日韩成人黄色,透逼一级毛片,狠狠躁天天躁中文字幕,久久久久久亚洲精品不卡,在线看国产美女毛片2019,黄片www.www,一级黄色毛a视频直播

一種dopo衍生物阻燃劑及其制備和應用

文檔序號:9539982閱讀:867來源:國知局
一種dopo衍生物阻燃劑及其制備和應用
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于阻燃劑及其制備和應用領域,特別設及一種DOPO衍生物阻燃劑及其 制備和應用。
【背景技術】
[0002] DOPO及其衍生物是一類無面含憐阻燃劑,具有無面、阻燃性能好等特點,主要用于 環(huán)氧樹脂或聚醋阻燃。DOPO衍生物作為環(huán)氧樹脂的共混添加型阻燃劑或作為環(huán)氧樹脂的固 化劑,可獲得具有優(yōu)良阻燃性能的環(huán)氧樹脂;也可作為聚醋的共聚單體制備本質阻燃聚醋, 或作為共混添加型阻燃劑制得具有優(yōu)良阻燃性能的聚醋。
[0003] 阻燃劑主要通過氣相或凝聚相機理起作用。有研究表明,尤其對于熱塑性材料,如 果阻燃劑一方面能在氣相捕獲自由基燃料,另一方面能促進聚合物成炭或在聚合物表面形 成保護炭層,氣相和凝聚相協同作用將能夠更高效地起阻燃作用。據研究報道DOPO主要通 過氣相機理起阻燃作用,而含碳源的含憐環(huán)狀結構可能主要通過凝聚相機理起作用,因此 本發(fā)明采取在DOPO上引入含碳源的含憐環(huán)狀化合物的措施,擬使該衍生物同時具有氣相 和凝聚相阻燃作用。

【發(fā)明內容】

[0004] 本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種DOPO衍生物阻燃劑及其制備和應用,本 發(fā)明制備的阻燃劑為憐系阻燃劑,具有阻燃體系好、不含面素、有利于環(huán)保等優(yōu)點。
[0005] 本發(fā)明提供一種同一分子中既含有DOPO成分又含有含憐環(huán)狀結構的阻燃劑,使 之同時具有氣相和凝聚相阻燃作用;本發(fā)明的含碳源的DOPO衍生物通過DOPO的徑甲基化 衍生物與含憐環(huán)狀化合物反應制備;本發(fā)明將所制備的DOPO衍生物阻燃劑W共混方式用 于環(huán)氧樹脂或聚醋阻燃,及W后整理方式用于紡織品阻燃整理。
[0006] 本發(fā)明中的DOPO為9, 10-二氨-9-氧雜-10-憐雜菲-10-氧化物巧,10-dihy化 0-9-0X曰-l〇-phosph曰phen曰nthrenel〇-〇xide,DOPO)〇
[0007] 本發(fā)明的一種DOPO衍生物阻燃劑,所述阻燃劑的結構式為:
[0008]
其中Ri,Rz=H或CH3。
[0009] 本發(fā)明的一種DOPO衍生物阻燃劑的制備方法,包括:
[0010] (1)將DOPO與甲醒在溶劑中反應,得到DOPO的徑甲基化衍生物DOPO-CHzOH;其中 DOPO與甲醒的摩爾比為1:1-2 ;
[0011] (2)將=氯氧憐與多元醇在有機溶劑中反應,得到含憐環(huán)狀化合物;其中=氯氧 憐與多元醇的摩爾比為1-2:1 ;
[0012] (3)將DOPO-CHzOH與含憐環(huán)狀化合物在有機溶劑中反應,即得DOPO衍生物阻燃 劑;其中DOPO-CHzOH與含憐環(huán)狀化合物摩爾比為1-1. 5:1。
[001引所述步驟(1)中甲醒為多聚甲醒或37%甲醒水溶液;溶劑為乙醇、甲醇、甲苯、二 甲苯、四氨巧喃中的一種或幾種。
[0014] 所述步驟(1)中反應為:60-80°C保溫反應4-2地。
[0015] 所述步驟(2)中多元醇為新戊二醇、1,3-丙二醇中的一種或幾種;有機溶劑為氯 仿、二氯甲燒、四氨巧喃、二氧六環(huán)、乙臘中的一種或幾種。
[001引所述步驟似中反應為:20-60°C保溫反應4-20h。
[0017] 步驟(3)反應在縛酸劑的作用下進行,其中縛酸劑為=乙胺、化晚、碳酸鋼、碳酸 鐘、碳酸氨鋼、碳酸氨鐘中的一種或幾種;縛酸劑與含憐環(huán)狀化合物的摩爾比為1-3:1。
[0018] 所述步驟(3)中有機溶劑為氯仿、二氯甲燒、四氨巧喃、二氧六環(huán)、乙臘中的一種 或幾種。所述步驟(3)中反應為:25-65 °C保溫反應6-2地。
[0019] 本發(fā)明的一種DOPO衍生物阻燃劑的應用,所述DOPO衍生物阻燃劑作為添加型阻 燃劑用于環(huán)氧樹脂或聚醋阻燃處理,或DOPO衍生物阻燃劑用于紡織品阻燃后處理。
[0020] 本發(fā)明制得的DOPO衍生物阻燃劑可作為添加型阻燃劑用于環(huán)氧樹脂或聚醋阻燃 處理。也可將制備的DOPO衍生物阻燃劑與分散劑、分散穩(wěn)定劑和水通過研磨制備成阻燃分 散體系,作為紡織品后整理用阻燃劑。
[0021] 有益效果
[0022] 1.本發(fā)明制備的阻燃劑為憐系阻燃劑,具有阻燃性能好、不含面素、有利于環(huán)保等 優(yōu)點;
[0023] 2.本發(fā)明制備的阻燃劑同一分子中既含有DOPO成分又含有含碳源的含憐環(huán)狀結 構,可同時發(fā)揮氣相和凝聚相阻燃作用;
[0024] 3.本發(fā)明制備的阻燃劑適用范圍廣,可用作環(huán)氧樹脂或聚醋等的添加型阻燃劑, 也可制備成阻燃分散體系用于紡織品阻燃整理;
[00巧]4.本發(fā)明制備的阻燃劑阻燃處理后的環(huán)氧樹脂或聚醋,W及阻燃整理后的涂絕織 物均具有很好的阻燃性。
【附圖說明】
[0026] 圖1為實施例1所制備的DOPO衍生物阻燃劑的核磁氨譜伯-NMR);
[0027] 圖2為實施例1制備的DOPO衍生物阻燃劑的紅外光譜(FTIR)。
【具體實施方式】
[0028] 下面結合具體實施例,進一步闡述本發(fā)明。應理解,運些實施例僅用于說明本發(fā)明 而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應理解,在閱讀了本發(fā)明講授的內容之后,本領域技術人 員可W對本發(fā)明作各種改動或修改,運些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定 的范圍。
[0029] 實施例1
[0030] D0P0-5, 5-二甲基-1,3丙二醇含憐環(huán)狀化合物制備
[00引](1)D0P0-CH20H的制備
[0032] 將DOPO216g(I.Omol)與乙醇600血加入到裝有攬拌器、回流冷凝管、加液漏斗和 溫度計的IL四口燒瓶中,反應混合物加熱至70°C,在攬拌下逐滴加入37 %的甲醒水溶液 90g(1.Omol),30min左右加完。反應物加熱至80°C,保溫反應化,冷卻后抽濾,洗涂,烘干得 到白色固體產物。
[0033]
[0034] 似5, 5-二甲基-1,3丙二醇含憐環(huán)狀化合物的制備
[0035] 將新戊二醇10. 4g(0.Imol)與S氯甲燒100血加入到裝有攬拌器、回流冷凝管、加 液漏斗和溫度計的250mL四口燒瓶中,加熱至60°C待新戊二醇完全溶解后,緩慢滴加S氯 氧憐15. 35g(0.Imol),Ih左右加完,保溫反應化,直至氯化氨完全放出,旋轉蒸發(fā)除去S氯 甲燒,洗涂,烘干得到白色固體產物。
[0036]
[0037] (3)D0P0-5, 5-二甲基-1,3丙二醇含憐環(huán)狀化合物的制備
[0038]將DOPO-CHzOH12. 3g(0. 05mol)、含憐環(huán)狀化合物 9. 225g〇). 05mol)和S氯甲燒 IOOmL加入到裝有攬拌器、回流冷凝管、加液漏斗和溫度計的250mL四口燒瓶中,反應混合 物加熱至回流,然后逐滴加入S乙胺5. 05g(0. 05mol),Ih左右加完,保持在回流狀態(tài)下繼 續(xù)攬拌反應20h。抽濾收集的濾液用旋轉蒸發(fā)儀除去=氯甲燒,得到黏稠狀物,加入乙醇析 出固體物質,抽濾得到白色固體,洗涂,烘干得到白色固體產物。

[0040] 實施例2
[0041] D0P0-1,3丙二醇含憐環(huán)狀化合物制備
[0042] (1)DOPO-CHzOH的制備
[0043] 將DOPOIOSg(0. 5mol)與甲醇300血加入到裝有攬拌器、回流冷凝管、加液漏斗和 溫度計的SOOmL四口燒瓶中,反應混合物加熱至60°C,在攬拌下逐滴加入37%的甲醒水溶 液45g(0.SmoD,30min左右加完。反應物加熱至70°C,保溫反應她,冷卻后抽濾,洗涂,烘 干得到白色固體產物。
[0044] (2) 1,3丙二醇含憐環(huán)狀化合物的制備
[0045] 將1,3丙二醇7. 6g(0.lmol)與S氯甲燒IOOmL
當前第1頁1 2 
網友詢問留言 已有0條留言
  • 還沒有人留言評論。精彩留言會獲得點贊!
1