本發(fā)明公開(kāi)了一種環(huán)氧樹(shù)脂膠黏劑的制備方法，屬于膠黏劑技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

隨著可持續(xù)發(fā)展的要求和人們環(huán)保意識(shí)的增強(qiáng)，環(huán)境友好產(chǎn)品的研制與開(kāi)發(fā)越來(lái)越受到國(guó)際的關(guān)注和重視，環(huán)氧樹(shù)脂膠粘劑憑借其優(yōu)良機(jī)械性能、較強(qiáng)的粘接性能、較小的固化收縮率等一系列優(yōu)異的性能，而迅速發(fā)展起來(lái)。近些年來(lái)環(huán)氧樹(shù)脂膠粘劑用量不斷增加，對(duì)其技術(shù)要求也在不斷提高，而且隨著人們的環(huán)保意識(shí)的增強(qiáng)，環(huán)氧樹(shù)脂膠粘劑的發(fā)展也朝著科技含量高、能耗少、環(huán)保、價(jià)格低廉的方向轉(zhuǎn)變。近年來(lái)，環(huán)氧樹(shù)脂膠粘劑的生產(chǎn)技術(shù)也在發(fā)生著日新月異的變化，在產(chǎn)量方面的需求量增加迅猛，特別在機(jī)械制造、航空航天、電子電器和軍工等高端技術(shù)行業(yè)等方面發(fā)展的尤為迅速，相信今后環(huán)氧樹(shù)脂膠粘劑的研究和生產(chǎn)必定會(huì)取得更多新的成果。環(huán)氧樹(shù)脂膠粘劑是合成膠粘劑產(chǎn)品中應(yīng)用最廣、發(fā)展很快的一類(lèi)工程膠粘劑，主要由環(huán)氧樹(shù)脂和固化劑兩大部分組成。它于1947年在美國(guó)開(kāi)始正式工業(yè)化生產(chǎn)，由于具有一系列優(yōu)良性能，如：粘接性能好、機(jī)械性能優(yōu)良、固化收縮率小、耐介質(zhì)耐熱性能好、化學(xué)穩(wěn)定性好等特點(diǎn)，因而在工業(yè)應(yīng)用上很快發(fā)展起來(lái)。環(huán)氧樹(shù)脂膠黏劑雖然用途廣泛，但自身也存在很大缺陷。比如固化后的環(huán)氧樹(shù)脂膠黏劑耐開(kāi)裂性差，質(zhì)地硬而脆，抗沖擊強(qiáng)度較低、粘結(jié)性能差。這些缺陷限制了環(huán)氧樹(shù)脂膠黏劑在一些領(lǐng)域的應(yīng)用，所以很有必要開(kāi)發(fā)一種新的環(huán)氧樹(shù)脂膠黏劑的制備方法，以拓寬其應(yīng)用領(lǐng)域，提高其使用價(jià)值。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明主要解決的技術(shù)問(wèn)題：針對(duì)現(xiàn)有的環(huán)氧樹(shù)脂膠黏劑存在粘結(jié)性能差、耐久性差、彈性弱和剪切強(qiáng)度低的問(wèn)題，提供了一種環(huán)氧樹(shù)脂膠黏劑的制備方法，本發(fā)明利用爬山虎吸盤(pán)能夠長(zhǎng)久的粘附在各種基底上，并且粘附力強(qiáng)大的特點(diǎn)，通過(guò)酶解提取爬山虎吸盤(pán)分泌的粘性多糖，來(lái)增強(qiáng)膠黏劑的粘結(jié)性能，甲基硅酸鈉會(huì)形成防水層來(lái)提高膠黏劑的耐水性，礦物纖維可以提高膠黏劑的耐熱性，再加入各種防老劑、偶聯(lián)劑協(xié)同作用，使粘結(jié)結(jié)構(gòu)更可靠，顯著提高膠黏劑的耐久性，聚乙烯醇縮丁醛的加入不但可以提高粘結(jié)性能，還可作為彈性體來(lái)增加膠黏劑的彈性，本發(fā)明制備的環(huán)氧樹(shù)脂膠黏劑粘結(jié)性能好、彈性好，耐久性提高了4～6倍，剪切強(qiáng)度提高了1～2倍。

為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

2.（1）稱(chēng)取100～200g爬山虎吸盤(pán)，并用去離子水清洗3～5次后，置于通風(fēng)處自然風(fēng)干1～2h，將風(fēng)干后的爬山虎吸盤(pán)置于粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎，過(guò)80～100目篩，收集過(guò)篩物，得到粉末，將粉末加入到脂肪抽提器中，再加入500～600mL石油醚，攪拌混合3～5min后，在80～90℃下回流提取1～2h；

（2）提取結(jié)束，過(guò)濾，收集濾渣，將濾渣加入到燒杯中，再加入1～3g中性蛋白酶和300～400mL去離子水，并對(duì)燒杯進(jìn)行加熱至45～55℃，保溫酶解2～3h，酶解結(jié)束，升溫至90～100℃，高溫滅酶5～10min，收集酶解液，并置于離心機(jī)中，在4000～5000r/min下離心20～30min，收集上清液，并進(jìn)行噴霧干燥，得到干燥物，即爬山虎吸盤(pán)多糖，備用；

（3）依次稱(chēng)取20～30g二氧化硅、8～12g硫酸鈣晶須、10～15g纖維素晶須、3～5g二氧化鈦和5～8g碳纖維，加入到球磨機(jī)中球磨1～2h，并過(guò)100～120目篩，收集過(guò)篩物，得到混合粉末；

（4）按重量份數(shù)計(jì)，稱(chēng)取40～50份雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂、5～8份聚乙烯醇縮丁醛、3～5份空心玻璃微珠、10～20份上述混合粉末、15～20份步驟（2）備用的爬山虎吸盤(pán)多糖和3～5份硅烷偶聯(lián)劑KH-550，加入到燒杯中，攪拌混合10～20min，得到組分A；

（5）按重量份數(shù)計(jì)，稱(chēng)取3～5份沒(méi)食子酸、5～8份茶多酚、8～12份甲基硅酸鈉、3～5份殼聚糖和15～20份聚酰胺固化劑650，加入到燒杯中，攪拌混合15～20min，得到組分B，使用時(shí)將組分A與組分B按質(zhì)量比為2：1混合即可得到環(huán)氧樹(shù)脂膠黏劑。

本發(fā)明的應(yīng)用方法：按質(zhì)量比為2：1將本發(fā)明制備的組分A與組分B混合攪拌3～5min后，得到環(huán)氧樹(shù)脂膠黏劑，取兩塊大小相同的鐵板，并用無(wú)水乙醇清洗干凈后，在室溫下將制備的環(huán)氧樹(shù)脂膠黏劑均勻的涂抹到其中一塊鐵板上，再將另一塊鐵板按壓到涂有環(huán)氧樹(shù)脂膠黏劑的鐵板上，按壓3～5min，隨后在室溫下固化20～24h即可。經(jīng)檢測(cè)，本發(fā)明制備的環(huán)氧樹(shù)脂膠黏劑剝離強(qiáng)度達(dá)到了1.8～2.0kN/m，板材間的粘結(jié)強(qiáng)度達(dá)到了85～88MPa。

本發(fā)明與其他方法相比，有益技術(shù)效果是：

（1）本發(fā)明制備的環(huán)氧樹(shù)脂膠黏劑粘結(jié)性能好、彈性好，耐久性提高了4～6倍，剪切強(qiáng)度提高了1～2倍。

（2）本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。

具體實(shí)施方式

稱(chēng)取100～200g爬山虎吸盤(pán)，并用去離子水清洗3～5次后，置于通風(fēng)處自然風(fēng)干1～2h，將風(fēng)干后的爬山虎吸盤(pán)置于粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎，過(guò)80～100目篩，收集過(guò)篩物，得到粉末，將粉末加入到脂肪抽提器中，再加入500～600mL石油醚，攪拌混合3～5min后，在80～90℃下回流提取1～2h，提取結(jié)束，過(guò)濾，收集濾渣，將濾渣加入到燒杯中，再加入1～3g中性蛋白酶和300～400mL去離子水，并對(duì)燒杯進(jìn)行加熱至45～55℃，保溫酶解2～3h，酶解結(jié)束，升溫至90～100℃，高溫滅酶5～10min，收集酶解液，并置于離心機(jī)中，在4000～5000r/min下離心20～30min，收集上清液，并進(jìn)行噴霧干燥，得到干燥物，即爬山虎吸盤(pán)多糖，備用，依次稱(chēng)取20～30g二氧化硅、8～12g硫酸鈣晶須、10～15g纖維素晶須、3～5g二氧化鈦和5～8g碳纖維，加入到球磨機(jī)中球磨1～2h，并過(guò)100～120目篩，收集過(guò)篩物，得到混合粉末，按重量份數(shù)計(jì)，稱(chēng)取40～50份雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂、5～8份聚乙烯醇縮丁醛、3～5份空心玻璃微珠、10～20份上述混合粉末、15～20份備用的爬山虎吸盤(pán)多糖和3～5份硅烷偶聯(lián)劑KH-550，加入到燒杯中，攪拌混合10～20min，得到組分A，按重量份數(shù)計(jì)，稱(chēng)取3～5份沒(méi)食子酸、5～8份茶多酚、8～12份甲基硅酸鈉、3～5份殼聚糖和15～20份聚酰胺固化劑650，加入到燒杯中，攪拌混合15～20min，得到組分B，使用時(shí)將組分A與組分B按質(zhì)量比為2：1混合即可得到環(huán)氧樹(shù)脂膠黏劑。

實(shí)例1

稱(chēng)取100g爬山虎吸盤(pán)，并用去離子水清洗3次后，置于通風(fēng)處自然風(fēng)干1h，將風(fēng)干后的爬山虎吸盤(pán)置于粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎，過(guò)80目篩，收集過(guò)篩物，得到粉末，將粉末加入到脂肪抽提器中，再加入500mL石油醚，攪拌混合3min后，在80℃下回流提取1h，提取結(jié)束，過(guò)濾，收集濾渣，將濾渣加入到燒杯中，再加入1g中性蛋白酶和300mL去離子水，并對(duì)燒杯進(jìn)行加熱至45℃，保溫酶解2h，酶解結(jié)束，升溫至90℃，高溫滅酶5min，收集酶解液，并置于離心機(jī)中，在4000r/min下離心20min，收集上清液，并進(jìn)行噴霧干燥，得到干燥物，即爬山虎吸盤(pán)多糖，備用，依次稱(chēng)取20g二氧化硅、8g硫酸鈣晶須、10g纖維素晶須、3g二氧化鈦和5g碳纖維，加入到球磨機(jī)中球磨1h，并過(guò)100目篩，收集過(guò)篩物，得到混合粉末，按重量份數(shù)計(jì)，稱(chēng)取40份雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂、5份聚乙烯醇縮丁醛、3份空心玻璃微珠、10份上述混合粉末、15份備用的爬山虎吸盤(pán)多糖和3份硅烷偶聯(lián)劑KH-550，加入到燒杯中，攪拌混合10min，得到組分A，按重量份數(shù)計(jì)，稱(chēng)取3份沒(méi)食子酸、5份茶多酚、8份甲基硅酸鈉、3份殼聚糖和15份聚酰胺固化劑650，加入到燒杯中，攪拌混合15min，得到組分B，使用時(shí)將組分A與組分B按質(zhì)量比為2：1混合即可得到環(huán)氧樹(shù)脂膠黏劑。

本發(fā)明的應(yīng)用方法：按質(zhì)量比為2：1將本發(fā)明制備的組分A與組分B混合攪拌3min后，得到環(huán)氧樹(shù)脂膠黏劑，取兩塊大小相同的鐵板，并用無(wú)水乙醇清洗干凈后，在室溫下將制備的環(huán)氧樹(shù)脂膠黏劑均勻的涂抹到其中一塊鐵板上，再將另一塊鐵板按壓到涂有環(huán)氧樹(shù)脂膠黏劑的鐵板上，按壓3min，隨后在室溫下固化20h即可。經(jīng)檢測(cè)，本發(fā)明制備的環(huán)氧樹(shù)脂膠黏劑剝離強(qiáng)度達(dá)到了1.8kN/m，板材間的粘結(jié)強(qiáng)度達(dá)到了85MPa。

實(shí)例2

稱(chēng)取150g爬山虎吸盤(pán)，并用去離子水清洗4次后，置于通風(fēng)處自然風(fēng)干1.5h，將風(fēng)干后的爬山虎吸盤(pán)置于粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎，過(guò)90目篩，收集過(guò)篩物，得到粉末，將粉末加入到脂肪抽提器中，再加入550mL石油醚，攪拌混合4min后，在85℃下回流提取1.5h，提取結(jié)束，過(guò)濾，收集濾渣，將濾渣加入到燒杯中，再加入2g中性蛋白酶和350mL去離子水，并對(duì)燒杯進(jìn)行加熱至50℃，保溫酶解2.5h，酶解結(jié)束，升溫至95℃，高溫滅酶7.5min，收集酶解液，并置于離心機(jī)中，在4500r/min下離心25min，收集上清液，并進(jìn)行噴霧干燥，得到干燥物，即爬山虎吸盤(pán)多糖，備用，依次稱(chēng)取25g二氧化硅、10g硫酸鈣晶須、12.5g纖維素晶須、4g二氧化鈦和6.5g碳纖維，加入到球磨機(jī)中球磨1.5h，并過(guò)110目篩，收集過(guò)篩物，得到混合粉末，按重量份數(shù)計(jì)，稱(chēng)取45份雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂、6份聚乙烯醇縮丁醛、4份空心玻璃微珠、15份上述混合粉末、17.5份備用的爬山虎吸盤(pán)多糖和4份硅烷偶聯(lián)劑KH-550，加入到燒杯中，攪拌混合15min，得到組分A，按重量份數(shù)計(jì)，稱(chēng)取4份沒(méi)食子酸、6份茶多酚、10份甲基硅酸鈉、4份殼聚糖和17份聚酰胺固化劑650，加入到燒杯中，攪拌混合17.5min，得到組分B，使用時(shí)將組分A與組分B按質(zhì)量比為2：1混合即可得到環(huán)氧樹(shù)脂膠黏劑。

本發(fā)明的應(yīng)用方法：按質(zhì)量比為2：1將本發(fā)明制備的組分A與組分B混合攪拌4min后，得到環(huán)氧樹(shù)脂膠黏劑，取兩塊大小相同的鐵板，并用無(wú)水乙醇清洗干凈后，在室溫下將制備的環(huán)氧樹(shù)脂膠黏劑均勻的涂抹到其中一塊鐵板上，再將另一塊鐵板按壓到涂有環(huán)氧樹(shù)脂膠黏劑的鐵板上，按壓4min，隨后在室溫下固化22h即可。經(jīng)檢測(cè)，本發(fā)明制備的環(huán)氧樹(shù)脂膠黏劑剝離強(qiáng)度達(dá)到了1.9kN/m，板材間的粘結(jié)強(qiáng)度達(dá)到了86MPa。

實(shí)例3

稱(chēng)取200g爬山虎吸盤(pán)，并用去離子水清洗5次后，置于通風(fēng)處自然風(fēng)干2h，將風(fēng)干后的爬山虎吸盤(pán)置于粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎，過(guò)100目篩，收集過(guò)篩物，得到粉末，將粉末加入到脂肪抽提器中，再加入600mL石油醚，攪拌混合5min后，在90℃下回流提取2h，提取結(jié)束，過(guò)濾，收集濾渣，將濾渣加入到燒杯中，再加入3g中性蛋白酶和400mL去離子水，并對(duì)燒杯進(jìn)行加熱至55℃，保溫酶解3h，酶解結(jié)束，升溫至100℃，高溫滅酶10min，收集酶解液，并置于離心機(jī)中，在5000r/min下離心30min，收集上清液，并進(jìn)行噴霧干燥，得到干燥物，即爬山虎吸盤(pán)多糖，備用，依次稱(chēng)取30g二氧化硅、12g硫酸鈣晶須、15g纖維素晶須、5g二氧化鈦和8g碳纖維，加入到球磨機(jī)中球磨2h，并過(guò)120目篩，收集過(guò)篩物，得到混合粉末，按重量份數(shù)計(jì)，稱(chēng)取50份雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂、8份聚乙烯醇縮丁醛、5份空心玻璃微珠、20份上述混合粉末、20份備用的爬山虎吸盤(pán)多糖和5份硅烷偶聯(lián)劑KH-550，加入到燒杯中，攪拌混合20min，得到組分A，按重量份數(shù)計(jì)，稱(chēng)取5份沒(méi)食子酸、8份茶多酚、12份甲基硅酸鈉、5份殼聚糖和20份聚酰胺固化劑650，加入到燒杯中，攪拌混合20min，得到組分B，使用時(shí)將組分A與組分B按質(zhì)量比為2：1混合即可得到環(huán)氧樹(shù)脂膠黏劑。

取本發(fā)明的應(yīng)用方法：按質(zhì)量比為2：1將本發(fā)明制備的組分A與組分B混合攪拌5min后，得到環(huán)氧樹(shù)脂膠黏劑，取兩塊大小相同的鐵板，并用無(wú)水乙醇清洗干凈后，在室溫下將制備的環(huán)氧樹(shù)脂膠黏劑均勻的涂抹到其中一塊鐵板上，再將另一塊鐵板按壓到涂有環(huán)氧樹(shù)脂膠黏劑的鐵板上，按壓5min，隨后在室溫下固化24h即可。經(jīng)檢測(cè)，本發(fā)明制備的環(huán)氧樹(shù)脂膠黏劑剝離強(qiáng)度達(dá)到了2.0kN/m，板材間的粘結(jié)強(qiáng)度達(dá)到了88MPa。