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一種氧化錫前驅(qū)體粉末的干燥方法與流程

文檔序號:12441374閱讀:527來源:國知局

本發(fā)明屬于粉末冶金技術(shù)領(lǐng)域,特別涉及一種氧化錫粉末前驅(qū)體的干燥方法。



背景技術(shù):

氧化錫(化學(xué)式為SnO2)是一種重要的半導(dǎo)體傳感器材料,對可見光具有良好的通透性,在水溶液中具有優(yōu)良的化學(xué)穩(wěn)定性,且具有特定的導(dǎo)電性和反射紅外線輻射的特性,主要作為ITO(氧化銦錫)靶材的原料,在鋰電池、太陽能電池、液晶顯示、光電子裝置、透明導(dǎo)電電極、防紅外探測保護等領(lǐng)域也被廣泛應(yīng)用。

目前制備高密度ITO燒結(jié)體原料的氧化錫粉末的方法包括物理法和化學(xué)法,化學(xué)法包括有溶膠凝膠法、共沉淀法和電化學(xué)沉積法等,其工藝流程中均包括干燥、焙燒等工序,要求最終的氧化錫粉末粒度適中微細(xì)且均勻,而氧化錫顆粒粒徑小,很容易產(chǎn)生團聚,需要在干燥階段盡可能避免硬團聚的發(fā)生。

中國專利申請CN103508483A公開了一種納米二氧化錫粉體的制備方法,該發(fā)明用丙烯酸酯類不飽和樹脂單體作為溶劑體系取代傳統(tǒng)有機溶劑,將錫源化合物在丙烯酸酯樹脂單體溶液中溶解,對含有氧化錫前驅(qū)體的樹脂溶液進行光照固化,將所得到的固體進行粉碎、煅燒,得到二氧化錫納米粉體。此方法不足之處在于不能對前驅(qū)體充分干燥,并且光照時間長,增加生產(chǎn)周期。而目前常規(guī)的其它干燥方式是在氧化錫前驅(qū)體料漿壓濾或抽濾后,將濾餅放入熱風(fēng)循環(huán)烘箱進行一次性干燥破碎,這種方式制備出的氧化錫在干燥過程中容易形成了硬團聚,粉末濾餅硬塊較多,不利于破碎過篩,對后序粉末的粒度控制造成很大影響。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有氧化錫前驅(qū)體料漿壓濾或抽濾后,將濾餅放入烘箱進行干燥存在的不足之處,提供一種新的氧化錫粉末前驅(qū)體的干燥方法。

為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明的技術(shù)方案為:一種氧化錫粉末前驅(qū)體的干燥方法,本發(fā)明是將洗滌后的氧化錫前驅(qū)體漿液利用離心過濾脫水后,放入干燥設(shè)備內(nèi),設(shè)定干燥程序,到達(dá)時間后,將粉末破碎過篩。其中干燥程序分兩段進行,可對前驅(qū)體粉末充分干燥,盡可能避免硬團聚的發(fā)生,干燥后的氧化錫前驅(qū)體濾餅較軟,有利于破碎過篩,且粉末干燥程度均勻。

本發(fā)明按如下步驟完成:

1.將洗滌后的氧化錫前驅(qū)體放入離心脫水過濾后放入烘箱;

2.設(shè)定兩段干燥程序,包括設(shè)定干燥溫度和干燥時間;

3.程序結(jié)束后取出粉末破碎過篩,測量含水量。

本發(fā)明的優(yōu)點是:

通過本發(fā)明盡可能避免硬團聚的發(fā)生,干燥后的氧化錫前驅(qū)體濾餅較軟,有利于破碎過篩,且粉末干燥程度均勻。

具體實施方式

本發(fā)明的具體實施方式通過實施例做進一步說明。

實施例1: 干燥15kg SnO2前驅(qū)體方法之一。

1.將離心脫水后的前驅(qū)體放入烘箱中,濾餅固含量為25%;

2.設(shè)定干燥溫度40℃,干燥時間大于18h,開始干燥;

3.設(shè)定干燥溫度90℃,干燥時間大于8h,開始干燥;

4.取出前驅(qū)體粉末破碎過篩,測量含水量小于0.05% ,濾餅已完全烘干,破碎前濾餅較軟,可直接破碎過篩。

實施例2 干燥15kg SnO2前驅(qū)體方法之二。

1.將離心脫水后的前驅(qū)體放入烘箱中,濾餅固含量為90%;

2.設(shè)定干燥溫度40℃,干燥時間大于18h,開始干燥;

3.設(shè)定干燥溫度90℃,干燥時間大于8h,開始干燥;

4.取出前驅(qū)體粉末破碎過篩,測量含水量小于0.05% ,濾餅已完全烘干,破碎前濾餅較軟,可直接破碎過篩。

實施例3 干燥15kg SnO2前驅(qū)體方法之三。

1.將離心脫水后的前驅(qū)體放入烘箱中,濾餅固含量為25%;

2.設(shè)定干燥溫度80℃,干燥時間大于18h,開始干燥;

3.設(shè)定干燥溫度130℃,干燥時間大于8h,開始干燥;

4.取出前驅(qū)體粉末破碎過篩,測量含水量小于0.05% ,濾餅已完全烘干,破碎前濾餅較軟,可直接破碎過篩。

實施例4 干燥15kg SnO2前驅(qū)體方法之四。

1.將離心脫水后的前驅(qū)體放入烘箱中,濾餅固含量為90%;

2.設(shè)定干燥溫度80℃,干燥時間大于18h,開始干燥;

3.設(shè)定干燥溫度130℃,干燥時間大于8h,開始干燥;

4.取出前驅(qū)體粉末破碎過篩,測量含水量小于0.05% ,濾餅已完全烘干,破碎前濾餅較軟,可直接破碎過篩。

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