本技術(shù)涉及石油鉆井處理劑的，尤其是涉及一種油基封堵降濾失劑及其制備方法。

背景技術(shù)：

1、目前在鉆井過程中，由于壓差的作用，鉆井液中的水分不可避免地通過井壁濾失到地層中，造成鉆井液失水。降濾失劑的作用原理是通過吸附在泥頁巖表面，堵塞孔隙，降低巖石的吸水性，從而減少鉆井液的濾失量。同時，它們還可以增強(qiáng)頁巖顆粒之間的粘聚力，防止井壁坍塌，保護(hù)井壁的穩(wěn)定性。

2、公布號為cn115386349a的中國發(fā)明專利公開了一種油基鉆井液用封堵型降濾失劑，包含以下組分和重量份數(shù)：氧化石墨烯8～12份、凹凸棒狀石20～35份、引發(fā)劑0.5～0.8份、硅烷偶聯(lián)劑2～3份、交聯(lián)劑4～6份、基質(zhì)瀝青58～90份，以及濃度為11％的氯化鈣溶液、聚合單體12～18份；聚合單體由丙烯酰胺、丙烯酸以及2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸合成，其中，丙烯酰胺、丙烯酸以及2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的重量比為4:1:18。

3、其中，氧化石墨烯的抗溫能力較弱，極易在高溫下被還原，脫去片層邊緣的含氧基團(tuán)，導(dǎo)致自身水化性能變差，造成納微米封堵效果較差。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為了改善降濾失劑的抗溫性能，提高封堵效果，本技術(shù)提供了一種油基封堵降濾失劑及其制備方法。

2、本技術(shù)提供的一種油基封堵降濾失劑的制備方法，采用如下的技術(shù)方案：

3、一種油基封堵降濾失劑的制備方法，包括如下步驟：

4、s1:將0.5～1重量份的氧化石墨烯、8～12重量份的水和0.1～0.3重量份的n-羥基琥珀酰亞胺混合，再加入6～12重量份的改性二氧化硅，混合均勻，得到分散液a；

5、s2：將3～5重量份的分散液a、1～3重量份的改性植物纖維、5～7重量份的(z)-9-十八烯酸-2-磺乙基酯鈉鹽、10～15重量份的丙烯酰胺、8～10重量份的6-氯甲苯-3-磺酸乙烯基酯、1～3重量份的聚乙二醇、2～4重量份的交聯(lián)劑、25～30重量份的水混合，調(diào)節(jié)ph值為4～4.5，然后加入0.03～0.07重量份的引發(fā)劑，在50～60℃條件下，反應(yīng)4～6h，干燥即得降濾失劑。

6、通過采用上述技術(shù)方案，改性二氧化硅通過化學(xué)鍵結(jié)合在氧化石墨烯的表面。因此，二氧化硅顆粒不會在后續(xù)的聚合物加工過程中從氧化石墨烯上脫落。獨(dú)特的結(jié)構(gòu)特征，既能阻止氧化石墨烯片層間的堆疊(二氧化硅粒子的隔離作用)和二氧化硅粒子的團(tuán)聚(均勻生長在氧化石墨烯表面，促進(jìn)在聚合物基體中的均勻分散)，又能顯著增大比表面積，增強(qiáng)與聚合物之間的界面結(jié)合。由于氧化石墨烯表面具有大量的含氧基團(tuán)，例如羧基，羥基、環(huán)氧基等，羧基可以與改性二氧化硅表面的氨基進(jìn)行酰胺縮合，進(jìn)而使氧化石墨烯片層包覆在硅球表面。n-羥基琥珀酰亞胺的加入能夠進(jìn)一步激活氧化石墨烯中的羧基基團(tuán)，催化羧氨反應(yīng)，增強(qiáng)氧化石墨烯與二氧化硅之間的結(jié)合力。氧化石墨烯與二氧化硅雜化復(fù)合能夠提高聚丙烯酰胺的吸水性能，并提升聚丙烯酰胺熱穩(wěn)定性和力學(xué)性能，由于其特殊的結(jié)構(gòu)實(shí)現(xiàn)了對油井中的裂縫和漏點(diǎn)的封堵，增強(qiáng)納微米孔隙封堵效果。

7、(z)-9-十八烯酸-2-磺乙基酯鈉鹽的加入，使得聚丙烯酰胺的疏水部分以類似表面活性劑的方式聚集或締合使大分子線團(tuán)的有效流動尺寸增加，在水溶液中形成可逆網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，使溶液的粘度急劇增加，而6-氯甲苯-3-磺酸乙烯基酯的加入能夠抑制高分子鏈氧化降解性，提高其耐溫、抗鹽性能。在聚丙烯酰胺作用下，固相顆粒容易發(fā)生凝聚，而改性植物纖維作為架橋物，能夠?yàn)楣腆w顆粒提供宿體，當(dāng)將降濾失劑加入油井中，降濾失劑進(jìn)入油井裂縫通道時，固相顆粒很快絮凝，將水?dāng)D出，留下改性植物纖維，這種物質(zhì)易變形、易壓縮，能夠填塞油井裂縫。此外，改性植物纖維、改性二氧化硅和氧化石墨烯協(xié)同使用，從而實(shí)現(xiàn)點(diǎn)、面、線三項(xiàng)復(fù)合堵塞油井裂縫，提高封堵效果。

8、優(yōu)選的，所述改性二氧化硅的制備方法，包括以下步驟：將0.3～0.6重量份γ-氨丙基三乙氧基硅烷與10～15重量份乙醇溶液混合，調(diào)節(jié)ph至4～5，水解3～5h，再加入2～4重量份二氧化硅微球，在70～90℃條件下，反應(yīng)1～3h，固液分離，洗滌干燥得改性二氧化硅。

9、通過采用上述技術(shù)方案，γ-氨丙基三乙氧基硅烷水解后能與二氧化硅表面的硅羥基作用，增強(qiáng)二氧化硅的表面活性、加強(qiáng)粘附性、促進(jìn)二氧化硅的分散性和提高二氧化硅的熱穩(wěn)定性。改性后的二氧化硅對鉆井液的流變性影響較小，且具有良好的失水造壁性，對納米微孔隙的地層有良好的封堵能力。

10、優(yōu)選的，所述二氧化硅微球的粒徑為20～100nm。

11、通過采用上述技術(shù)方案，通過優(yōu)化二氧化硅微球的粒徑，進(jìn)一步提高改性二氧化硅對納米微孔隙的地層的封堵效果。

12、優(yōu)選的，所述氧化石墨烯粒徑為10～20μm。

13、通過采用上述技術(shù)方案，通過優(yōu)化氧化石墨烯的粒徑，進(jìn)一步提高氧化石墨烯對微米孔隙封堵效果。

14、優(yōu)選的，所述交聯(lián)劑為水溶性n,n'亞甲基雙丙烯酰胺。

15、通過采用上述技術(shù)方案，n,n'亞甲基雙丙烯酰胺中含有兩個烯丙基雙鍵,這些雙鍵可以與其他含有親核反應(yīng)團(tuán)的單體或高分子鏈段發(fā)生加成反應(yīng),形成交聯(lián)結(jié)構(gòu),從而實(shí)現(xiàn)高分子的交聯(lián)。此外，n,n'-亞甲基雙丙烯酰胺有利于體系的穩(wěn)定和微凝膠的形成。

16、優(yōu)選的，所述引發(fā)劑由亞硫酸氫鈉與過硫酸鹽的復(fù)配而成，所述亞硫酸氫鈉與過硫酸鹽的質(zhì)量之比為(0.02～0.04)：(0.01～0.03)。

17、通過采用上述技術(shù)方案，具有氧化性與還原性的兩種物質(zhì)復(fù)配，通過氧化還原反應(yīng)產(chǎn)生自由基，從而引發(fā)單體聚合，引發(fā)聚合速度快，可以在較低溫度下引發(fā)聚合。

18、優(yōu)選的，所述過硫酸鹽為過硫酸鈉、過硫酸鉀、過硫酸銨中的一種。

19、優(yōu)選的，所述改性植物纖維的制備方法，包括以下步驟：

20、1)將2～4重量份的苧麻纖維與10～20重量份的異丙醇溶液混合，然后加入3～5重量份的氫氧化鈉溶液，升溫至60～80℃，反應(yīng)30～50min，固液分離，洗滌干燥，制得預(yù)處理后的苧麻纖維；

21、2)將1～3重量份預(yù)處理后的苧麻纖維與5～15重量份的異丙醇溶液混合，然后加入0.2～0.5重量份的異丙基三油酸酰氧基鈦酸酯、0.1～0.3重量份的3-丁烯三乙氧基硅烷，調(diào)節(jié)ph值至4.0～4.5，在40～50℃條件下，浸泡12～16h，洗滌干燥，得到改性苧麻纖維。

22、通過采用上述技術(shù)方案，異丙醇溶液可以增加纖維的無序度，有利于堿化反應(yīng)的充分性，一方面，堿液中的氫氧根離子會與纖維絲中的酯基結(jié)合，形成羥基，使纖維絲分子中的羰基斷裂，從而分解為更小的分子。另一方面，堿液中的氫氧根離子可以與纖維絲分子中的陽離子結(jié)合，中和其電荷，使其離解為更小的分子。異丙基三油酸酰氧基鈦酸酯的加入能夠進(jìn)一步提高纖維的疏水性能和力學(xué)性能，其與3-丁烯三乙氧基硅烷協(xié)同使用，能夠提高纖維分子間的交聯(lián)度。

23、本技術(shù)還提供了一種由上述方法制備的油基封堵降濾失劑。

24、綜上所述，本技術(shù)包括以下至少一種有益技術(shù)效果：

25、1.通過氧化石墨烯和改性二氧化硅復(fù)合，提高聚丙烯酰胺的耐熱性、吸附性能和機(jī)械強(qiáng)度，實(shí)現(xiàn)了對油井中的裂縫和漏點(diǎn)的封堵，增強(qiáng)納微米孔隙封堵效果。

26、2.借助改性植物纖維作為架橋物，能夠?yàn)楣腆w顆粒提供宿體，當(dāng)將降濾失劑加入油井中，降濾失劑進(jìn)入油井裂縫通道時，固相顆粒很快絮凝，將水?dāng)D出，留下改性植物纖維，這種物質(zhì)易變形、易壓縮，能夠填塞油井裂縫。