反向食品包裝用復(fù)合粘合劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種粘合劑技術(shù)，尤其涉及一種反向食品包裝用復(fù)合粘合劑的制備方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前，大量的溶劑型膠粘劑都是主劑做成端-OH的，固化劑為-NC0，由于初粘較低， 固分子量一般設(shè)計(jì)的較大，故一般膠液粘度比較大，使用時(shí)，需要大量的溶劑來(lái)稀釋，工作 液濃度為25 %~35 %。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是提供一種工作液濃度大、涂布中溶劑的使用少、對(duì)環(huán)境友好、可適 用于高速?gòu)?fù)合、具有優(yōu)越的耐介質(zhì)性能的反向食品包裝用復(fù)合粘合劑的制備方法。
[0004] 本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
[0005] 本發(fā)明的反向食品包裝用復(fù)合粘合劑的制備方法，分別制備主劑和固化劑；
[0006] 制備主劑包括步驟：
[0007] 酯化:在聚酯釜中，將己二酸、間苯二甲酸和一縮二乙二醇和3-甲基-1，5-戊二醇 混合并升溫，充氮?dú)獗Ｗo(hù)，開(kāi)始出水，進(jìn)行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)結(jié)束并測(cè)試合格后，進(jìn)行縮 聚；
[0008] 縮聚：使所述聚酯釜升溫，抽真空，反應(yīng)后生成聚酯多元醇；檢測(cè)聚酯多元醇的羥 值及酸值合格后，壓入合成釜，向所述合成釜中加入二異氰酸酯，升溫后保溫反應(yīng)，反應(yīng)后 加入乙酸乙酯，即制得主劑；
[0009] 制備固化劑包括步驟：
[0010]在反應(yīng)釜中加入不同分子量的聚醚多元醇和二異氰酸酯合成預(yù)聚體再擴(kuò)鏈，攪拌 均勻，再加入乙酸乙酯，制得固化劑；
[0011] 將上述制得的所述主劑與固化劑混合后即得到反向復(fù)合食品包裝用聚氨酯膠粘 劑。
[0012] 由上述本發(fā)明提供的技術(shù)方案可以看出，本發(fā)明實(shí)施例提供的反向食品包裝用復(fù) 合粘合劑的制備方法，由于設(shè)計(jì)成反向的，主劑為-NC0,固化劑為端-OH，由于初粘高，所以 可以設(shè)計(jì)的分子量較低，膠本體粘度較低，配成的工作液濃度大，可在40~50%高濃度涂 布，極大的減少了涂布中溶劑的使用，對(duì)環(huán)境友好。且該種膠粘劑具有一定的自消泡功能可 適用于高速?gòu)?fù)合，機(jī)速可達(dá)250m/min,且具有優(yōu)越的耐介質(zhì)性能。
【具體實(shí)施方式】
[0013] 下面將對(duì)本發(fā)明實(shí)施例作進(jìn)一步地詳細(xì)描述。
[0014] 本發(fā)明的反向食品包裝用復(fù)合粘合劑的制備方法，其較佳的【具體實(shí)施方式】是： [0015]分別制備主劑和固化劑；
[0016]制備主劑包括步驟：
[0017] 酯化:在聚酯釜中，將己二酸、間苯二甲酸和一縮二乙二醇和3-甲基-1，5-戊二醇 混合并升溫，充氮?dú)獗Ｗo(hù)，開(kāi)始出水，進(jìn)行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)結(jié)束并測(cè)試合格后，進(jìn)行縮 聚；
[0018] 縮聚：使所述聚酯釜升溫，抽真空，反應(yīng)后生成聚酯多元醇；檢測(cè)聚酯多元醇的羥 值及酸值合格后，壓入合成釜，向所述合成釜中加入二異氰酸酯，升溫后保溫反應(yīng)，反應(yīng)后 加入乙酸乙酯，即制得主劑；
[0019] 制備固化劑包括步驟：
[0020] 在反應(yīng)釜中加入不同分子量的聚醚多元醇和二異氰酸酯合成預(yù)聚體再擴(kuò)鏈，攪拌 均勻，再加入乙酸乙酯，制得固化劑；
[0021] 將上述制得的所述主劑與固化劑混合后即得到反向復(fù)合食品包裝用聚氨酯膠粘 劑。
[0022] 所述制備主劑的步驟具體包括：
[0023] 酯化:將一縮二乙二醇和3-甲基-1，5-戊二醇放入酯化反應(yīng)釜中，加熱升溫，再加 入己二酸、間苯二甲酸，在氮?dú)庵脫Q后升溫，酯化反應(yīng)釜的釜溫達(dá)到220°C，開(kāi)始出水，酯化 反應(yīng)開(kāi)始；酯化反應(yīng)的終點(diǎn)判斷以理論的出水量為標(biāo)準(zhǔn)；結(jié)束后，若測(cè)得產(chǎn)物的酸值< 20mgK0H/g，則完成酯化，進(jìn)行縮聚；
[0024] 縮聚：使所述酯化反應(yīng)釜升溫，在釜溫達(dá)到230°C時(shí)抽真空，真空度為-0.09~-O.IMpa，時(shí)間為2.5~3.5小時(shí)，反應(yīng)后生成聚酯多元醇；檢測(cè)聚酯多元醇的羥值為80~ 100mgK0H/g及酸值< lmgKOH/g，則確認(rèn)生成的聚酯多元醇合格，及酸值合格后，將生成的聚 酯多元醇?jí)喝牒铣筛蛩龊铣筛屑尤攵惽杷狨?，升溫?0°C，升溫后保溫4h反應(yīng)， 加入占主劑各原料總重量30%的乙酸乙酯，即制得主劑；
[0025] 所述制備主劑步驟中所用各原料的質(zhì)量百分比為： 間苯二甲酸 20~35% 己二酸 2Q~3:0%
[0026] 3-甲基-1,5-戊二醇 8~12% 一縮二乙二醇 15%^25% 二異氰酸酯 20%~30%
[0027] 二異氰酸酯酯為甲苯二異氰酸酯或二苯基甲烷-4，4 二異氰酸酯
[0028] 所述主劑的％0%在1~3%。
[0029] 所述制備固化劑的具體步驟包括：
[0030] 在合成釜中加入聚醚多元醇保持120°C恒溫，在-O.IMPa的真空度下脫水2小時(shí)，加 入乙酸乙酯降溫至80°C，然后加入二異氰酸酯，攪拌均勻，保溫反應(yīng)4小時(shí)，取樣測(cè)預(yù)聚體 NC0%，NC0%達(dá)到設(shè)計(jì)值后，將體系降溫至50~60°C，加入擴(kuò)鏈劑反應(yīng)1~2h，取樣測(cè)粘度及 固含，制得固化劑。
[0031 ] 所述制備方法中固化劑的原料為分子量為400、450、700、1000或2000的一種或幾 種聚醚多元醇混合物。
[0032]所述制備固化劑的步驟中所用各原料的質(zhì)量百分比為：
[0033] 聚醚多元醇50~70 %
[0034] 二異氰酸酯20~30 %
[0035] 擴(kuò)鏈劑 8~20 %
[0036] 二異氰酸酯酯為甲苯二異氰酸酯或二苯基甲烷-4，4 二異氰酸酯。
[0037] 所述固化劑的NC0 %在3~6 %。
[0038]所述固化劑的具體制備方法中所用的擴(kuò)鏈劑包括：
[0039] 1，6_己二醇、三羥甲基丙烷和三異丙醇胺中的一種或幾種的混合物。
[0040] 所述主劑與固化劑混合的配比按質(zhì)量比為:20:3~20: 5。
[0041] 本發(fā)明的反向食品包裝用復(fù)合粘合劑的制備方法，通過(guò)間苯二甲酸、己二酸、3-甲 基-1，5-戊二醇、一縮二乙二醇為原料，合成聚酯，將該聚酯再用異氰酸酯進(jìn)行改性，得到異 氰酸改性的聚氨酯樹(shù)脂做主劑；用不同分子量的聚醚多元醇和異氰酸酯合成預(yù)聚體，再擴(kuò) 鏈合成端0H的聚氨酯樹(shù)脂做固化劑，使用該主劑與固化劑混合后，即可制得反向復(fù)膜用的 聚氨酯膠黏劑。該款膠黏劑中加入了一定量的3-甲基-1，5-戊二醇，使的該膠黏劑的粘度較 低，且柔韌性能好，耐水解性、耐酸堿性能都有很大提高。該膠黏劑主劑與固化劑兩者都不 含游離TDI，都溶于乙酸乙酯。特別適合鋁箱以及多種塑料薄膜之間的復(fù)合，具有初粘力和 剝離強(qiáng)度高、透明性好、且可室溫熟化等特點(diǎn)。
[0042] 本發(fā)明的反向食品包裝用復(fù)合粘合劑的制備方法，該膠黏劑主劑與固化劑兩者都 不含游離TDI，與普通的溶劑型膠黏劑主劑為端0H，固化劑為端NC0的聚氨酯膠黏劑不同，該 款膠黏劑主劑為端NC0的聚氨酯樹(shù)脂；固化劑為端0H的聚氨酯，這種反式的膠黏劑，由于初 粘力高，所以可以做成低分子量的樹(shù)脂，其粘度就較低，并具有一定的自消泡功能，使用時(shí) 機(jī)速可開(kāi)到250m/mim。且主劑聚酯的制備中選取了 3-甲基-1，5-戊二醇，這種醇的加入使膠 水粘度更低，可高濃度涂布且不易起氣泡;且柔韌性能好;耐水解性、耐酸堿性能都有很大 提高。特別適合鋁箱以及多種塑料薄膜之間的復(fù)合，具有初粘力和剝離強(qiáng)度高、透明性好、 且可室溫熟化等特點(diǎn)。
[0043] 具體實(shí)施例：
[0044] 實(shí)施例1
[0045]本實(shí)施例提供一種反向食品包裝用復(fù)合膠黏劑的制備方法，特別適合鋁箱以及多 種塑料薄膜之間的復(fù)合，具有初粘力和剝離強(qiáng)度高、透明性好、且可室溫熟化等特點(diǎn)。該方