一種水性壓敏膠及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明屬于功能性高分子材料領(lǐng)域，涉及一種壓敏膠，具體涉及一種水性壓敏膠 及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 聚丙烯酸酯乳液壓敏膠是一種以水為分散介質(zhì)的環(huán)保型高分子材料，具有成本 低、使用安全、無污染、對各種材料都有良好粘接性、涂膜無色透明、良好的耐油性、耐氧化 性、耐候性和成膜性等特點，廣泛應用于建筑、木材、紡織和皮革等領(lǐng)域，是一類常見的水性 壓敏膠。但是，由于其涂膜的耐水性和耐沾污性差以及冷脆熱粘等缺點在較大程度上限制 了其應用范圍的擴大。
[0003] 羥甲基丙烯酰胺的分子中具有與羰基共輒的雙鍵和富有反應性的羥甲基，是用途 廣泛的交聯(lián)性單體，在水性丙烯酸酯壓敏膠的合成中有重要的應用。用羥甲基丙烯酰胺對 聚丙烯酸酯乳液進行改性，使其在成膜時產(chǎn)生交聯(lián)，能在一定程度上改善水性壓敏膠的膠 膜性能。然而，在乳液聚合的過程中，隨著羥甲基丙烯酰胺的用量增加，乳液聚合的聚合穩(wěn) 定性減小，凝膠率增大，從而影響其在工業(yè)生產(chǎn)中的應用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為解決現(xiàn)有技術(shù)的缺點和不足之處，本發(fā)明的首要目的在于提供一種水性壓敏 膠，所述水性壓敏膠添加了多羥甲基化合物，增加了水性壓敏膠的交聯(lián)效果。
[0005] 本發(fā)明的另一目的在于提供一種水性壓敏膠的制備方法，所述制備方法工藝簡 單，生產(chǎn)周期短。
[0006] 本發(fā)明目的通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)：
[0007] -種水性壓敏膠，其由聚合物乳液和多羥甲基化合物乳液組成，各組分質(zhì)量份數(shù) 如下：
[0008] 聚合物乳液 80-99質(zhì)量份 [0009]多羥甲基化合物乳液1-20質(zhì)量份。
[0010]所述聚合物乳液為丙烯酸酯聚合物乳液，其由軟單體、硬單體、功能單體、乳化劑、 過硫酸鉀、碳酸氫鈉、正十二烷基硫醇和去離子水為原料，通過乳液聚合制備而成，各組分 質(zhì)量份數(shù)如下： 軟單體 67-90質(zhì)量份 硬單體 7-25質(zhì)量份 功能單體 3-8質(zhì)量份 乳化劑 1-5質(zhì)量份
[0011] 過硫酸鉀 0.2-0.6質(zhì)量份 碳酸氫鈉 0.3-1質(zhì)量份 正十二烷基硫醇 0.05-0.5質(zhì)量份 去離子水 50-100質(zhì)量份。
[0012] 所述軟單體為丙烯酸正丁酯、丙烯酸異丁酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸異辛酯、丙烯 酸異癸酯、丙烯酸十二烷基酯和丙烯酸十八烷基酯中的至少一種。
[0013] 所述硬單體為甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯和乙酸乙烯酯中的至少一種。
[0014] 所述功能單體為羥甲基丙烯酰胺、丙烯酸和丙烯酰胺中的至少一種。
[0015] 所述乳化劑為壬基酚聚氧乙烯醚硫酸銨鹽、壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯 醚、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉和十二烷基磺酸鈉中的至少一種。
[0016] 所述多羥甲基化合物乳液由多羥甲基化合物、乳化劑、溶劑和去離子水制備而成， 各組分份數(shù)如下： 多羥甲基化合物 30-80質(zhì)量份 乳化劑 0.5-5質(zhì)量份
[0017] 溶劑 6.5-15質(zhì)量份 去離子水 13-50質(zhì)量份。
[0018] 所述多羥甲基化合物為分子結(jié)構(gòu)中含有大于或等于兩個羥甲基的化合物，優(yōu)選2， 4,6-三羥甲基苯酚。
[0019] 所述溶劑為乙醇或丙二醇甲醚;所述乳化劑為壬基酚聚氧乙烯醚硫酸銨鹽、壬基 酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉和十二烷基磺酸鈉 中的至少一種。
[0020] -種水性壓敏膠的制備方法，其具體步驟為：
[0021] (1)在第一個反應釜中，加入67-90質(zhì)量份軟單體、7-25質(zhì)量份硬單體、3-8質(zhì)量份 功能單體、1-5質(zhì)量份乳化劑、0.1-0.4質(zhì)量份過硫酸鉀、0.05-0.5質(zhì)量份正十二烷基硫醇和 25-50質(zhì)量份去離子水，在室溫下，在1000-3000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下攪拌30min，得到預乳化 液;然后將預乳化液分為兩份，其中，第一份預乳化液和第二份預乳化液分別占與預乳化液 總質(zhì)量的10 %和90 %;
[0022] (2)在第二個反應釜中，加入0.05-0.1質(zhì)量份過硫酸鉀、0.3-1質(zhì)量份碳酸氫鈉、 25-50質(zhì)量份去離子水和第一份預乳化液，在80°C下反應30min;然后將第二份預乳化液滴 加入反應釜中，滴加時間為3h;再加入0.05-0.1質(zhì)量份過硫酸鉀，在80°C下保溫2h;降溫至 40°C，用氨水調(diào)節(jié)pH值至7-8，得到聚合物乳液；
[0023]其中，在步驟（1)和步驟(2)中，過硫酸鉀共為0.2-0.6質(zhì)量份，去離子水共為50-100質(zhì)量份；
[0024] (3)在第三個反應釜中，加入30-80質(zhì)量份多羥甲基化合物、0.5-5質(zhì)量份乳化劑、 6.5-15質(zhì)量份溶劑和13-50質(zhì)量份去離子水，在室溫下，在1000-3000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下攪拌 30min，得到多羥甲基化合物乳液；
[0025] (4)在第四個反應釜中，加入80-99質(zhì)量份聚合物乳液和1-20質(zhì)量份多羥甲基化合 物乳液，在常溫下攪拌均勻，得到本發(fā)明所述的水性壓敏膠。
[0026] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點及有益效果：
[0027] (1)本發(fā)明通過添加多羥甲基化合物，并使其在成膜的時候與聚合物側(cè)鏈上的羥 甲基或羧基進行交聯(lián)，增加了水性壓敏膠的交聯(lián)效果；
[0028] (2)本發(fā)明通過調(diào)節(jié)多羥甲基化合物乳液的用量，能方便有效地調(diào)節(jié)水性壓敏膠 的交聯(lián)程度，得到不同性能的水性壓敏膠。
【具體實施方式】
[0029] 下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步詳細的描述，但本發(fā)明的實施方式不限于此。
[0030] 所述水性壓敏膠的交聯(lián)固化方法為:將水性壓敏膠涂布于25μπι厚的PET上，在120 °〇交聯(lián)固化2min后成透明的交聯(lián)固化膜;下述實施例中，膠層厚度為25μπι。
[0031] 所述水性壓敏膠的不溶物比例的測試方法為：以丁酮為溶劑，測試浸泡48h后的交 聯(lián)固化膜中的不溶物比例，浸泡溫度為60°C。
[0032] 所述水性壓敏膠的剝離強度依據(jù)《GB/T 2792-1998壓敏膠粘帶180°剝離強度試驗 方法》進行，對不銹鋼進行剝離。
[0033] 所述水性壓敏膠是否有殘膠的測試方法為:將交聯(lián)固化膜貼在不銹鋼上，在室溫 下放置48h后，撕開觀測不銹鋼上是否有殘膠。
[0034] 所述水性壓敏膠的離心穩(wěn)定性的測試方法為：將水性壓敏膠加入離心管中，以 1200轉(zhuǎn)/min旋轉(zhuǎn)30min，觀測是否有破乳或分層現(xiàn)象發(fā)生。
[0035] 所述水性壓敏膠的貯存穩(wěn)定性的測試方法為:將水性壓敏膠在室溫下密封保存6 個月，觀測是否有沉淀或凝聚現(xiàn)象發(fā)生。
[0036] 實施例1
[0037] -種水性壓敏膠，其由聚合物乳液和多羥甲基化合物乳液組成，各組分份數(shù)如下：
[0038]聚合物乳液 97質(zhì)量份
[0039]多羥甲基化合物乳液3質(zhì)量份。
[0040] 上述水性壓敏膠的制備步驟為：
[0041] (1)在第一個反應釜中，加入87質(zhì)量份丙烯酸丁酯、8質(zhì)量份甲基丙烯酸甲酯、2質(zhì) 量份丙烯酸、2質(zhì)量份羥甲基丙烯酰胺、1質(zhì)量份丙烯酰胺、2質(zhì)量份辛基酚聚氧乙烯醚、1質(zhì) 量份十二烷基硫酸鈉、〇. 4質(zhì)量份過硫酸鉀、0.1質(zhì)量份正十二烷基硫醇和40質(zhì)量份去離子 水，在室溫下，在3000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下攪拌30min，得到預乳化液;然后將預乳化液分為兩 份，其中，第一份預乳化液和第二份預乳化液分別占與預乳化液總質(zhì)量的10%和90% ;
[0042] (2)在第二個反應釜中，加入0.1質(zhì)量份過硫酸鉀、0.3質(zhì)量份碳酸氫鈉、40質(zhì)量份 去離子水和第一份預乳化液，在80°C下反應30min;然后將第二份預乳化液滴加入反應釜 中，滴加時間為3h;再加入0.1質(zhì)量份過硫酸鉀，在80°C下保溫2h;降溫至40°C，用氨水調(diào)節(jié) pH值至7-8，得到聚合物乳液；
[0043] (3)在第三個反應釜中，加入40質(zhì)量份2，4,6_三羥甲基苯酚、3質(zhì)量份壬基酚聚氧 乙烯醚硫酸銨鹽、10質(zhì)量份乙醇和47質(zhì)量份去離子水，在室溫下，在3000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下 攪拌30min，得到多羥甲基化合物乳液；
[0044] (4)在第四個反應釜中，加入97質(zhì)量份聚合物乳液和3質(zhì)量份多羥甲基化合物乳 液，在常溫下攪拌均勻，得到本發(fā)明所述的水性壓敏膠。
[0045] 實施例2
[0046] -種水性壓敏膠，其由聚合物乳液和多羥甲基化合物乳液組成，各組分份數(shù)如下：
[0047]聚合物乳液 99質(zhì)量份
[0048]多羥甲基化合物乳液1質(zhì)量份。
[0049] 上述水性壓敏膠的制備步驟為：
[0050] (1)在第一個反應釜中，加入32質(zhì)量份丙烯酸丁酯、35質(zhì)量份丙烯酸異辛酯、15質(zhì) 量份甲基丙烯酸甲酯、10質(zhì)量份丙烯酸甲酯、2質(zhì)量份丙烯酸、5質(zhì)量份羥甲基丙烯酰胺、1質(zhì) 量份丙烯酰胺、1質(zhì)量份壬基酚聚氧乙烯醚硫酸銨鹽、0.38質(zhì)量份過硫酸鉀、0.5質(zhì)量份正十 二烷基硫醇和25質(zhì)量份去離子水，在室溫下，在1000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下攪拌30min，得到預乳 化液;然后將預乳化液分為兩份，其中，第一份預乳化液和第二份預乳化液分別占