聚氧化乙烯產(chǎn)品的生產(chǎn)設(shè)備及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工原料生產(chǎn)領(lǐng)域，具體的是一種聚氧化乙烯產(chǎn)品的生產(chǎn)設(shè)備及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]聚氧化乙烯，簡稱ΡΕ0，是由氧化乙烯(也稱環(huán)氧乙烷)開環(huán)聚合得到。它是一種重要的水溶性高分子材料，其用途很廣，應(yīng)用領(lǐng)域涉及造紙、電器、建筑、采礦、醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)、紡織、印刷、石油開采、市政工程、洗滌和個人護(hù)理用品等。
其生產(chǎn)原理及過程簡述是:環(huán)氧乙烷在碳六或碳七等溶劑中通過催化劑的作用進(jìn)行開環(huán)聚合，在一定溫度和一定壓力下進(jìn)行放熱反應(yīng)。通過聚合鏈增長，達(dá)到產(chǎn)品分子量等指標(biāo)要求。反應(yīng)結(jié)束后通過過濾、干燥和洗滌的集成設(shè)備等設(shè)備處理、加工后進(jìn)行包裝。
[0003]現(xiàn)有技術(shù)方案:在聚合反應(yīng)釜中加入溶劑，然后分別加入制備好的催化劑和環(huán)氧乙烷進(jìn)行聚合反應(yīng)，反應(yīng)控制在一定溫度和壓力下，反應(yīng)約15小時后，停止反應(yīng)，聚合反應(yīng)生成的聚合物再進(jìn)行洗滌、過濾和干燥等后處理，最后包裝成成品。
[0004]現(xiàn)有技術(shù)方案的缺點:
1、聚氧化乙烯產(chǎn)品生產(chǎn)中由于受到原料性質(zhì)和反應(yīng)物極易局部爆聚等因素的影響，使產(chǎn)品的主要工序一一聚合反應(yīng)設(shè)備的體積始終無法成功地放大，影響了裝置的生產(chǎn)規(guī)模和產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性；
2、該生產(chǎn)工藝技術(shù)在聚合反應(yīng)生成的聚合物進(jìn)行后處理時，通常采用過濾、干燥和洗滌三個步驟，分別在過濾罐、干燥釜和洗滌釜中進(jìn)行，在生產(chǎn)過程中，由于溶劑通常是碳六或碳七等易燃易爆的液體，所以不利于安全生產(chǎn)，且生產(chǎn)的三個過程均需用氮氣進(jìn)行壓料處理，氮氣的損失量很大。
[0005]3、成品加入改性劑后存在產(chǎn)品混合不均影響產(chǎn)品質(zhì)量的問題。
[0006]4、在產(chǎn)品的生產(chǎn)過程中，反應(yīng)后的溶劑不循環(huán)使用，造成很大的浪費。
[0007]5、生產(chǎn)過程中主要是環(huán)氧乙烷自聚的過程，由于環(huán)氧乙烷是極其易燃易爆的物質(zhì)，所以生產(chǎn)裝置系統(tǒng)的安全性就是擺在生產(chǎn)面前的首要問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明的目的是要提供一種聚氧化乙烯產(chǎn)品的生產(chǎn)設(shè)備及其制備方法，該方法避免了反應(yīng)產(chǎn)生局部爆聚的現(xiàn)象，使反應(yīng)釜的容積成功地放大到6000升，擴(kuò)大了 PEO裝置的生產(chǎn)規(guī)模，提高了產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性；該方法集過濾、干燥和洗滌過程為一體，同時通過對反應(yīng)溶劑的合理回收和利用，解決了溶劑脫水和回收再利用的問題，并且通過DCS系統(tǒng)和SIS系統(tǒng)的控制，使聚合釜形成了自動放空和自動充氮的能力，提高了系統(tǒng)操作的安全性。
[0009]本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的:
該聚氧化乙烯產(chǎn)品的生產(chǎn)設(shè)備包括:
一個聚合反應(yīng)釜，通過加入溶劑、催化劑和環(huán)氧乙烷進(jìn)行聚合反應(yīng)生成了聚合物；避免了反應(yīng)產(chǎn)生局部爆聚的現(xiàn)象，使反應(yīng)釜的容積放大到6000升；
一個集成設(shè)備，集過濾、干燥和洗滌為一體，用以解決了該生產(chǎn)步驟的防火、防爆和防塵及氮氣損失的問題；
一個成品混合釜，使物料在成品混合釜中加入改性劑后，能夠達(dá)到非常均勻的混合度，保證了產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性；
一個溶劑回收罐、一個蒸餾釜、一個己烷儲罐和一個不合格己烷儲罐，用以對反應(yīng)溶劑進(jìn)行回收處理和重復(fù)利用。
[0010]該聚氧化乙烯產(chǎn)品的生產(chǎn)過程是:環(huán)氧乙烷在碳六或碳七溶劑中通過催化劑作用進(jìn)行開環(huán)聚合，在一定溫度和一定壓力下進(jìn)行放熱反應(yīng)。通過聚合鏈增長，達(dá)到產(chǎn)品規(guī)格要求。反應(yīng)結(jié)束后通過過濾、干燥和洗滌的集成設(shè)備等設(shè)備處理、加工后進(jìn)行包裝。
[0011 ] 具體制備方法包括以下步驟:
(一)聚合
1)、將聚合釜內(nèi)攪拌裝置的轉(zhuǎn)數(shù)置于130轉(zhuǎn)/分鐘后，打開溶劑進(jìn)口上的溶劑進(jìn)料閥，向聚合Il內(nèi)打入3m3溶劑，當(dāng)聚合Il液面達(dá)到3m 3時，關(guān)閉溶劑進(jìn)料閥；
2)、打開催化劑加料裝置，通過催化劑進(jìn)口向聚合釜中加入計量好的由吉化集團(tuán)吉林市星云化工有限公司生產(chǎn)的聚氧化乙烯聚合專用的鈣系催化劑；同時打開剪切機(jī)；
3 )、打開聚合Il上的冷卻裝置，使冷卻水經(jīng)過冷卻管上的冷凍水進(jìn)口和冷凍水出口循環(huán)，打開環(huán)氧乙烷進(jìn)口上的環(huán)氧乙烷進(jìn)料閥，向聚合釜中通入環(huán)氧乙烷，反應(yīng)過程中控制反應(yīng)溫度為10?300C，壓力控制在0.1?0.2MPa,加料量控制在60?100升/小時之間，以反應(yīng)溫度不超過30°C來具體控制加料量；
4)、反應(yīng)進(jìn)行約12小時后，反應(yīng)速度降低，停止環(huán)氧乙烷加料；
5)、反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉攪拌裝置停止攪拌，并關(guān)閉剪切機(jī)和冷卻裝置，開啟聚合釜氮氣閥門，向集成設(shè)備(巨能機(jī)械(中國)有限公司生產(chǎn)的多功能壓濾機(jī))放料，放料結(jié)束后，準(zhǔn)備進(jìn)下一批物料；
(二)過濾、干燥和洗滌
I)、過濾、干燥
打開集成設(shè)備將設(shè)備攪拌器停在最底部，此時啟動攪拌軸以逆時針方向旋轉(zhuǎn)，同時打開進(jìn)料口閥門開始向過濾機(jī)內(nèi)加入聚合后的物料，待聚合釜物料加完并在集成設(shè)備中攪拌均勻后，提升設(shè)備攪拌軸至最高點，停止攪拌，在常溫情況下，打開溶劑濾液出口閥門進(jìn)行壓濾，壓濾過程中壓力控制在0.3MPa以下，濾液經(jīng)底盤濾網(wǎng)過濾后放入溶劑回收罐等待蒸餾；當(dāng)過濾后濾液開始減少，同時塊狀物的表面有破裂，馬上啟動攪拌器，順時針方向運行，通過幾次攪拌軸旋轉(zhuǎn)的同時上下移動，將塊狀物擠壓成更小的顆粒，以便能夠?qū)V液全部擠出，同時打開溶劑放料閥繼續(xù)放料至放料干凈后結(jié)束。
[0012]2)、洗滌:如物料明顯變黃或有雜質(zhì)的情況下，可選擇性地進(jìn)行洗滌操作；
(I )、關(guān)閉濾液出口的閥門，并且打開頂部的排氣閥，在常溫常壓條件下將攪拌軸升到最高處，并使其按逆時針方向旋轉(zhuǎn)，在溶劑入口處加入適量溶劑。
[0013](2)、當(dāng)攪拌軸以逆時針方向旋轉(zhuǎn)時逐漸降低攪拌軸，將攪拌葉片接觸到底部物料時開始對濾餅進(jìn)行打漿。當(dāng)料液重新混合變稠，立即將攪拌器上升至最高點，并且停止旋轉(zhuǎn)和垂直移動。
[0014](3)、重復(fù)初步過濾的操作步驟，直至濾餅再次形成并洗滌合格為止。
[0015]3)、卸料
打開排氣閥卸除機(jī)內(nèi)壓力，然后旋出排渣閥的頂桿，打開排渣閥口和螺旋出料器，改變旋轉(zhuǎn)方向為逆時針方向旋轉(zhuǎn)，使其和濕餅卸料方向一致，逐漸降低攪拌軸，濾餅將被緩慢刮下并且由排渣閥口卸出至成品混合釜(上海升立混合機(jī)廠生產(chǎn))改性或直接進(jìn)行包裝。
[0016](三)成品混合
將螺旋出料器出來的成品物料，由進(jìn)料口加入到成品混合釜中，在常溫下啟動成品混合釜攪拌機(jī)，根據(jù)需要加入事先計量好的膨潤土等改性劑，在螺旋自轉(zhuǎn)并同時公轉(zhuǎn)的情況下，可以較大范圍內(nèi)翻動物料約4小時，使物料達(dá)到均勻混合后停止攪拌，取樣分析合格后進(jìn)行包裝。
[0017](四)溶劑回收
過濾、干燥和洗滌崗位過濾的溶劑通過濾網(wǎng)過濾后，流入溶劑回收罐暫存。當(dāng)需要蒸餾時，打開溶劑回收罐出口閥門，通過回收溶劑栗進(jìn)入溶劑蒸餾釜。給蒸餾釜內(nèi)溶劑加熱至68°C蒸餾，壓力控制在0.3MPa以下，溶劑蒸汽上升至蒸餾釜上的塔頂，進(jìn)入冷凝器冷凝后，合格的溶劑采出放入己烷儲罐待循環(huán)使用，不合格物料暫時進(jìn)入不合格己烷儲罐后再繼續(xù)進(jìn)行處理。
[0018]本發(fā)明具有以下優(yōu)點和積極效果:
1、本發(fā)明聚合反應(yīng)器的特殊設(shè)計:通過對聚合反應(yīng)釜的擋板和攪拌等部件進(jìn)行特殊設(shè)計，并通過剪切機(jī)的合理安裝和使用，避免了反