一種敵草隆中間體的精制方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及塑料精細(xì)化工生產(chǎn)領(lǐng)域，具體設(shè)及一種敵草隆中間體的精制方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 敵草隆為無(wú)色結(jié)晶固體，烙點(diǎn)158~159。易溶于熱酒精，27°C時(shí)在丙酬中溶解 度為5. 3%，稍溶于醋酸乙醋、乙醇和熱苯。不溶于水，在水中的溶解度為25°C時(shí)42ppm。 在控類中溶解度低。對(duì)氧化和水解穩(wěn)定。別名N-(3,4-二氯苯基）-N'，N'-二甲基脈 N'-(3, 4-二氯苯基）-N，N-二甲基脈；3-(3,4-二氯苯基）-1，1-二甲基脈；用于防除非耕作 區(qū)一般雜草，防雜草重新蔓延。該品也用于蘆算、相枯、棉花、鳳梨、甘薦、溫帶樹(shù)木和灌木水 果的除草，其結(jié)構(gòu)式為：
[0003]
[0004] 敵草隆在生產(chǎn)過(guò)程中的中間體3,4-二氯苯胺為W無(wú)水S氯化鐵作催化劑，向 l〇5°C的烙融狀態(tài)的對(duì)硝基氯苯通入氯氣，得3, 4-二氯硝基苯。再在回流狀態(tài)下與鐵粉、甲 酸和水進(jìn)行還原反應(yīng)，得到3, 4-二氯苯胺； 陽(yáng)〇化]但是現(xiàn)有的生產(chǎn)工藝不易控制，且容易生成多種副反應(yīng)，且難W分離，且在尾氣處 理方面容易造成環(huán)境污染。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 針對(duì)W上現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種敵草隆中間體的精制方法， 避免了環(huán)境污染，W及減少了副反應(yīng)的產(chǎn)生。
[0007] 本發(fā)明是通過(guò)W下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
[0008] 一種敵草隆中間體的精制方法，其步驟如下：
[0009] 1)將3, 4-二氯硝基苯輸送到還原蓋中，向還原蓋中滴加甲酸，并不斷攬拌，且滴 加速度為0. 1-0.化/s ;
[0010] 2)向步驟1中的還原蓋內(nèi)添加鐵粉和水，并緩慢攬拌，還原蓋內(nèi)的溫度為 90-95°C，時(shí)間為5-6小時(shí)，還原蓋內(nèi)的壓強(qiáng)為0. 05-0.1 MPa ;
[0011] 3)將步驟2中的物料再次進(jìn)行氮?dú)庖淮乌s氣；
[0012] 4)將步驟3 -次趕氣后的溶液加入氯胺溶液萃取3, 4-二氯苯胺；
[0013] 5)將步驟4中萃取后的溶液進(jìn)行減壓第一次蒸饋，且蒸饋的溫度為50-65°C，壓強(qiáng) 為 0.05-0. 12MPa ;
[0014] 6)將步驟5中第一次蒸饋后的溶液中添加顆粒狀的氯化鋼，且進(jìn)行不斷攬拌，同 時(shí)通入氮?dú)膺M(jìn)行二次趕氣；
[0015] 7)將步驟6中二次趕氣后的溶液進(jìn)行冷卻至20-40°C，第一次過(guò)濾；
[0016] 8)將步驟7第一次過(guò)濾后的物料進(jìn)行第二次蒸饋，且溫度升至150-175°C，壓強(qiáng)為 0. 1-0. 15MPa，且第二次蒸饋后進(jìn)行第二次過(guò)濾；
[0017] 9)將步驟8中第二次過(guò)濾后的溶液第S次蒸饋分離出3, 4-二氯苯胺即可。
[001引進(jìn)一步地，一種敵草隆中間體的精制方法，其步驟如下：
[0019] 1)將3, 4-二氯硝基苯輸送到還原蓋中，向還原蓋中滴加甲酸，并不斷攬拌，且滴 加速度為0.化/s;
[0020] 。向步驟1中的還原蓋內(nèi)添加鐵粉和水，并緩慢攬拌，還原蓋內(nèi)的溫度為92。時(shí) 間為6小時(shí)，還原蓋內(nèi)的壓強(qiáng)為0.1 MPa;
[0021] 3)將步驟2中的物料再次進(jìn)行氮?dú)庖淮乌s氣；
[0022] 4)將步驟3-次趕氣后的溶液加入氯胺溶液萃取3, 4-二氯苯胺；
[0023] 5)將步驟4中萃取后的溶液進(jìn)行減壓第一次蒸饋，且蒸饋的溫度為55°C，壓強(qiáng)為 0.IOMPa ；
[0024] 6)將步驟5中第一次蒸饋后的溶液中添加顆粒狀的氯化鋼，且進(jìn)行不斷攬拌，同 時(shí)通入氮?dú)膺M(jìn)行二次趕氣；
[00巧]7)將步驟6中二次趕氣后的溶液進(jìn)行冷卻至30°C，第一次過(guò)濾；
[00%] 8)將步驟7第一次過(guò)濾后的物料進(jìn)行第二次蒸饋，且溫度升至160°C，壓強(qiáng)為 0. 14MPa，且第二次蒸饋后進(jìn)行第二次過(guò)濾；
[0027] 9)將步驟8中第二次過(guò)濾后的溶液第S次蒸饋分離出3, 4-二氯苯胺即可。
[0028] 本發(fā)明的有益效果為：本發(fā)明采用上述生產(chǎn)工藝，可W將3, 4-二氯苯胺生產(chǎn)中的 固體類副產(chǎn)物徹底過(guò)濾分離，保證了3, 4-二氯苯胺的純度，同時(shí)也避免了直接排放造成環(huán) 境污染，和資源的浪費(fèi)，且采用了一定的溫度和時(shí)間，和一定的壓強(qiáng)下，能夠提高反應(yīng)效率， 降低反應(yīng)的時(shí)間，回收了成品率較高。
【具體實(shí)施方式】
[0029] 為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，W下結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明 進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用W解釋本發(fā)明，并不用于 限定本發(fā)明。 陽(yáng)〇3〇] 實(shí)施例1
[0031] 先將3, 4-二氯硝基苯輸送到還原蓋中，向還原蓋中滴加甲酸，并不斷攬拌，且滴 加速度為0.1 L/s，加快了后期反應(yīng)物的反應(yīng)速度，減少了副反應(yīng)的產(chǎn)生；
[0032] 再向前述中的還原蓋內(nèi)添加鐵粉和水，并緩慢攬拌，還原蓋內(nèi)的溫度為95。時(shí)間 為5小時(shí)，還原蓋內(nèi)的壓強(qiáng)為0. 05MPa，減少了副產(chǎn)物的產(chǎn)生；
[0033] 再將前述中的物料再次進(jìn)行氮?dú)庖淮乌s氣，可W將溶液中的氣體趕出，并且不斷 攬拌趕氣可W增加干起的效率；
[0034] 再將前述一次趕氣后的溶液加入氯胺溶液萃取3, 4-二氯苯胺，可W將產(chǎn)品萃取 出來(lái)，得到一定純度的溶液；
[0035] 再將前述中萃取后的溶液進(jìn)行減壓第一次蒸饋，且蒸饋的溫度為50°C，壓強(qiáng)為 0. 05MPa，可W將副產(chǎn)物甲醇溶液蒸汽分離出去；
[0036] 再將前述中第一次蒸饋后的溶液中添加顆粒狀的氯化鋼，且進(jìn)行不斷攬拌，同時(shí) 通入氮?dú)膺M(jìn)行二次趕氣，可W將氯氣與水反應(yīng)進(jìn)行逆向反應(yīng)，生成氯氣，減少溶液中的鹽酸 與次氯酸，進(jìn)行邊攬拌邊反應(yīng)且邊通入氮?dú)廒s氣，運(yùn)樣能夠增加3, 4-二氯苯胺的純度；
[0037] 再將前述中二次趕氣后的溶液進(jìn)行冷卻至40°C，第一次過(guò)濾，可W將溶液中的焦 油W及未反應(yīng)完全的氯化鋼等過(guò)濾掉，更進(jìn)一步地提高3, 4-二氯苯胺的純度；
[0038] 再將前述第一次過(guò)濾后的物料進(jìn)行第二次蒸饋，且溫度升至150°C，壓強(qiáng)為 0.1 MPa,且第二次蒸饋后進(jìn)行第二次過(guò)濾，第二次蒸饋可W將溶液中的水分苯胺等雜質(zhì)蒸 饋出去，提高了 3, 4-二氯苯胺的純度；
[0039] 最后將前述中第二次過(guò)濾后的溶液第S次蒸饋分離出3, 4-二氯苯胺即可，第S 次蒸饋可W將氯胺與3, 4-二氯苯胺分離，因此得到比較純度的3, 4-二氯苯胺。
[0040] 因此采用上述生產(chǎn)工藝，可W將3, 4-二氯苯胺進(jìn)一步地精饋提純，可W將純度提 升至99. 5%，因此在生產(chǎn)時(shí)，減少了副產(chǎn)物產(chǎn)生。 陽(yáng)OW 實(shí)施例2
[0042] 先將3, 4-二氯硝基苯輸送到還原蓋中，向還原蓋中滴加甲酸，并不斷攬拌，且滴 加速度為0. 2L/S，加快了后期反應(yīng)物的反應(yīng)速度，減少了副反應(yīng)的產(chǎn)生；
[0043] 再向前述中的還原蓋內(nèi)添加鐵粉和水，并緩慢攬拌，還原蓋內(nèi)的溫度為94°C，時(shí)間 為5. 5小時(shí)，還原蓋內(nèi)的壓強(qiáng)為0. 08MPa，減少了副產(chǎn)物的產(chǎn)生；
[0044] 再將前述中的物料再次進(jìn)行氮?dú)庖淮乌s氣，可W將溶液中的氣體趕出，并且不斷 攬拌趕氣可W增加干起的效率；
[0045] 再將前述一次趕氣后的溶液加入氯胺溶液萃取3, 4-二氯苯胺，可W將產(chǎn)品萃取 出來(lái)，得到一定純度的溶液；
[0046] 再將前述中萃取后的溶液進(jìn)行減壓第一次蒸饋，且蒸饋的溫度為52°C，壓強(qiáng)為 0. 05MPa，可W將副產(chǎn)物甲醇溶液蒸汽分離出去；
[0047] 再將前述中第一次蒸饋后的溶液中添加顆粒狀的氯化鋼，且進(jìn)行不斷攬拌，同時(shí) 通入氮?dú)膺M(jìn)行二次趕氣，可W將氯氣與水反應(yīng)進(jìn)行逆向反應(yīng)，生成氯氣，減少溶液中的鹽酸 與次氯酸，進(jìn)行邊攬拌邊反應(yīng)且邊通入氮?dú)廒s氣，運(yùn)樣能夠增加3, 4-二氯苯胺的純度；
[0048] 再將前述中二次趕氣后的溶液進(jìn)行冷卻至25°C，第一次過(guò)濾，可W將溶液中的焦 油W及未反應(yīng)完全的氯化鋼等過(guò)濾掉，更進(jìn)一步地提高3, 4-二氯苯胺的純度；
[0049] 再將前述第一次過(guò)濾后的物料進(jìn)行第二次蒸饋，且溫度升至155°C，壓強(qiáng)為 0. 12MPa，且第二次蒸饋后進(jìn)行第二次過(guò)濾，第二次蒸饋可W將溶液中的水分苯胺等雜質(zhì)蒸 饋出去，提高了 3, 4-二氯苯胺的純度；
[0050] 最后將前述中第二次過(guò)濾后的溶液第S次蒸饋分離出3, 4-二氯苯胺即可，第S 次蒸饋可W將氯胺與3, 4-二氯苯胺分離，因此得到比較純度的3, 4-二氯苯胺。
[0051] 因此采用上述生產(chǎn)工藝，可W將3, 4-二氯苯胺進(jìn)一步地精饋提純，可W將純度提 升至98. 9%，因此在生產(chǎn)時(shí)，減少了副產(chǎn)物產(chǎn)生。 陽(yáng)0巧 實(shí)施例3
[0053] 先將3, 4-二氯硝基苯輸送到還原蓋中，向還原蓋中滴加甲酸，并不斷攬拌，且滴 加速度為0. 3L/S，加快了后期反應(yīng)物的反應(yīng)速度，減少了副反應(yīng)的產(chǎn)生；
[0054] 再向前述中的還原蓋內(nèi)添加鐵粉和水，并緩慢攬拌，還原蓋內(nèi)的溫度為92°C，時(shí)間 為6小時(shí)，還原蓋內(nèi)的壓強(qiáng)為0.1 MPa，減少了副產(chǎn)物的產(chǎn)生；
[0055] 再將前述中的物料再次進(jìn)行氮?dú)庖淮乌s氣，可W將溶液中的氣體趕出，