一種c.i.顏料黃180的制備方法
【專利說明】-種c. I .顏料黃180的制備方法
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002] 本發(fā)明設(shè)及顏料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體是設(shè)及C.I.顏料黃180的制備方法。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004] C. I.顏料黃180 ;苯并咪挫酬HG;顏料黃HG;永固黃HG; 2，2 '- [ 1，2-亞乙基二(氧基- 2,1-亞苯基偶氮）]二[N-(2,3-二氨-2-氧代-1H-苯并咪挫)-5-基]-3-氧代-下酷胺;透明黃 HR。具有如下分子結(jié)構(gòu)：
顏料黃180呈綠光黃色，是苯并咪挫酬黃系列中唯一的雙偶氮顏料。具有較高的著色 力，與1%鐵白粉配制1/^3標(biāo)準(zhǔn)色深度的高密度聚乙締需0.3%顏料。該顏料為近年投放市場(chǎng)的 綠光黃色，色相角88.7度（1/3S.D.，皿陽），其中PVFast黃HG比表面積為24m2/g;適用于塑料 著色，在皿陽中耐熱穩(wěn)定性為290°C，該顏料與稍紅光的C. I.顏料黃181-樣，不發(fā)生尺寸變 形，且比后者更耐光(耐光牢度為6-7級(jí)）；用于聚丙締原漿著色，塑性PVC中不遷移，亦可用 于ABS著色;適用于高檔印墨，如:金屬裝飾漆溶劑型及水性包裝印墨，具有良好分散性與絮 凝穩(wěn)定性。特別適用于工程塑料，如聚碳酸醋、聚苯乙締和聚醋?？捎糜诰勐纫揖喓途劬喛?。 在軟質(zhì)PVC中耐遷移。
[0005] 現(xiàn)有文獻(xiàn)報(bào)到合成苯并咪挫酬黃色有機(jī)顏料的方法： 關(guān)于顏料的制備與后處理，德國(guó)專利(DE 2347532)公開了一種制備黃色苯并咪挫酬有 機(jī)顏料的方法。按照運(yùn)種方法，在偶合時(shí)W醋酸和醋酸鋼為緩沖劑，在偶合液中添加乳化 劑，再將偶合液加入到重氮液中。在反應(yīng)結(jié)束后，將含水的濾餅再用水打成漿，然后在壓力 蓋中加熱到150°C處理化。用運(yùn)種方法制得的顏料雖然色光較鮮艷，但顏色顆粒很硬，產(chǎn)品 分散性不好。
[0006] 為解決顏料顆粒較硬的問題，歐洲專利(EP 10272)公開了一種制備黃色苯并咪挫 酬有機(jī)顏料的方法。按照運(yùn)種方法，在取代芳伯胺重氮反應(yīng)時(shí)就添加分散劑，偶合時(shí)將反應(yīng) 的溫度控制在10-20°C之間。用運(yùn)種方法制得的顏料雖然顆粒不硬，但是產(chǎn)品著色力不高。
[0007] 為解決顏料著色力不高的問題，美國(guó)專利(US 4370269)公開了一種制備黃色苯并 咪挫酬有機(jī)顏料的方法。按照運(yùn)種方法，在偶合時(shí)W憐酸和憐酸鋼為緩沖劑，再將偶合液核 重氮液同時(shí)加到緩沖劑中，反應(yīng)結(jié)束后，在異下醇中對(duì)濕濾餅進(jìn)行熱處理。用運(yùn)種方法制得 的顏料雖然其著色力得到提高，但是產(chǎn)品的色光卻又不夠鮮艷。
[000引在專利化201210129934.6中，采用氯化錠及氨水配置緩沖溶液，控制抑=7~7.5,并 添加二-十八烷基-二甲基氯化錠，然后先滴入部分偶合溶液，然后同時(shí)滴加重氮化溶液和 偶合溶液，該方法在生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的污染較少，而且成本低，產(chǎn)出的顏料粒徑分布均勻、 顆粒松軟、晶體結(jié)構(gòu)和晶體大小與用有機(jī)溶劑處理的產(chǎn)品一致，產(chǎn)品的著色強(qiáng)度高、色光鮮 艷，而且耐光、耐溶劑性能良好。由于顏料黃180分子的基團(tuán)中的酷胺基使其分子間的結(jié)合 牢度極大的提高，從而提高了其耐溶劑性，耐熱性等各項(xiàng)牢度。但偶合組分采用氨氧化鐘溶 解成本太高，偶合廢水中的氨氮值較高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]本發(fā)明提供了一種C.I.顏料黃180的制備方法，該方法采用Ξ種顏料在合成過程 中復(fù)配，重氮化采用Ξ段重氮，5-氨基乙酷基乙酷苯并咪挫酬采用打漿及高壓均質(zhì)，采用憐 酸Ξ鋼控制pH值的方法，最終制備得到的C. I.顏料黃180粒徑均勻、顆粒松軟，耐光、耐遷移 好，具有較高的著色力及優(yōu)異的耐曬性、耐熱性、耐溶劑性、耐酸性和耐堿性W及加工應(yīng)用 性能。
[0010] -種C. I.顏料黃180的制備方法，包括如下步驟： (1) 在第一打漿鍋中加入水和30%的鹽酸，開啟攬拌，加入鄰氨基苯甲酸，在室溫下打漿 半小時(shí);打畢，備用;鄰氨基苯甲酸:30%的鹽酸的摩爾比為1:1.0~1.5;水的重量是30%的鹽 酸重量的2~4倍； (2) 在第二打漿鍋中加入水和30%的鹽酸，開啟攬拌，加入4-氨基-N-(4-氨基甲酯基)苯 基甲酯胺，在室溫下打漿1小時(shí)；打畢，備用；4-氨基-N-(4-氨基甲酯基)苯基甲酯胺:30%的 鹽酸的摩爾比為1:2.0~2.5;水的重量是30%的鹽酸重量的2~4倍； (3) 在重氮鍋中加入水和30%的鹽酸，開啟攬拌，加入1,2-雙(鄰氨基苯氧基）乙燒，打漿 10分鐘，再加入分散劑Μ巧日冰，打漿1小時(shí);備用；1，2-雙(鄰氨基苯氧基化燒:30%的鹽酸的 摩爾比為1:3.5~4.5;水的重量是30%的鹽酸重量的2~4倍;分散劑MF的加入量為1，2-雙(鄰 氨基苯氧基）乙燒重量的^3%; (4) 在溶解鍋中，加入水和亞硝酸鋼，直至溶解透徹;亞硝酸鋼：[鄰氨基苯甲酸+4-氨 基-Ν-(4-氨基甲酯基）苯基甲酯胺+1/2的1,2-雙（鄰氨基苯氧基）乙燒]的摩爾比為1.0~ 1.05:1;水的重量:亞硝酸鋼的重量比為1.5~2:1; 巧)在重氮鍋中加入冰，降溫至〇°C，第一次重氮化:開始滴加第一次亞硝酸鋼溶液，滴 加數(shù)量為亞硝酸鋼：1/2的1,2-雙(鄰氨基苯氧基）乙燒的摩爾比為1.0~1.05:1;滴加時(shí)間 為10~15分鐘，溫度保持在0~5 °C，滴加好亞硝酸鋼溶液，測(cè)亞硝酸鋼過量，保持半小時(shí);第二 次重氮化:加入第二打漿鍋中的溶液，溫度保持在5~10°C，攬拌10分鐘，開始滴加第二次亞 硝酸鋼溶液，滴加時(shí)間5~10分鐘，溫度5~10°C，滴加數(shù)量為亞硝酸鋼:4-氨基-N-(4-氨基甲 酷基)苯基甲酯胺的摩爾比為1.0~1.05:1;滴加好亞硝酸鋼溶液，測(cè)亞硝酸鋼過量，保持20 分鐘;第Ξ次重氮化:加入第一打漿鍋中的溶液，溫度保持在5~1(TC，攬拌10分鐘，開始第Ξ 次滴加亞硝酸鋼溶液，滴加時(shí)間5~10分鐘，溫度5~10°C，滴加數(shù)量為亞硝酸鋼:鄰氨基苯甲 酸的摩爾比為1.0~1.05:1;滴加完成后，溫度保持在5~10°C，反應(yīng)半小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，加入 氨基橫酸或尿素，除去多余的亞硝酸鋼，保溫10分鐘，加入絡(luò)合劑，加入活性碳或娃藻±。攬 拌10分鐘，過濾，備用;鄰氨基苯甲酸:4-氨基-N-(4-氨基甲酯基)苯基甲酯胺：1,2-雙(鄰氨 基苯氧基）乙燒的摩爾比為0.1~0.2:0.1~0.2:1;氨基橫酸或尿素的加入量為1,2-雙(鄰氨 基苯氧基）乙燒重量的2~4%，絡(luò)合劑的加入量為1,2-雙(鄰氨基苯氧基）乙燒重量的0.5~2%; 活性碳或娃藻上的加入量為1,2-雙(鄰氨基苯氧基）乙燒重量的2~4%; (6) 在第Ξ打漿鍋中加入水，投入憐酸Ξ鋼，攬拌至全部溶解;憐酸Ξ鋼:水的重量比為 1:4-5； (7) 在第四打漿鍋中加入水和乳化劑，投入5-氨基乙酷基乙酷苯并咪挫酬，打漿1小時(shí)， 通過高壓均質(zhì)機(jī)高壓均質(zhì)到偶合鍋，再用200kg水洗涂打漿鍋和高壓均質(zhì)機(jī)到偶合鍋，偶合 鍋中先加入500kg水，開啟攬拌;等均質(zhì)完畢后，加冰降溫至5°C，開始滴加已過濾的重氮液， 同時(shí)滴加已溶解好的憐酸Ξ鋼溶液，pH保持在4.5~5.5，溫度保持在5~10°C，滴加時(shí)間^2小 時(shí)，滴加完畢后保溫1小時(shí)，加入表面活性劑，升溫到70~90°C，保溫1~2小時(shí)；過濾，洗涂。得 到顏料粗品；5-氨基乙酷基乙酷苯并咪挫：[鄰氨基苯甲酸+4-氨基-N-(4-氨基甲酯基)苯基 甲酯胺+1/2的1,2-雙(鄰氨基苯氧基）乙燒]的摩爾比為0.95~1.05:1;乳化劑加入量為5-氨 基乙酷基乙酷苯并咪挫酬質(zhì)量的1~3%;表面活性劑加入量為5-氨基乙酷基乙酷苯并咪挫酬 質(zhì)量的^3%; (8) 將顏料粗品加入到有機(jī)溶劑中，打漿，升溫到90~135°C，保溫^5小時(shí)，進(jìn)行顏料化， 抽濾、洗涂、烘干即得C. I.顏料黃180成品。
[0011] 所述在步驟(1)中，所述的鄰氨基苯甲酸:30%的鹽酸的摩爾比為1:1.0~1.5。
[001^ 所述在步驟(2)中，所述的4-氨基-N-(4-氨基甲酯基巧基甲酯胺:30%的鹽酸的摩 爾比為1:2.0~2.5。
[001引所述在步驟(3 )中，所述的1，2-雙(鄰氨基苯氧基化燒:30%的鹽酸的摩爾比為1: 3·5~4·50
[0014] 所述在步驟(4)中，所述的亞硝酸鋼：[鄰氨基苯甲酸+4-氨基-Ν-(4-氨基甲酯基） 苯基甲酯胺+1/2的1，2-雙(鄰氨基苯氧基）乙燒]的摩爾比為1.0~1.05:1。
[0015] 所述在步驟(4)中，所述的鄰氨基苯甲酸:4-氨基-Ν-(4-氨基甲酯基)苯基甲酯胺： 1,2-雙(鄰氨基苯氧基）乙燒的摩爾比為0.^0.2:0.^0.2:1。
[0016] 所述在步驟（5)中，所述的重氮化順序?yàn)橄?,2-雙（鄰氨基苯氧基）乙燒，再4-氨 基-N- (4-氨基甲酯基)苯基甲酯胺，再鄰氨基苯甲酸。
[0017] 所述在步驟(5)中，所述的亞硝酸鋼滴加數(shù)量:第一次為亞硝酸鋼：1/2的1,2-雙 (鄰氨基苯氧基）乙燒的摩爾比為1.0~1.05:1;第二次為亞硝酸鋼:4-氨基-N-(4-氨基甲酯 基)苯基甲酯胺的摩爾比為1.0~1.05:1;第Ξ次為亞硝酸鋼:鄰氨基苯甲酸的摩爾比為1.0~ 1.05:1。
[0018] 所述在步驟(5)中，所述的重氮化溫度:第一次為0~5°C;第二次為5~10°C;第Ξ次 為5~10°C。
[0019] 所述在步驟（5)中，所述的絡(luò)合劑為NTA(氮川Ξ乙酸鋼）、抓TA(乙二胺四乙酸）、 DTPA(二乙締 Ξ胺