一種苯酚和碳酸二甲酯一步法制備碳酸二苯酯的裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[〇〇〇1] 本實(shí)用新型涉及一種有機(jī)合成領(lǐng)域，具體涉及一種苯酚和碳酸二甲酯一步法制備碳酸二苯酯的裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]目前生產(chǎn)聚碳酸酯的傳統(tǒng)方法是光氣法，該法雖然工藝成熟，產(chǎn)品質(zhì)量好，但由于使用了劇毒的光氣，不符合綠色化學(xué)的內(nèi)在要求，正在被逐漸淘汰。而以碳酸二苯酯和雙酚A為原料生產(chǎn)聚碳酸酯的新工藝有望逐步取代光氣法。該工藝因其突出的環(huán)保優(yōu)勢(shì)在聚碳酸酯的生產(chǎn)上極具競(jìng)爭(zhēng)力。發(fā)達(dá)國(guó)家對(duì)聚碳酸酯產(chǎn)業(yè)鏈的相關(guān)先進(jìn)制造技術(shù)和原材料封鎖非常嚴(yán)密。“十五”和“十一五”期間，基于四川綿陽晨光化工研究院的研究成果，國(guó)內(nèi)多家大中型企業(yè)就在規(guī)劃聚碳酸酯大型生產(chǎn)裝置，但進(jìn)入實(shí)質(zhì)性建設(shè)階段的較少，究其原因就是在市場(chǎng)調(diào)研過程中發(fā)現(xiàn)國(guó)內(nèi)缺少非光氣法合成聚碳酸酯的關(guān)鍵原料碳酸二苯酯，我國(guó)尚無可靠的、批量的碳酸二苯酯產(chǎn)品供應(yīng)來源。我國(guó)沒有成熟的、擁有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的碳酸二苯酯規(guī)?；a(chǎn)技術(shù)，這一客觀現(xiàn)實(shí)制約了我國(guó)聚碳酸酯產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，這也使得開發(fā)生產(chǎn)碳酸二苯酯的相關(guān)工藝成為研究者關(guān)注的焦點(diǎn)問題。
[0003]傳統(tǒng)的酯交換工藝中一般都采用NaOH作催化劑，如德國(guó)專利Oskar J D，Kurt S
D.A-Nor-B-homo-steroide und pharmazeutische Praeparate fuer deren VerwendungalsMedikamente[P]. DE1443651, 1968.中用Na0H、K0H作催化劑，將植物油酯交換制備脂肪酸甲酯、乙酯，有很高的收率。主要原因是NaOH價(jià)格低廉易得，但也同時(shí)存在著明顯的缺點(diǎn)：（1)酯交換要在減壓和高溫條件下分兩步完成，第一步中和游離酸，除去水分并使催化劑分散均勻；第二步將溫度升到比較高時(shí)進(jìn)行反應(yīng)。（2)在條件選擇不當(dāng)時(shí)，可能發(fā)生幾何或位置異構(gòu)副反應(yīng)，導(dǎo)致收率顯著降低。（3)在后處理過程中需中和、洗滌，由此帶來大量的工業(yè)廢水，造成環(huán)境污染，后處理也復(fù)雜化了。
[0004]作為一類環(huán)境友好的催化劑，酸性離子液體不僅具有液體酸的流動(dòng)性好、酸性位密度大和酸強(qiáng)度高且分布均勻等優(yōu)點(diǎn)，還具有固體酸的易分離、可循環(huán)使用的特性，已成功應(yīng)用于某些酯交換反應(yīng)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]發(fā)明目的：本實(shí)用新型目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種苯酚和碳酸二甲酯一步法制備碳酸二苯酯的裝置。
[0006]技術(shù)方案：一種苯酚和碳酸二甲酯一步法制備碳酸二苯酯的裝置，包括高壓反應(yīng)爸、萃取塔、催化劑回收裝置、精餾塔、冷凝器、回流罐、干燥裝置、產(chǎn)品罐，其特征在于：苯酚、離子液體催化劑以及碳酸二甲酯原料罐出口與所述高壓反應(yīng)釜入口連接，所述高壓反應(yīng)釜出口與所述萃取塔入口連接，所述萃取塔無機(jī)相出口與所述催化劑回收裝置入口連接，所述萃取塔有機(jī)相出口與所述精餾塔入口連接，所述精餾塔塔頂出口與所述冷凝器入口連接，所述冷凝器出口與所述回流罐入口連接，所述回流罐出口分為兩條支路，一條支路與所述干燥裝置入口連接，另一條支路連接所述精餾塔塔頂入口，所述干燥裝置出口與所述產(chǎn)品罐入口連接。
[0007]優(yōu)選地，為提高反應(yīng)效率，所述高壓反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)PTFE內(nèi)筒，外部連接溫度指示器和壓力調(diào)節(jié)器。
[0008]優(yōu)選地，為提高干燥系統(tǒng)的效果，所述干燥裝置包括第一干燥塔和第二干燥塔，所述第一干燥塔與第二干燥塔并聯(lián)連接。
[0009]優(yōu)選地，為提高操作精確度，簡(jiǎn)化操作流程，所述高壓反應(yīng)釜、萃取塔、催化劑回收裝置、精餾塔、冷凝器、回流罐、產(chǎn)品罐以及干燥裝置連接DCS控制系統(tǒng)。
[0010]優(yōu)選地，為促進(jìn)原料、催化劑的逆流接觸，提高共沸分離的效率，所述高壓反應(yīng)釜上設(shè)置甲醇、離子催化劑原料入口和碳酸二甲酯原料入口，所述甲醇、離子催化劑原料入口設(shè)置于所述高壓反應(yīng)釜中中下部，所述碳酸二甲酯原料入口設(shè)置于所述高壓反應(yīng)釜中上部。
[〇〇11] 有益效果：本實(shí)用新型裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，易操作，可連續(xù)化生產(chǎn)，提高產(chǎn)率，可在同等條件下使苯酚的轉(zhuǎn)化率達(dá)93. 5%，碳酸二苯酯的單程收率可達(dá)32. 4%。
【附圖說明】
[0012]圖1為本實(shí)用新型工藝流程示意圖；
[0013]其中，1.高壓反應(yīng)釜，2.萃取塔，3.催化劑回收裝置，4.精餾塔，5.冷凝器，6.回流罐，7.第一干燥器，8.第二干燥器，9.產(chǎn)品罐，10.溫度指示器，11.壓力調(diào)節(jié)器；a.碳酸二甲酯原料入口，b.甲醇、離子催化劑原料入口和碳酸二甲酯原料入口。
【具體實(shí)施方式】
[0014]下面通過附圖對(duì)本實(shí)用新型技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)說明，但是本實(shí)用新型的保護(hù)范圍不局限于所述實(shí)施例。
[0015]實(shí)施例1: 一種苯酚和碳酸二甲酯一步法制備碳酸二苯酯的裝置，包括高壓反應(yīng)釜1、萃取塔2、催化劑回收裝置3、精餾塔4、冷凝器5、回流罐6、第一干燥塔7、第二干燥塔8、產(chǎn)品罐9,所述高壓反應(yīng)釜1內(nèi)設(shè)PTFE內(nèi)筒，外部連接溫度指示器10和壓力調(diào)節(jié)器11，在反應(yīng)過程中不斷調(diào)節(jié)壓力，提高碳酸二苯酯的產(chǎn)率，碳酸二甲酯原料罐出口與所述高壓反應(yīng)釜1入口 a連接，苯酚、離子液體催化劑原料罐出口與所述高壓反應(yīng)釜1入口 b連接，所述高壓反應(yīng)釜1出口與所述萃取塔2入口連接，所述萃取塔無機(jī)相出口與所述催化劑回收裝置3入口連接，所述萃取塔2有機(jī)相出口與所述精餾塔4入口連接，所述精餾塔4塔頂出口與所述冷凝器5入口連接，所述冷凝器5出口與所述回流罐6入口連接，所述回流罐6出口分為兩條支路，一條支路與干燥裝置入口連接，另一條支路連接所述精餾塔塔頂入口，所述干燥裝置包括并聯(lián)結(jié)構(gòu)的第一干燥塔7和第二干燥塔8,所述干燥裝置出口與所述產(chǎn)品9入口連接。
[0016]本裝置中，為提高操作精確度，簡(jiǎn)化操作流程，所述高壓反應(yīng)釜1、萃取塔2、催化劑回收裝置3、精餾塔4、冷凝器5、回流罐6、干燥裝置以及產(chǎn)品罐9連接DCS控制系統(tǒng)。
[0017]利用上述裝置，采用苯酚和碳酸二甲酯一步法制備碳酸二苯酯的方法如下：將碳酸二甲酯與苯酚按投料比5:1投入反應(yīng)器，并加入1. 6 wt%的