一種苯基十七烷的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)β-甘露聚糖酶的方法,具體涉及利用腸桿菌發(fā)酵培養(yǎng)生產(chǎn)耐低溫β-甘露聚糖酶的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]烷基苯(也稱苯基烷烴)是一類重要的工業(yè)產(chǎn)品,在表面活性劑工業(yè)、潤滑油制備、緩蝕劑制備、導(dǎo)熱油制備等工業(yè)領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。
[0003]現(xiàn)有技術(shù)一般采用苯和烯烴加成的方式制備烷基苯。如公開號為CN1478766A的中國專利文獻(xiàn)公開了一種烷基苯的制備方法。通過循環(huán)反應(yīng)器的烷基化段、過度段和烷基轉(zhuǎn)移段制備烷基苯。原料中的烯烴主要通過石油裂解獲得,相對成本較高。該方法以雜多酸及其鹽類為催化劑,反應(yīng)過程中需要大量的強(qiáng)酸、強(qiáng)堿水溶液及有機(jī)溶劑,其生產(chǎn)工藝復(fù)雜,催化劑昂貴。
[0004]除苯和烯烴加成的方式制備烷基苯方法外,還可以利用脫羧的方式由苯基酸制備烷基苯。現(xiàn)有的脫羧技術(shù)一般采用在固體催化劑的條件下,經(jīng)過高溫、高壓反應(yīng)來完成,其中固體催化劑多為Pd/c粉或Pt/C粉等貴金屬與碳粉的混合物或者是金屬氧化物的混合物。如 Eduardo Santillan-Jimenez 在 Catalytic deoxygenat1nof triglycerides and fatty acids to hydrocarbons over carbon-supportednickel (Fuel, 2013, 103:1010-1017) 一文中公開了在 N2 保護(hù)下,分別利用 Pd/C(300 0C, 0.93MPa)和 Ni/C(360 °C,4.0OMPa)對十八酸進(jìn)行脫羧。如 Jeong-Geol Na 在Decarboxylat1n of microalgal oil without hydrogen into hydrocarbon for theproduct1n of transportat1n fuel (Catalysis Today, 2012, 185:313-317) —文中公開了在N2保護(hù)下,利用催化劑MG63(Mg0:A1203 = 63wt%:27wt% )在350°C或400°C條件下對原油分解產(chǎn)物游離脂肪酸進(jìn)行脫羧。如申請?zhí)枮镃N103467224A的中國專利文獻(xiàn)公開了一種芳族羧酸脫羧的方法,在反應(yīng)溫度為300 °C?600°C、壓力為O?2MPa及固體脫羧催化劑作用下,對芳族羧酸進(jìn)行多相脫羧反應(yīng),其中固體脫羧催化劑為ZnO與A1203的混合物。
[0005]上述脫羧方法所需溫度較高,能耗較大,安全性差。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0006]本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種比活高、純化成本低、低溫活性高的苯基十七烷的制備方法。
[0007]本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn):一種苯基十七烷的制備方法,其特征在于,該方法包括以下步驟:
[0008](I)以9-苯基十八酸或10-苯基十八酸為原料,將該原料與催化劑加入到反應(yīng)釜中;
[0009](2)封閉反應(yīng)釜,加熱、攪拌,進(jìn)行反應(yīng),得到8-苯基十七烷或9-苯基十七烷。
[0010]步驟(I)所述的原料與催化劑的質(zhì)量比為10?40:1。
[0011]所述的催化劑為類水滑石Mg0-Al203-Ni0。
[0012]步驟⑵所述的反應(yīng)釜中的反應(yīng)溫度為170?190°C。
[0013]步驟(2)所述的反應(yīng)釜中的攪拌速度為150?450r/min。
[0014]步驟(2)所述的反應(yīng)釜中的反應(yīng)時間為3?9h。
[0015]所述的原料與催化劑的質(zhì)量比為20:1,反應(yīng)溫度為180°C,反應(yīng)時間為6h,反應(yīng)攪拌速度為150r/min。
[0016]油酸是一種常見的脂肪酸,與其他脂肪酸一起,以甘油酯的形式存在于一切動植物油脂中,含量高、來源廣、價格低。以油酸為原料,通過與苯的烷基化反應(yīng),得到9-苯基十八酸或10-苯基十八酸;通過9-苯基十八酸或10-苯基十八酸分子的脫羧反應(yīng),脫去羧基,得到烷基苯。
[0017]與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明以改造的油酸為原料合成烷基苯,原料來源廣泛,價格低廉。利用催化劑類水滑石將9-苯基十八酸或10-苯基十八酸脫去羧基得到8-苯基十七烷或9-苯基十七烷。催化劑為含普通金屬的類水滑石,來源廣,價格低;反應(yīng)溫度較低,能耗少,安全性高;轉(zhuǎn)化率達(dá)到93%以上,副反應(yīng)少,脫羧產(chǎn)物結(jié)構(gòu)單一。
[0018]本發(fā)明以油酸改造的9-苯基十八酸或10-苯基十八酸為原料,經(jīng)過脫羧得到8-苯基十七烷或9-苯基十七烷。使用生物基原料來取代傳統(tǒng)的石油基原料,原料來源更廣、價格更低,使得烷基苯的制備成本大為降低。由本發(fā)明制備的8-苯基十七烷或9-苯基十七烷可以廣泛應(yīng)用于表面活性劑工業(yè)、潤滑油制備、緩蝕劑制備、導(dǎo)熱油制備等工業(yè)領(lǐng)域。
【附圖說明】
[0019]圖1是9-苯基十七烷的分子結(jié)構(gòu)圖;
[0020]圖2是反應(yīng)產(chǎn)物8-苯基十七烷或9-苯基十七烷的氣相色譜圖;
[0021]圖3是反應(yīng)產(chǎn)物8-苯基十七烷或9-苯基十七烷的質(zhì)譜圖。
【具體實施方式】
[0022]下面結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0023]實施例1
[0024]稱取9-苯基十八酸或10-苯基十八酸20g,催化劑1.0g (質(zhì)量比20:1),加入到反應(yīng)釜中,向反應(yīng)釜中通入N2氣體20分鐘,密封反應(yīng)釜。設(shè)置反應(yīng)溫度為170 °C,反應(yīng)時間為6h,攪拌速度為300r/min。反應(yīng)結(jié)束后,所得產(chǎn)品減壓抽濾,除去催化劑后,獲得8-苯基十七烷或9-苯基十七烷,產(chǎn)率為61.85%。9-苯基十七烷的分子結(jié)構(gòu)圖如圖1所示。
[0025]實施例2
[0026]稱取9-苯基十八酸或10-苯基十八酸20g,催化劑1.0g (質(zhì)量比20:1),加入到反應(yīng)釜中,向反應(yīng)釜中通入N2氣體20分鐘,密封反應(yīng)釜。設(shè)置反應(yīng)溫度為180 0C,反應(yīng)時間為6h,攪拌速度為300r/min。反應(yīng)結(jié)束后,所得產(chǎn)品減壓抽濾,除去催化劑后,獲得8-苯基十七烷或9-苯基十七烷,產(chǎn)率為93.47 %。
[0027]實施例3
[0028]稱取9-苯基十八酸或10-苯基十八酸20g,催化劑1.0g (質(zhì)量比20:1),加入到反應(yīng)釜中,向反應(yīng)釜中通入N2氣體20分鐘,密封反應(yīng)釜。設(shè)置反應(yīng)溫度為190 0C,反應(yīng)時間為6h,攪拌速度為300r/min。反應(yīng)結(jié)束后,所得產(chǎn)品減壓抽濾,除去催化劑后,獲得8-苯基十七烷或9-苯基十七烷,產(chǎn)率為67.51 %。
[0029]實施例4
[0030]稱取9-苯基十八酸或10-苯基十八酸20g,催化劑2.0g (質(zhì)量比10:1),加入到反應(yīng)釜中,向反應(yīng)釜中