本發(fā)明涉及氮化硅陶瓷制備,尤其涉及一種氮化硅陶瓷粉體制備用流化床燒結(jié)爐。
背景技術(shù):
1、氮化硅(si3n4)陶瓷,作為一種綜合性能優(yōu)異的先進陶瓷,具有高強度、高硬度、低密度、耐高溫、耐磨損、抗腐蝕等優(yōu)異性能,被廣泛應(yīng)用于機械、電子、航空航天、汽車、冶金和化工等領(lǐng)域。
2、氮化硅(si3n4)陶瓷制品的性能和其原料,即氮化硅粉料有不可分割的密切關(guān)系,優(yōu)質(zhì)、高純、高α相含量,超細的氮化硅粉料成為制備高端先進陶瓷的基礎(chǔ)和關(guān)鍵環(huán)節(jié)。
3、硅粉直接氮化法是通過將硅粉與氮氣在高溫下直接反應(yīng),生成氮化硅粉體的工藝方法,由于其工藝簡單、成本低廉,是國內(nèi)外廣泛的使用的,歷史最悠久的產(chǎn)業(yè)化制備氮化硅粉體所用的方法。但是,由于金屬硅粉的氮化反應(yīng)是放熱反應(yīng),如不能嚴(yán)格地控制溫度,容易導(dǎo)致金屬硅粉熔化,形成融硅;當(dāng)?shù)磻?yīng)不完全,則含有較大量殘留硅,使氮化硅粉體的質(zhì)量下降。同時,當(dāng)反應(yīng)爐中溫度過高,促進了α-si3n4轉(zhuǎn)化為β-si3n4,導(dǎo)致制備的氮化硅粉末中的α-si3n4含量降低,粉體的質(zhì)量同時也會下降。
4、因此,有必要提供一種新的氮化硅陶瓷粉體制備用流化床燒結(jié)爐解決上述問題。在流化床中,反應(yīng)顆粒之間存在頻繁的碰撞,有助于剝落阻礙進一步反應(yīng)的包覆于硅粉表面的氮化物層或氧化硅層,促進硅粉的氮化反應(yīng),有利于粉體中α-si3n4相生成。此外,氣固之間強烈的傳熱傳質(zhì)能提高反應(yīng)擴散速度,縮短反應(yīng)時間,從而提高氮化反應(yīng)的效率和均勻性,提高粉體質(zhì)量和生產(chǎn)效率。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本發(fā)明解決的技術(shù)問題是提供一種加快氮化硅制備效率、增加氮化硅粉末中的α-si3n4含量的氮化硅陶瓷粉體制備用流化床燒結(jié)爐。
2、為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明提供的氮化硅陶瓷粉體制備用流化床燒結(jié)爐包括:爐體,所述爐體包括用于金屬硅粉氮化的第一反應(yīng)爐和第二反應(yīng)爐,所述第一反應(yīng)爐和所述第二反應(yīng)爐的內(nèi)部均對稱安裝擋網(wǎng),所述擋網(wǎng)之間設(shè)置填充顆粒層和多根硅鉬加熱棒,所述硅鉬加熱棒的側(cè)壁安裝多個半球形凸塊,所述凸塊的直徑從上到下逐漸增加,相鄰所述凸塊之間的間距從下到上逐漸增加;所述第一反應(yīng)爐的頂端安裝將粉末與高溫氣體分離的分離機構(gòu),所述分離機構(gòu)的底端連通用于將氮化硅粉末與未完全氮化的金屬硅粉進行分離的調(diào)節(jié)機構(gòu),所述調(diào)節(jié)機構(gòu)包括筒體,所述筒體的內(nèi)部轉(zhuǎn)動連接第一轉(zhuǎn)筒、第二轉(zhuǎn)筒和第三轉(zhuǎn)筒,所述第一轉(zhuǎn)筒的一端連通所述分離機構(gòu),所述第一轉(zhuǎn)筒的另一端與所述第二轉(zhuǎn)筒之間固定連接;所述第二轉(zhuǎn)筒的側(cè)壁與內(nèi)部呈圓臺形的所述第三轉(zhuǎn)筒之間固定連接;所述第三轉(zhuǎn)筒與支撐環(huán)之間轉(zhuǎn)動連接;所述支撐環(huán)固定于所述筒體的內(nèi)部,所述支撐環(huán)的側(cè)壁設(shè)有一個下料孔,所述第三轉(zhuǎn)筒的側(cè)壁設(shè)有多個所述下料孔;所述筒體的頂端安裝用于將粒徑5微米以上金屬硅粉與粒徑5微米以下金屬硅粉進行分離的篩分機構(gòu),所述篩分機構(gòu)的一端連通所述筒體,所述筒體和所述篩分機構(gòu)的側(cè)壁均連接用于分別儲存氮化硅粉末、粒徑5微米以下金屬硅粉與未完全氮化金屬硅粉的混合物、粒徑5微米以上金屬硅粉的儲存機構(gòu),所述儲存機構(gòu)的底端安裝用于將粒徑5微米以下金屬硅粉與未完全氮化金屬硅粉的混合物、粒徑5微米以上金屬硅粉與氮化硅粉末的混合物、氮氣進行預(yù)熱的預(yù)熱機構(gòu);經(jīng)過所述預(yù)熱機構(gòu)預(yù)熱后的氮氣和粒徑5微米以上金屬硅粉與氮化硅粉末的混合物送入所述第一反應(yīng)爐的內(nèi)部,且經(jīng)過所述預(yù)熱機構(gòu)預(yù)熱后的氮氣和粒徑5微米以下金屬硅粉與未完全氮化金屬硅粉的混合物送入所述第二反應(yīng)爐的內(nèi)部。
3、優(yōu)選的,所述分離機構(gòu)包括旋風(fēng)分離器,所述第一反應(yīng)爐的頂端連通所述旋風(fēng)分離器,所述旋風(fēng)分離器的底端安裝連接管,且所述連接管的底端伸入所述筒體和所述第一轉(zhuǎn)筒的內(nèi)部,所述連接管的兩端均安裝一端成圓錐形的擋塊。
4、優(yōu)選的,所述分離機構(gòu)還包括分離筒,所述分離筒的頂端固定連接循環(huán)管;所述旋風(fēng)分離器的頂端固定連接所述分離筒,所述分離筒與所述旋風(fēng)分離器之間通過上升管連接;所述分離筒的內(nèi)部安裝呈環(huán)形分布且側(cè)壁為弧形的分離板,所述分離筒與所述連接管之間通過收集管連接。
5、優(yōu)選的,所述篩分機構(gòu)包括篩分筒,所述筒體的頂端側(cè)壁安裝所述篩分筒,所述篩分筒的內(nèi)部依次安裝進料筒和支撐板,所述進料筒和所述支撐板的側(cè)壁轉(zhuǎn)動連接篩筒,所述篩筒的一端固定連接筒蓋,所述筒蓋的側(cè)壁邊緣處設(shè)有多個通孔,且所述筒蓋的側(cè)壁固定連接固定軸;所述篩筒的內(nèi)部傾斜安裝多個固定環(huán),且所述固定環(huán)的壁厚沿著所述進料筒向著所述支撐板的方向逐漸增加;所述支撐板的一側(cè)安裝用于所述篩分筒與所述筒體內(nèi)部連通的第二下料管。
6、優(yōu)選的,所述調(diào)節(jié)機構(gòu)還包括箱體和電機,所述篩分筒和所述筒體的側(cè)壁安裝所述箱體,所述箱體的內(nèi)部轉(zhuǎn)動連接相互嚙合第一齒輪和第二齒輪,所述箱體的側(cè)壁安裝帶動所述第二齒輪轉(zhuǎn)動的所述電機,所述第二齒輪的直徑大于所述第一齒輪的直徑,兩個所述第一齒輪分別連接所述固定軸和所述第二轉(zhuǎn)筒。
7、優(yōu)選的,所述儲存機構(gòu)包括儲存箱和振動電機,所述儲存箱和所述筒體之間安裝所述振動電機;所述儲存箱的內(nèi)部通過隔板將所述儲存箱的內(nèi)部分隔成三個儲存單元,三個儲存單元的側(cè)壁分別連接第一下料管、第三下料管和第四下料管,所述第一下料管的頂端連接所述篩分筒的側(cè)壁,所述筒體的兩端分別安裝所述第三下料管和所述第四下料管;與所述第三下料管連通的儲存單元的側(cè)壁安裝出料漏斗。
8、優(yōu)選的,所述預(yù)熱機構(gòu)包括第一預(yù)熱筒和第二預(yù)熱筒,所述第一預(yù)熱筒和所述第二預(yù)熱筒通過混合管連通所述儲存箱內(nèi)部的三個儲存單元;所述第一預(yù)熱筒和所述第二預(yù)熱筒的內(nèi)部從上到下依次第二混合板、氮氣管和第一混合板,所述第一混合板的內(nèi)部呈漏斗形,所述第二混合板的側(cè)壁截面呈菱形結(jié)構(gòu);所述第一混合板的內(nèi)部安裝呈漏斗形的固定環(huán),所述循環(huán)管貫穿所述固定環(huán)插入所述第二混合板的內(nèi)部,且所述固定環(huán)的頂端側(cè)壁抵觸所述混合管。
9、優(yōu)選的,所述氮氣管、所述混合管、所述循環(huán)管的側(cè)壁均安裝流量控制閥。
10、優(yōu)選的,所述第一預(yù)熱筒與所述第一反應(yīng)爐之間通過第一進料管連接,所述第一進料管的頂端安裝多個噴頭;所述第二預(yù)熱筒與所述第二反應(yīng)爐之間通過第二進料管連接。
11、與相關(guān)技術(shù)相比較,本發(fā)明提供的氮化硅陶瓷粉體制備用流化床燒結(jié)爐具有如下有益效果:
12、本發(fā)明提供一種氮化硅陶瓷粉體制備用流化床燒結(jié)爐,當(dāng)經(jīng)過預(yù)熱后的氮氣和粒徑5微米以上金屬硅粉進入所述第一反應(yīng)爐的內(nèi)部,所述硅鉬加熱棒將填充顆粒層加熱到1200℃,同時氮氣快速進入所述填充顆粒層中,氮氣將填充顆粒吹起,使高溫的填充顆粒均勻分布在兩個所述擋網(wǎng)之間;粒徑5微米以上金屬硅粉與氮氣混合進入所述填充顆粒層中,填充顆粒對金屬硅粉均勻加熱,使金屬硅粉與氮氣反應(yīng)生產(chǎn)氮化硅顆粒,當(dāng)金屬硅粉和氮氣貫穿所述擋網(wǎng)進入填充顆粒內(nèi)部時,由于此時金屬硅粉和氮氣表面溫度較低,所述硅鉬加熱棒的側(cè)壁安裝多個半球形凸塊,所述凸塊的直徑從上到下逐漸增加,相鄰所述凸塊之間的間距從下到上逐漸增加,使所述凸塊增加與金屬硅粉和氮氣接觸面積,從而提高傳熱效率,使金屬硅粉和氮氣在所述填充顆粒層底端就快速加熱到反應(yīng)溫度,從而增加金屬硅粉和氮氣在所述填充顆粒層反應(yīng)時間,提高氮化硅產(chǎn)量;從所述第一反應(yīng)爐內(nèi)部的顆粒和氣體進入所述分離機構(gòu)的內(nèi)部,所述分離機構(gòu)將固體顆粒與高溫氣體分離,固體顆粒進入所述第一轉(zhuǎn)筒的內(nèi)部,高溫機構(gòu)進入所述預(yù)熱機構(gòu)的內(nèi)部對原料進行加熱,實現(xiàn)預(yù)熱利用,減小熱量損失;固體顆粒沿著快速轉(zhuǎn)動的所述第一轉(zhuǎn)筒和所述第二轉(zhuǎn)筒側(cè)壁運動,此時固體顆粒由氮化硅顆粒和未完全氮化的金屬硅粉組成,氮化硅顆粒的密度大于金屬硅粉的密度,由于固態(tài)顆粒在快速轉(zhuǎn)動的所述第一轉(zhuǎn)筒和所述第二轉(zhuǎn)筒內(nèi)部運動,所述第一轉(zhuǎn)筒和所述第二轉(zhuǎn)筒延長固態(tài)顆粒的分離時間和距離,便于固體顆粒分層,使密度較大的氮化硅顆粒沉降在底層,未完全氮化的金屬硅粉在氮化硅顆粒的表面,當(dāng)固體顆粒從所述第二轉(zhuǎn)筒落入所述第三轉(zhuǎn)筒的內(nèi)部居中處,所述第三轉(zhuǎn)筒的內(nèi)部呈圓臺形結(jié)構(gòu),且所述第三轉(zhuǎn)筒的最小內(nèi)徑大于所述第二轉(zhuǎn)筒的內(nèi)徑,隨著所述第三轉(zhuǎn)筒的轉(zhuǎn)動和所述第二轉(zhuǎn)筒的阻擋,密度大的氮化硅顆粒向著所述第三轉(zhuǎn)筒的底端運動靠近所述支撐環(huán),隨著所述第三轉(zhuǎn)筒的轉(zhuǎn)動,所述第三轉(zhuǎn)筒側(cè)壁的所述下料孔與所述支撐環(huán)側(cè)壁的所述下料孔對準(zhǔn),所述第三轉(zhuǎn)筒最底層的氮化硅顆粒從所述下料孔中排出進入所述筒體的一側(cè),未完全氮化的金屬硅粉向著遠離所述支撐環(huán)的方向運動,使未完全氮化的金屬硅粉進入所述筒體的另一側(cè),從而將氮化硅顆粒與未完全氮化的金屬硅粉分開;未完全氮化的金屬硅粉與粒徑5微米以下金屬硅粉混合后經(jīng)過所述預(yù)熱機構(gòu)預(yù)熱并混合氮氣進入所述第二反應(yīng)爐內(nèi)部進行反應(yīng),粒徑5微米以下金屬硅粉由于粒徑小反應(yīng)速度快,未完全氮化的金屬硅粉進入所述第二反應(yīng)爐再次進行氮化反應(yīng),使金屬硅粉完全氮化,提高氮化硅顆粒的生產(chǎn)效率,同時未完全氮化的金屬硅粉表面含有部分的氮化硅,氮化硅摻雜在粒徑5微米以下金屬硅粉中,氮化硅作為稀釋劑,避免金屬硅粉熔化結(jié)成球團,防止硅粉的自燒結(jié),同時控制粒徑5微米以下金屬硅粉反應(yīng)速率,避免金屬硅粉反應(yīng)速率過快導(dǎo)致第二反應(yīng)爐內(nèi)部溫度過高;且所述筒體內(nèi)部分離后的氮化硅顆粒與5微米以上金屬硅粉混合后,經(jīng)過預(yù)熱機構(gòu)加熱后與氮氣一同進入所述第一反應(yīng)爐的內(nèi)部,使用所述第一反應(yīng)爐生產(chǎn)的氮化硅顆粒添加進入金屬硅粉中,從不需要使用其他的方法制備成氮化硅粉末進行添加;通過在爐體內(nèi)部加入制備完成的氮化硅顆粒作為稀釋劑,避免金屬硅粉的反應(yīng)速率,從而防止所述爐體內(nèi)部溫度過高大量的α-si3n4轉(zhuǎn)化為β-si3n4。