)品。產(chǎn)品編號(hào)m-1。實(shí)施例21.稀土催化劑的制備在1000l反應(yīng)釜中，加入mcm－41多孔分子篩100kg，氯鉑酸30kg，雙(四正丁基銨)合雙(1,3-二硫雜環(huán)戊烯-2-硫酮-4,5-二硫醇)鉑(ii)0.1kg，三甲基甲基環(huán)戊二烯鉑0.01kg，三氟甲磺酸銪0.01kg，攪拌均勻，再加入四氫呋喃200kg，在40℃條件下浸泡6小時(shí)，過(guò)濾，洗滌，干燥，得到本發(fā)明所述的催化劑產(chǎn)品。2.改性環(huán)氧硅油的制備在1000l反應(yīng)釜中加入含氫硅油100kg，端環(huán)氧基烯丙基聚醚80kg，步驟1生產(chǎn)的的催化劑產(chǎn)品5kg，攪拌均勻后在80℃溫度，氮?dú)猸h(huán)境下反應(yīng)3h，產(chǎn)物經(jīng)分離，純化得到環(huán)氧改性硅油產(chǎn)品。產(chǎn)品編號(hào)m-2。實(shí)施例31.稀土催化劑的制備在1000l反應(yīng)釜中，加入mcm－41多孔分子篩100kg，氯鉑酸70kg，雙(四正丁基銨)合雙(1,3-二硫雜環(huán)戊烯-2-硫酮-4,5-二硫醇)鉑(ii)0.5kg，三甲基甲基環(huán)戊二烯鉑0.1kg，三氟甲磺酸銪0.1kg，攪拌均勻，再加入四氫呋喃400kg，在80℃條件下浸泡16小時(shí)，過(guò)濾，洗滌，干燥，得到本發(fā)明所述的催化劑產(chǎn)品。2.改性環(huán)氧硅油的制備在1000l反應(yīng)釜中加入含氫硅油100kg，端環(huán)氧基烯丙基聚醚150kg，步驟1生產(chǎn)的的催化劑產(chǎn)品15kg，攪拌均勻后在120℃溫度，氮?dú)猸h(huán)境下反應(yīng)8h，產(chǎn)物經(jīng)分離，純化得到環(huán)氧改性硅油產(chǎn)品。產(chǎn)品編號(hào)m-3。對(duì)比例1步驟1不加入雙(四正丁基銨)合雙(1,3-二硫雜環(huán)戊烯-2-硫酮-4,5-二硫醇)鉑(ii)，其他條件同實(shí)施例1。產(chǎn)品編號(hào)m-4。對(duì)比例2步驟1不加入三甲基甲基環(huán)戊二烯鉑，其他條件同實(shí)施例1。產(chǎn)品編號(hào)m-5。對(duì)比例3步驟1不加入三氟甲磺酸銪，其他條件同實(shí)施例1。產(chǎn)品編號(hào)m-6。對(duì)比例4不使用本發(fā)明所生產(chǎn)的催化劑產(chǎn)品，直接采用鉑氯酸作為催化劑催化加成反應(yīng)，產(chǎn)品編號(hào)m-7。實(shí)施例4分別檢測(cè)實(shí)施例1-3與對(duì)比例1-4所生產(chǎn)的環(huán)氧改性硅油產(chǎn)品的收率，并將產(chǎn)品調(diào)配為中性乳液，作為織物柔軟劑處理織物表面較為粗糙的織物，并對(duì)比未經(jīng)處理的織物，檢驗(yàn)其效果。見(jiàn)表1。表1：環(huán)氧改性硅油收率及作為織物柔軟劑使用效果。產(chǎn)品編號(hào)收率/%光滑程度m-191光滑，手感柔順m-290光滑，手感柔順m-393光滑，手感柔順m-485較為光滑，織物表面分布有部分小面積較為粗糙區(qū)域。m-584較為光滑，織物表面分布有部分小面積較為粗糙區(qū)域。m-685較為光滑，織物表面分布有部分小面積較為粗糙區(qū)域。m-777整體光滑程度有所提高，效果較差，織物經(jīng)處理后手感仍屬于較為粗糙。當(dāng)前第1頁(yè)12