用于干燥三聚氰胺晶體的工藝和相關(guān)設(shè)備的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種用于干燥三聚氰胺晶體的工藝和相關(guān)設(shè)備。
[0002] 本發(fā)明屬于制造三聚氰胺的工業(yè)工藝的技術(shù)領(lǐng)域。
[0003] 特別地，本發(fā)明涉及一種用于干燥來(lái)自生產(chǎn)設(shè)備的純?nèi)矍璋肪w的改進(jìn)工藝， 在所述生產(chǎn)設(shè)備中，在懸浮液體環(huán)境中使用固體的特定分離技術(shù)的已知器件，特別地憑借 離心分離或過(guò)濾使得所述晶體與晶化母液分離。
【背景技術(shù)】
[0004] 利用這些已知裝置分離的純?nèi)矍璋肪w在固/液分離設(shè)備的出口處呈餅的形 式，所述餅具有母液的固體稠度，所述母液的固體稠度從5%至15%之間，優(yōu)選地從8%至 12%〇
[0005] 考慮到三聚氰胺的性質(zhì)，干燥這種餅可能引發(fā)多種問(wèn)題。
[0006] 事實(shí)上已知的是，當(dāng)三聚氰胺進(jìn)行干燥時(shí)，如果沒(méi)有準(zhǔn)確控制干燥工藝的溫度和 時(shí)間，則可能發(fā)生分解現(xiàn)象，使得滴定度降低而且產(chǎn)品有著色。
[0007] 還已知的是，在高于220°C的溫度條件下，可能發(fā)生三聚氰胺的降解現(xiàn)象，這種降 解現(xiàn)象與溫度和在所述溫度條件下的停留時(shí)間二者成正比。因此，在低溫條件長(zhǎng)期操作 (在160 - 170°C溫度條件下操作2 - 3小時(shí)）和在高溫下短期操作（在270 - 290°C溫度 條件小操作〇. 5 - 2分鐘）中可獲得干燥產(chǎn)品純度和顏色的相同結(jié)果。
[0008] 市場(chǎng)要求的三聚氰胺滴定度極其高并且典型地處于99. 8%至99. 99%的窄范圍 內(nèi)，而根據(jù)APHA儀（見(jiàn)規(guī)定ASTM D 1209-69)所測(cè)量的著色的數(shù)值必須低于20,優(yōu)選地低 于10〇
[0009] 為了獲得具有這些特征的干燥產(chǎn)品，生產(chǎn)者所采用的高純度三聚氰胺的生產(chǎn)技術(shù) 設(shè)想在干燥階段期間使用相對(duì)低的溫度，這必須在任何情況中均可與正常在大氣壓力條件 下實(shí)施的干燥操作相兼容。采用的溫度因此通常低于200°C，優(yōu)選地低于170°C。
[0010] 而且，影響干燥產(chǎn)品質(zhì)量的另一個(gè)因素是其中含有的細(xì)晶體的量。為此，由于三聚 氰胺晶體的易碎性，所謂的間接熱壁干燥器是優(yōu)選的，在該間接熱壁干燥器中，通過(guò)加熱壁 傳遞熱量：與加熱壁接觸的待干燥的產(chǎn)品被加熱，并且浸入產(chǎn)品的濕氣蒸發(fā)掉。
[0011] 這種類型的干燥器相對(duì)于空氣既用作干燥器件又用作載體器件的閃蒸式干燥器 而言允許使用少得多的空氣，因此僅僅需要一些量的空氣，所述一些量的空氣必須被送到 待干燥的產(chǎn)品上，用于將浸入三聚氰胺餅中的揮發(fā)性產(chǎn)品（在大多數(shù)情況下，水）朝向外界 運(yùn)送。如也在技術(shù)現(xiàn)狀中公開(kāi)的那樣，這避免了空氣攜帶待干燥的產(chǎn)品，從而使得細(xì)粉末的 產(chǎn)生最小化，所述細(xì)粉末源自因細(xì)粉末之間的碰撞或與干燥設(shè)備壁的碰撞而破壞的三聚氰 胺晶體。
[0012] 簡(jiǎn)稱為熱壁干燥器或者也簡(jiǎn)稱為接觸式干燥器的間接傳熱干燥器的特征在于：存 在固定或旋轉(zhuǎn)的加熱壁，待干燥的餅被送到所述加熱壁上，并且它們以各種形式制成。在三 聚氰胺干燥技術(shù)中最廣泛使用的類型是所謂的旋轉(zhuǎn)鼓干燥器。
[0013] 這種類型的干燥器具有通常由管制成的足夠的加熱表面，所述管定位在旋轉(zhuǎn)圓筒 體內(nèi)并且與所述旋轉(zhuǎn)圓筒體成一體旋轉(zhuǎn)，加熱介質(zhì)（典型地，凝結(jié)的水蒸氣）被送到所述管 中。已經(jīng)在自1961年應(yīng)用Allied Signal/Eurotecnica技術(shù)的設(shè)備中使用了這種類型的 干燥器，所述干燥器在略微低壓和160°C - 170°C的溫度條件下操作。
[0014] 由專業(yè)構(gòu)造者提出了多種其它類型的熱壁干燥器。在這些其它類型的干燥器中， 可能提及到已經(jīng)在生產(chǎn)三聚氰胺過(guò)程中使用的加熱盤(pán)式干燥器。
[0015] 所有這些干燥器的共同點(diǎn)為低空氣消耗，正如已經(jīng)提到的那樣，這限制細(xì)粉末的 形成。然而它們需要固體在干燥設(shè)備內(nèi)流動(dòng)的相對(duì)高的停留時(shí)間。根據(jù)所采用的干燥器的 類型，固體的停留時(shí)間可以從0.5小時(shí)的最小值改變成3小時(shí)或更多小時(shí)的最大值，所述固 體的停留時(shí)間實(shí)際上由在恒定的準(zhǔn)衡（regime)運(yùn)行條件下存在于干燥器內(nèi)部的固體的質(zhì) 量和待干燥的餅的流率之間的比值來(lái)限定。長(zhǎng)停留時(shí)間對(duì)于確保濕的三聚氰胺晶體與熱壁 保持接觸一段為三聚氰胺晶體提供蒸發(fā)浸入水的蒸發(fā)熱量所需的時(shí)間來(lái)說(shuō)是必需的。
[0016] 如先前所規(guī)定的，使用最小量的空氣允許獲得高質(zhì)量的干燥產(chǎn)品，這是因?yàn)閷⒓?xì) 粉末的形成減至最小，而固體在干燥器中的長(zhǎng)停留時(shí)間對(duì)干燥成品的質(zhì)量造成負(fù)面影響。 實(shí)際上，應(yīng)當(dāng)指出的是，在旋轉(zhuǎn)型干燥器中，通過(guò)提升并且隨后再下落來(lái)影響產(chǎn)品的前進(jìn)， 結(jié)果使得產(chǎn)品承受持續(xù)的撞擊，這趨于使得晶體粉碎，從而形成細(xì)小產(chǎn)品，因此，所述細(xì)小 產(chǎn)品的增加與停留時(shí)間和/或再下落的次數(shù)成正比。這些考慮因素還表明：長(zhǎng)停留時(shí)間必 然要求最大可能地降低干燥溫度，以避免發(fā)生三聚氰胺的降解現(xiàn)象，所述降解現(xiàn)象主要伴 隨著改變產(chǎn)品顏色以及因形成降解副產(chǎn)品而可能降低滴定度而發(fā)生。干燥階段期間的低 溫可以是有利因素，這是因?yàn)槠浣档突蛳巳矍璋返慕到猬F(xiàn)象并且因此保持按照規(guī)定 的產(chǎn)品APHA顏色和滴定度；然而在晶化餅中存在可受熱分解分子時(shí)可能有負(fù)面效果：實(shí)際 上，在低溫條件下進(jìn)行干燥工藝期間未被破壞的這些分子的存在防止干燥產(chǎn)品達(dá)到所期望 的最小三聚氰胺滴定度數(shù)值，所述滴定度數(shù)值如先前所述必須高于99. 8 %。
[0017] 后述情況實(shí)際上在存在氨的情況下通過(guò)結(jié)晶化使得待干燥的產(chǎn)品與飽和溶液分 離時(shí)發(fā)生，這是本發(fā)明涉及的三聚氰胺生產(chǎn)技術(shù)中所特有的情況。
[0018] 影響根據(jù)本發(fā)明的干燥工藝的特定元素實(shí)際上是存在氨直到接近三聚氰胺生產(chǎn) 工藝結(jié)束時(shí)：只要在含有氨的溶液中存在氨，則除了因尿素?zé)峤猓ńY(jié)果形成氨）而導(dǎo)致的三 聚氰胺生成反應(yīng)而產(chǎn)生的其它不分解的副產(chǎn)品之外，這還導(dǎo)致產(chǎn)生了源自氨和二氧化碳之 間的反應(yīng)的副廣品。
[0019] 在這種情況中，連同三聚氰胺，在濕餅中存在大量碳酸銨、碳酸氫鹽和碳酸鹽（以 及尿素、縮二脲、縮三脲、三聚氰二胺、脲基三聚氰二胺、苯并三聚氰二胺等），如果不消除這 些物質(zhì)，則其會(huì)降低制成品的滴定度。
[0020] 在接觸式干燥器中，因?yàn)樘妓徜@、碳酸氫鹽和碳酸鹽的分子能夠熱分解，所以通過(guò) 適當(dāng)組合兩個(gè)主要操作參數(shù)：溫度和停留時(shí)間使得它們可在干燥工藝期間被破壞掉（并且 轉(zhuǎn)變成氣態(tài)氨和二氧化碳）。
[0021] 還應(yīng)當(dāng)指出的是，低干燥溫度必然要求用于傳熱的大交換表面并且因此需要干燥 器的尺寸更大，這顯然增加了固體在干燥器內(nèi)的停留時(shí)間，不是降低三聚氰胺的降解率而 是升高了三聚氰胺的降解率。
[0022] 而且，為了消除在干燥器的出口處的可能仍然含有氨的濕空氣中存在細(xì)小產(chǎn)品， 可設(shè)想過(guò)濾元件，例如，由織物制成的襪狀套，所述過(guò)濾元件抵抗因存在氨而產(chǎn)生的堿性環(huán) 境。
[0023] 最后，離開(kāi)干燥器的含有氨的濕空氣在通過(guò)用于分離細(xì)小產(chǎn)品的過(guò)濾器元件之后 必須被送到洗滌器，在所述洗滌器處，用水對(duì)其進(jìn)行適當(dāng)?shù)叵礈?，以分離出氨。沒(méi)有氨的洗 滌過(guò)的空氣被排放到大氣中，而離開(kāi)洗滌器的溶液被再循環(huán)到三聚氰胺生產(chǎn)工藝，并且最 后有助于形成離開(kāi)設(shè)備的廢水。對(duì)這種廢水的處理導(dǎo)致?lián)p失有機(jī)產(chǎn)物并且因此降低了三聚 氰胺生產(chǎn)工藝的產(chǎn)量。
[0024] 這種類型的接觸式干燥器的其它缺陷是可能在濕餅的入口處主要在干燥器的第 一部分中的熱壁上形成結(jié)殼。
[0025] 連同由于存在浸透有母液而造成濕板具有自然粘性，待干燥的濕板的塊構(gòu)造實(shí)際 上可致使在干燥器的熱表面上有材料存留，從而形成結(jié)殼，所述結(jié)殼在加熱壁的溫度條件 下在干燥器的內(nèi)表面上保持的時(shí)間遠(yuǎn)遠(yuǎn)長(zhǎng)于正在干燥的產(chǎn)品的正常停留時(shí)間。
[0026] 因此，必須采用特定的防范措施以防止或最小化結(jié)殼的形成，否則會(huì)導(dǎo)致三聚氰 胺熱降解，因?yàn)樗鼋Y(jié)殼附著到加熱壁并且因此保持處于最大干燥溫度條件下一段遠(yuǎn)遠(yuǎn)長(zhǎng) 于正常停留時(shí)間的時(shí)間。除了在更大的結(jié)晶團(tuán)中的單晶出現(xiàn)燒結(jié)現(xiàn)象之外，這種熱降解還 導(dǎo)致了三聚氰胺有著色和/或降低三聚氰胺的滴定度的結(jié)果。
[0027] 為了限制這些不期望的現(xiàn)象，在三聚氰胺制造設(shè)備中采用了多種系統(tǒng)，諸如，干燥 器殼體的機(jī)械振動(dòng)、干燥器的周期清洗，再者，如果需要的話，篩分和研磨干燥產(chǎn)品。
[0028] 簡(jiǎn)言之，因此，如下事項(xiàng)為與使用旋轉(zhuǎn)式或盤(pán)式的接觸式干燥器有關(guān)的主要問(wèn)題 或缺陷：
[0029] -因相當(dāng)大的貯存使得產(chǎn)品的停滯時(shí)間長(zhǎng)；
[0030] 一考慮到過(guò)濾器元件的操作溫度，干燥空氣的量必須過(guò)量以便不會(huì)達(dá)到接近露點(diǎn) 值的值，從而防止過(guò)濾器元件因保持附著到表面的產(chǎn)品而潮濕并且繼而堵塞。然而，在干燥 器內(nèi)過(guò)量使用空氣致使隨后必須分離并且移除的更大量的細(xì)小產(chǎn)品的形成和污染；
[0031] 一因濕產(chǎn)品保持在管（旋轉(zhuǎn)式干燥器中）或因盤(pán)（在盤(pán)式干燥器中）的表面上的 非新層而導(dǎo)致形成結(jié)殼；這些結(jié)殼偶爾脫離，從而最后位于制成品中，并且即使結(jié)殼沿著它 們位于干燥器內(nèi)部的通路破碎，它們?nèi)匀粚?dǎo)致存在晶粒聚集，所述晶粒聚集具有定義為"薄 片"的尺寸；
[0032] -需要周期清潔以移除結(jié)殼，所述結(jié)殼逐漸偏向換熱表面（這種操作需要生產(chǎn)設(shè) 備停工大約兩天的時(shí)間）；
[0033] -與大約3小時(shí)的停留時(shí)間成比例地產(chǎn)生細(xì)小產(chǎn)品。
[0034] 在一些工業(yè)工藝中使用的前述接觸式干燥器的替代解決方案設(shè)想使用渦輪式干 燥器，在渦輪式干燥器中，在葉片轉(zhuǎn)子的機(jī)械作用下，使得三聚氰胺實(shí)踐中在大氣壓力和 干燥器內(nèi)壁的處于225°C至280°C范圍內(nèi)的溫度條件下與干燥器的加熱壁接觸一段停留時(shí) 間，所述停留時(shí)間優(yōu)選地在15秒至100秒范圍內(nèi)，所述葉片轉(zhuǎn)子對(duì)濕三聚氰胺餅離心分離， 其中，引入的空氣或氮?dú)獾臍怏w流動(dòng)