參數(shù):液量設(shè)定為0.4ml ;流速設(shè)定為0.2ml/h。具體使用參照裝置使用說明書。
[0180](6)通電后,開啟注射泵,實驗過程約為1.5小時(注射器內(nèi)液體用完,可充液繼續(xù)鋪膜過程)。
[0181](7)薄膜生成完畢后,采用液面沉降法使薄膜覆蓋于預(yù)先放置的硅片表面,自然陰干后氧化石墨烯薄膜的微觀結(jié)構(gòu)如圖9和圖10所示。
[0182]實施例5
[0183]本實施例制備1.4μπι聚苯乙烯納米微球大面積自組裝單層薄膜。采用六臺LSP01-1型號的注射泵1、六支ICC注射器2、一個150mmX200mmX20mm的培養(yǎng)皿3等。利用本發(fā)明提供的技術(shù)參數(shù)和改裝工藝,自組裝1.4μπι聚苯乙烯納米微球的單層薄膜,具體步驟為:
[0184](I)溶液配制:將聚苯乙烯納米微球原液(固含量:2.5%、粒徑大小:1400nm)與無水乙醇按照1:4.0的比例來配置,裝于燒杯中,然后置于超聲波清洗機(jī)中超聲振蕩5?10分鐘;稱取5g十二烷基苯磺酸鈉粉末放于塑料量杯中,然后加入60ml去離子水,再置于超聲波清洗機(jī)中超聲振蕩3?5分鐘,制成表面活性劑溶液備用;利用ICC注射器吸取配制好的聚苯乙稀納米微球溶液1ml。
[0185](2)注射器針頭改裝,如圖4所示,將針頭前半部彎折90度(即第一端部和第二端部之間的夾角Θ為90度)。
[0186](3)放置清洗后的PDMS(聚二甲基硅氧烷)薄片在培養(yǎng)皿中的去離子水下。
[0187](4)在通風(fēng)櫥內(nèi)擺放自組裝裝置,并使注射器針頭尾部略高于培養(yǎng)皿周邊上沿,將去離子水加入到培養(yǎng)皿中,使液面高度略低于培養(yǎng)皿邊沿(3_左右);在培養(yǎng)皿內(nèi)滴入配制好的表面活性劑溶液0.2ml ;旋轉(zhuǎn)注射器,調(diào)整注射角為45度,并保持針尖略高于液面(約Imm),使針尖處出射的聚苯乙烯納米微球溶液緊貼支撐液液面。
[0188](5)設(shè)置注射泵參數(shù):液量設(shè)定為0.2ml ;流速設(shè)定為0.05ml/h。具體使用參照裝置使用說明書。
[0189](6)通電后,開啟注射泵,實驗過程約為4小時。
[0190](7)薄膜生成完畢后,采用液面沉降法使薄膜覆蓋于預(yù)先放置的PDMS(聚二甲基硅氧烷)表面,自然陰干后所得在柔性PDMS襯底上的聚苯乙烯納米微球單層薄膜。本實施方式得到的聚苯乙烯納米微球單層薄膜的電子掃描照片如圖11所示。
[0191]實施例6
[0192]圖12給出一種一次制備多個單層(或多層)薄膜的薄膜自組裝制備裝置,即由多個薄膜自組裝裝置疊層實現(xiàn),每一層由多個注液單元與盛液單元構(gòu)成,可一次制備多層如實施例1至5所述的多種納米或微米尺寸微粒的薄膜。
[0193]圖13給出一種帶有機(jī)械傳動裝置的系統(tǒng)示意圖,基片隨傳送帶進(jìn)入薄膜自組裝區(qū)域,基片3和傳動裝置(包括傳動帶I和傳動軸4)均浸沒在盛液單元中的液面之下(亦即處于自組裝薄膜下方),利用機(jī)械手2抬升基片3及其上液面的自組裝薄膜,完成自組裝薄膜的轉(zhuǎn)移,實現(xiàn)自組裝薄膜的連續(xù)傳輸。這里基片可以是玻璃、硅片及其它。
[0194]實施例7
[0195]本實施例制備300nm S12納米微球大面積自組裝單層薄膜。采用三臺LSP01-1型號的注射泵1、三支ICC注射器2、一個150mmX200mmX30mm培養(yǎng)皿3等。利用本發(fā)明提供的技術(shù)參數(shù)和改裝工藝,自組裝300nm S12納米微球的單層薄膜,具體步驟為:
[0196](I)溶液配制:將S12納米微球原液(固含量:3%、粒徑大小:300nm)與無水乙醇按照1: 1.5的比例來配置,裝于燒杯中,然后置于超聲波清洗機(jī)中超聲振蕩5?10分鐘;稱取5g十二烷基苯磺酸鈉粉末放于塑料量杯中,然后加入60ml去離子水,再置于超聲波清洗機(jī)中超聲振蕩3?5分鐘,制成表面活性劑溶液備用;利用ICC注射器吸取配制好的S12納米微球溶液1ml。
[0197](2)注射器針頭改裝,如圖4所示,將針頭前半部彎折5度(即第一端部和第二端部之間的夾角Θ為175度),彎折方向與針頭針尖處的截面相垂直。
[0198](3)在通風(fēng)櫥內(nèi)擺放自組裝裝置,并使注射器針頭尾部略高于培養(yǎng)皿周邊上沿,將去離子水加入到培養(yǎng)皿中,使液面高度略低于培養(yǎng)皿邊沿(2?3_左右);在培養(yǎng)皿內(nèi)滴入配制好的表面活性劑溶液0.2ml ;旋轉(zhuǎn)注射器,調(diào)整注射角為5度,并保持針尖略高于液面(約0.5mm),使針尖處出射的S12納米微球溶液緊貼支撐液液面。
[0199](4)放置清洗后的P型商業(yè)硅片在培養(yǎng)皿中的去離子水下。
[0200](5)設(shè)置注射泵參數(shù):液量設(shè)定為0.2ml ;流速設(shè)定為0.15ml/h。具體使用參照裝置使用說明書。
[0201](6)通電后,開啟注射泵,實驗過程約為1.5小時。
[0202](7)薄膜生成完畢后,采用液面沉降法使薄膜覆蓋于預(yù)先放置的硅片表面,自然陰干后所得S12微球薄膜的微觀結(jié)構(gòu)如圖14所示。
[0203]實施例8
[0204]本實施例制備2 μπι聚苯乙稀納米微球大面積自組裝單層薄膜。采用兩臺LSP01-1型號的注射泵1、兩支2CC注射器2、一個500mmX350mmX 10mm的培養(yǎng)皿3等。利用本發(fā)明提供的技術(shù)參數(shù)和改裝工藝,自組裝2 μπι聚苯乙烯納米微球的單層薄膜,具體步驟為:
[0205](I)溶液配制:將聚苯乙烯納米微球原液(固含量:2.5%、粒徑大小:2 μπι)與無水乙醇按照1:2.5的比例來配置,裝于燒杯中,然后置于超聲波清洗機(jī)中超聲振蕩5?10分鐘;稱取5g十二烷基苯磺酸鈉粉末放于塑料量杯中,然后加入60ml去離子水,再置于超聲波清洗機(jī)中超聲振蕩3?5分鐘,制成表面活性劑溶液備用;利用2CC注射器吸取配制好的聚苯乙烯納米微球溶液2ml。
[0206](2)注射器針頭改裝,如圖4所示,將針頭前半部彎折45度(即第一端部和第二端部之間的夾角Θ為135度)。
[0207](3)在通風(fēng)櫥內(nèi)擺放自組裝裝置,并使注射器針頭尾部略高于培養(yǎng)皿周邊上沿,將去離子水加入到培養(yǎng)皿中,使液面高度略低于培養(yǎng)皿邊沿(1mm左右);在培養(yǎng)皿內(nèi)滴入配制好的表面活性劑溶液0.3ml ;旋轉(zhuǎn)注射器,調(diào)整注射角為45度,并保持針尖略低于液面(約_2mm),使針尖處出射的聚苯乙烯納米微球溶液緊貼支撐液液面。
[0208](4)放置清洗后的清洗后的石英玻璃片在培養(yǎng)皿中的去離子水下。
[0209](5)設(shè)置注射泵參數(shù):液量設(shè)定為2.5ml ;流速設(shè)定為1.5ml/h?具體使用參照裝置使用說明書。
[0210](6)通電后,開啟注射泵,實驗過程約為2小時(注射器內(nèi)液體用完,可充液繼續(xù)鋪膜過程)。
[0211](7)薄膜生成完畢后,采用液面沉降法使薄膜覆蓋于預(yù)先放置的石英玻璃片表面,自然陰干后在100度下退火處理10分鐘,所得聚苯乙烯納米微球薄膜的微觀結(jié)構(gòu)如圖15所示。
[0212]實施例9
[0213]本實施例制備1.4μπι聚苯乙烯納米微球大面積自組裝單層薄膜。采用三臺LSP01-1型號的注射泵1、三支ICC注射器2、一個600mmX200mmX20mm的培養(yǎng)皿3等。利用本發(fā)明提供的技術(shù)參數(shù)和改裝工藝,自組裝1.4μπι聚苯乙烯納米微球的單層薄膜,具體步驟為:
[0214](I)溶液配制:將聚苯乙烯納米微球原液(固含量:2.5%、粒徑大小:1400nm)與水按照1:4.0的比例來配置,裝于燒杯中,然后置于超聲波清洗機(jī)中超聲振蕩5?10分鐘;稱取5g十二烷基苯磺酸鈉粉末放于塑料量杯中,然后加入60ml去離子水,再置于超聲波清洗機(jī)中超聲振蕩3?5分鐘,制成表面活性劑溶液備用;利用ICC注射器吸取配制好的聚苯乙稀納米微球溶液1ml。
[0215](2)注射器針頭改裝,將針頭前半部彎折45度(即第一端部和第二端部之間的夾角Θ為135度)。
[0216](3)放置清洗后的硅片在培養(yǎng)皿中的去離子水下。
[0217](4)在通風(fēng)櫥內(nèi)擺放自組裝裝置,并使注射器針頭尾部略高于培養(yǎng)皿周邊上沿,將去離子水加入到培養(yǎng)皿中,使液面高度略低于培養(yǎng)皿邊沿(3_左右);在培養(yǎng)皿內(nèi)滴入配制好的表面活性劑溶液0.6ml ;旋轉(zhuǎn)注射器,調(diào)整注射角為45度,并保持針尖略高于液面(約Imm),使針尖處出射的聚苯乙烯納米微球溶液緊貼支撐液液面。
[0218](5)設(shè)置注射泵參數(shù):液量設(shè)定為5ml ;流速設(shè)定為5ml/h。具體使用參照裝置使用說明書。
[0219](6)通電后,開啟注射泵,實驗過程約為I小時。
[0220](7)薄膜生成完畢后,采用液面沉降法使薄膜覆蓋于預(yù)先放置的硅片表面,自然陰干后所得在硅片表面的聚苯乙烯納米微球單層薄膜圖像如圖16所示。
[0221]對比例
[0222]對比例I
[0223]按照如上所述步驟,使用200nm聚苯乙稀納米微球原液(固含量:5% ),采用三臺LSP01-1型號的注射泵1、三支ICC注射器2、一個90 X 15mm培養(yǎng)皿3,溶液配置同實施例1,注射器針頭改裝為將針頭前半部彎折75度(即第一端部和第二端部之間的夾角Θ為105度或注射角為75度),彎折方向與針頭針尖處的截面相垂直,提前放置清洗后的石英玻璃片在玻璃器皿中的去離子水;在培養(yǎng)皿內(nèi)滴入配制好的表面活性劑的量為3.5ml (總的表面活性劑濃度約為1.05X 10_2mol/Cm2),注射泵液量設(shè)定為0.1Oml ;流速設(shè)定為2.5ml/h,其它步驟及參數(shù)同前。實驗過程約為3小時。薄膜生成完畢后,采用液面沉降法使薄膜覆蓋于預(yù)先放置的硅片表面,自然陰干后所得聚苯乙烯納米微球薄膜的微觀結(jié)構(gòu)如圖17所示。本對比例說明,以超出本發(fā)明范圍的參數(shù)設(shè)置,如表面活性劑濃度太高,制備不出二維有序的優(yōu)質(zhì)的聚苯乙烯納米微球薄膜。
[0224]對比例2
[0225]按照如上所述步驟,使用200nm聚苯乙稀納米微