一種單晶金剛石磨粒及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種單晶金剛石磨粒及其制備方法，屬于研磨拋光技術領域。
【背景技術】
[0002] 金剛石是目前已知自然界中最硬的物質，其絕對硬度是石英的1000倍，從而金剛 石以其無以倫比的高硬度和優(yōu)良的機械物理性能，廣泛應用于加工磨削各種堅硬材料的技 術領域。金剛石微粉是一種精細的超硬磨料。通常是以亞毫米級金剛石單晶為原料，經破 碎、整形和一系列的物理化學處理，制出顆粒形狀規(guī)整，符合一定粒度分布的磨料。它是目 前世界上最高級最精密的超硬磨料，廣泛用于機械、電子、冶金、建筑及國防等各個領域。它 常用于加工硬脆材料及要求精度高的工件。例如：軸承的滾珠滾道、碳化鎢及金剛石拉絲 模、各種陶瓷件、精密模具、硅片、光學鏡片、芯片、各種磁性材料元器件、紅寶石、藍寶石、綠 寶石、翡翠、各種金剛石及寶石軸承、各種量規(guī)。它既可作散粒磨料使用，又可制成研磨膏、 研磨片、精磨片、珩磨油石、拋光液、多晶金剛石復合片及砂紙使用。單晶金剛石微粉是指通 過靜壓法合成的金剛石經粉碎、分級得到的產品，其微觀形貌為帶有尖銳棱角的不規(guī)則多 面體，使得上述單晶金剛石具有很強的磨削力，然而，采用單晶金剛石對工件進行研磨拋光 時，其尖銳的棱角很容易對工件表面形成劃傷，從而需要更多的工序對上述劃傷進行修復 才能達到工件表面具有較高平整度的要求。
[0003] 中國專利CN87105216公開了 一種金剛石顆粒的加工方法，將金剛石顆粒的表面 積最少增大到原來表面積的兩倍，方法是將金剛石埋在金屬粉末中在超出700°C的溫度下 與氫或含氫的氣流作用而被侵蝕成許多小氣孔；該方法制得的金剛石顆粒粗糙度不能滿足 實際生產需要。
[0004] 中國專利CN103709993A公開了一種自銳性金剛石磨料及其制備方法，其原料包 括金剛石磨料、金屬粉末和結合劑；將所述原料混合后經熱處理、氧化性酸處理而得到；所 述金剛石磨料粒度為：〇. 5um~IOOum;該方法因使用結合劑使所述金剛石磨料和金屬粉末 接合緊密，太牢固而不利于后續(xù)破碎和氧化性酸處理。
[0005] 中國專利CN102245730A公開了一種具有獨特形貌的單晶金剛石微粒，其第一種 方式為采用化學鍍鎳形成鎳涂覆的金剛石，然而，由于化學鍍鎳工藝其本身對金剛石微粒 表面活化處理的程度要求較高，否則難以形成完整、均勻的鎳涂覆層，并且進行化學鍍后將 形成大量含鎳廢液，而處理廢液又使得成本增加，不利于環(huán)保；其第二種方式為采用金剛石 微粉與鐵粉混合壓制方式形成鐵微粒與金剛石的緊密混合體，其壓制的壓力過大，壓成的 粒料尺寸也過大，并且使得單晶金剛石與鐵粉微粒緊密接觸，不利于后續(xù)熱處理及酸處理； 其產品的微觀形貌顯示采用這種方式最終制得的單晶金剛石微粒表面呈現(xiàn)較大的凹坑。
[0006] 有鑒于此，特提出本發(fā)明。

【發(fā)明內容】

[0007] 本發(fā)明目的是提供一種具有高自銳性的單晶金剛石微粒及其制備方法，以解決現(xiàn) 有技術中采用相同數(shù)量級粒徑的金屬粉體與單晶金剛石粉體通過混合壓制的方式對單晶 金剛石表面進行金屬涂覆時，難以在單晶金剛石微粒表面形成完整、均勻的金屬涂覆層，從 而使得最終制得的單晶金剛石微粒表面呈現(xiàn)較大的凹坑，研磨過程中接觸點少，自銳性低 的技術問題。
[0008] 本發(fā)明第一方面提供一種單晶金剛石磨粒，由下述重量配比的原料制成：單 晶金剛石1-4份，金屬粉6-9份；其中所述單晶金剛石與所述金屬粉的粒徑比例為2-40 : 0.01-6。
[0009] 優(yōu)選地，所述單晶金剛石磨粒，由下述重量配比的原料制成：單晶金剛石1-3份， 金屬粉7-9份；其中所述單晶金剛石與所述金屬粉的粒徑比例為15-25 : 1-3。
[0010] 更優(yōu)選地，所述單晶金剛石磨粒，由下述重量配比的原料制成：單晶金剛石2份， 金屬粉8份；其中所述單晶金剛石與所述金屬粉的粒徑比例為8 : 1。
[0011] 優(yōu)選地，所述單晶金剛石粒徑為0? 1-100ym，進一步優(yōu)選為2-40ym，更優(yōu)選為 15-25um〇
[0012] 優(yōu)選地，所述金屬粉的粒徑為0? 01-50ym，進一步優(yōu)選為0? 01-6ym，更優(yōu)選為 1-3um〇
[0013] 優(yōu)選地，所述金屬粉為以下金屬粉中的一種或者幾種的混合物：鐵粉、鈷粉、鎳粉、 錳粉、鉻粉或鐵、鈷、鎳、錳、鉻中的兩種或者多種形成的合金粉；更優(yōu)選為鐵粉。
[0014] 本發(fā)明第二方面提供上述單晶金剛石磨粒的制備方法，包括以下步驟：
[0015] 1)按配比取所述單晶金剛石和金屬粉，混合均勻；
[0016] 2)將步驟1)所得混合物壓成薄片；
[0017] 3)將步驟2)所得薄片置于真空爐進行熱處理；然后冷卻；
[0018] 4)將步驟3)所得冷卻后的薄片依次經無機酸處理、氧化性酸處理、水洗處理至中 性，然后干燥，即得。
[0019] 優(yōu)選地，所述步驟1)在密閉的反應爐中進行。
[0020] 優(yōu)選地，所述步驟1)中在稱量好的所述單晶金剛石和金屬粉中加入鋼珠，目的是 使所述單晶金剛石和金屬粉混合更均勻。混合均勻后取出所述鋼珠，再進行后續(xù)操作。
[0021] 優(yōu)選地，所述步驟2)中薄片的厚度為1-8_，進一步優(yōu)選為1-4_。
[0022] 優(yōu)選地，所述步驟2)中壓成薄片的壓力為1-lOMPa，進一步優(yōu)選為3_6MPa。
[0023] 優(yōu)選地，所述步驟2)中壓制時間為10-60s，進一步優(yōu)選為20-30s。
[0024] 一般地，所述步驟2)冷卻指自然冷卻；一般冷卻至室溫（15_25°C)即可。
[0025] 優(yōu)選地，所述步驟3)中進行熱處理時，所述真空爐內氣氛為真空、氫氣、氮氣或惰 性氣體。
[0026] 優(yōu)選地，所述步驟3)中進行熱處理時，所述真空爐內真空度為l-10Pa。
[0027]優(yōu)選地，所述步驟3)中進行熱處理時，溫度為600-1000°C，時間為0. 5-5小時；進 一步優(yōu)選溫度為900-950°C，時間為2-3小時。
[0028] 優(yōu)選地，所述步驟4)中先將所得冷卻后的薄片破碎，再進行后續(xù)處理（即后續(xù)無 機酸處理、氧化性酸處理、水洗處理及干燥處理等）。進一步優(yōu)選地，所述破碎后薄片的尺寸 為5-15_?？蛇x用常規(guī)破碎方式。
[0029] 優(yōu)選地，所述步驟4)中進行無機酸處理為用無機酸溶液對所述薄片進行處理，以 使所述薄片中未反應的所述金屬粉去除為宜；一般地，所述處理時間為2-6小時，優(yōu)選為 3-5小時；處理溫度優(yōu)選為80-10(TC。所述無機酸為硫酸、鹽酸或硝酸等；所述無機酸（溶 液）體積濃度為15% -35%，例如體積濃度為19. 35%的硫酸溶液。
[0030] 優(yōu)選地，所述步驟4)中進行氧化性酸處理為用氧化性酸對經無機酸處理后的所 述薄片進行處理，以使所述薄片中非金剛石炭去除為宜；一般地，所述處理時間為4-10小 時，優(yōu)選為6-8小時；所述處理溫度為150-30(TC，優(yōu)選為200-24(TC。所述氧化性酸為硫 酸、硝酸、高氯酸等中的任一種或任兩種的混合物。
[0031] 進一步優(yōu)選地，所述步驟4)中進行氧化性酸處理后，先進行水洗，再進行酸洗，以 洗至無色為宜；然后再進行水洗處理，水洗至中性。所述酸洗一般可用稀鹽酸或稀硫酸，優(yōu) 選為稀鹽酸，用量以洗至無色為宜。
[0032] 優(yōu)選的，所述步驟4)中干燥溫度為100_150°C，更優(yōu)選為100_105°C。
[0033] 具體地，上述單晶金剛石磨粒的制備方法，包括以下步驟：
[0034] 1)按配比取粒徑為15-25ym的單晶金剛石2重量份和粒徑為1-3ym的鐵粉8重 量份，放入密閉的反應爐中混合均勻；
[0035] 2)用壓機將步驟1)所得混合物在壓力3_6Mpa壓成厚度為1-4_的薄片；壓制時 間20-30s;
[0036] 3)將步驟2)所得薄片置于真空爐在900_950°C進行熱處理2-3小時，其中所述真 空爐內真空度為I-IOPa;然后冷卻（自然冷卻至室溫）；
[0037] 4)將步驟3)所得冷卻后的薄片放入硫酸溶液（例如按照120ml濃硫酸和500ml 的比例水配成而成的硫酸溶液）中處理2-6小時，處理溫度30-70°C;處理至無塊狀物為宜； 傾去上層清液，向下層溶液中再加入濃硫酸，加熱至200-240°C，加入（或滴加）高氯酸直至 變成乳白色；降溫后水洗，再用稀鹽酸洗至無色，然后再用水洗至中性，干燥（100-105°C)， 即得。
[0038] 本發(fā)明所述重量份可以是yg、mg、g、kg等本領域公知的重量單位，也可以是其倍 數(shù)，如 1/10、1/100、10 倍、100 倍等。
[0039] 本