碳纖維生產(chǎn)廢水分質(zhì)處理和資源化利用工藝方法及裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及碳纖維新材料領(lǐng)域生產(chǎn)廢水分質(zhì)處理和資源化利用工藝方法，適用于 含二甲基亞砜一丙烯腈三元有機(jī)廢水分離分質(zhì)環(huán)保處理和二甲基亞砜資源化利用處理。
【背景技術(shù)】
[0002] 碳纖維是一種力學(xué)性能優(yōu)異的新材料，廣泛用于航空、航天、建筑、體育、汽車、醫(yī) 療等領(lǐng)域，成為國(guó)內(nèi)新材料行業(yè)研發(fā)的熱點(diǎn)。目前國(guó)內(nèi)碳纖維企業(yè)多采用二甲基亞砜一步 法濕法紡絲工藝進(jìn)行原絲制備。在聚丙烯腈碳纖維原絲的生產(chǎn)過(guò)程中，尤其是二甲基亞砜 一步法生產(chǎn)工藝，生產(chǎn)過(guò)程主要產(chǎn)生兩部分廢水：（1)脫單廢水，其中二甲基亞砜含量約為 3~5%、丙烯腈含量約為0. 5~1% ; (2)預(yù)牽廢水，其中含有0. 5~3%二甲基亞砜和微量丙 稀腈。
[0003] 丙烯腈是環(huán)境治理中的高毒污染物之一，不僅破壞水體生態(tài)平衡，還極易危害人 體健康；二甲基亞砜化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，物質(zhì)溶解性好、生物滲透性好，是一種常見(jiàn)的萬(wàn)能溶劑。 丙烯腈本身對(duì)微生物的毒性加之二甲基亞砜的滲透性，使得此類有機(jī)廢水采用的生化、降 解等被動(dòng)環(huán)保處理技術(shù)，存在處理成本高、環(huán)保排放難等諸多問(wèn)題。目前此類有機(jī)廢水尚未 有集安全、低成本、資源化利用為一體的綜合處理工藝和技術(shù)，行業(yè)內(nèi)配套污水處理技術(shù)不 完善成為制約碳纖維國(guó)產(chǎn)規(guī)?；钠款i之一。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是為了克服上述生產(chǎn)中廢水處理技術(shù)難題，提出一種碳纖維生產(chǎn)廢 水分質(zhì)處理和資源化利用工藝方法及裝置，它采用減壓精餾技術(shù)對(duì)二甲基亞砜一丙烯腈廢 水進(jìn)行分質(zhì)分離，然后濃縮、提純二甲基亞砜實(shí)現(xiàn)資源化利用。
[0005] 實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的所采取的技術(shù)方案是：該裝置包括第一真空泵組、第二真空泵組、 丙烯腈脫除塔、二甲基亞砜濃縮塔、粗品塔、精制塔，第一真空泵組連接丙烯腈脫除塔冷凝 器和丙烯腈脫除塔回流罐、二甲基亞砜濃縮塔冷凝器和二甲基亞砜濃縮塔回流罐；第二真 空泵組連接粗品塔冷凝器和粗品塔回流罐、精制塔冷凝器和精制塔回流罐；精制塔頂換熱 器、二甲基亞砜濃縮塔頂換熱器和預(yù)熱器依次連接共同構(gòu)成廢水進(jìn)料預(yù)熱系統(tǒng)；預(yù)熱器連 接丙烯腈脫除塔，丙烯腈脫除塔塔底分別連接脫除塔再沸器和脫除塔出料泵，丙烯腈脫除 塔塔頂依次連接脫除塔冷凝器、脫除塔回流罐、脫除塔回流泵，脫除塔回流泵一端連接丙烯 腈脫除塔，另一端連接丙烯腈廢水處理裝置或廢水深度處理系統(tǒng)； 丙烯腈脫除塔出料泵出口連接二甲基亞砜濃縮塔，二甲基亞砜濃縮塔塔底分別連接濃 縮塔再沸器和濃縮塔出料泵，濃縮塔塔頂依次連接濃縮塔冷凝器、濃縮塔回流罐、濃縮塔回 流泵，濃縮塔回流泵出口一端連接二甲基亞砜濃縮塔，另一端連接廢水深度處理系統(tǒng)； 濃縮塔出料泵出口連接粗品塔，粗品塔塔底分別連接粗品塔再沸器和粗品塔出料泵， 粗品塔塔頂依次連接粗品塔冷凝器、粗品塔回流罐、粗品塔回流泵，粗品塔回流泵出口一端 連接粗品塔，另一端連接二甲基亞砜濃縮塔； 粗品塔出料泵出口連接精制塔，精制塔塔底分別連接精制塔再沸器和精制塔出料泵， 精制塔塔頂依次連接精制塔冷凝器、精制塔回流罐、精制塔回流泵，精制塔回流泵出口一端 連接精制塔，另一端連接二甲基亞砜純品儲(chǔ)存設(shè)備，精制塔出料泵出口一端連接精制塔再 沸器，另一端連接重組分儲(chǔ)存設(shè)備。
[0006] 裝置可分隔為獨(dú)立的廢水濃縮聯(lián)合裝置和二甲基亞砜精制聯(lián)合裝置，廢水濃縮聯(lián) 合裝置包括丙烯腈脫除塔、二甲基亞砜濃縮塔和第一真空泵組，二甲基亞砜精制聯(lián)合裝置 包括粗品塔、精制塔和第二真空泵組；廢水濃縮聯(lián)合裝置和二甲基亞砜精制聯(lián)合裝置之間 有隔斷閥門連接，一個(gè)閥門設(shè)在粗品塔回流泵出口與二甲基亞砜濃縮塔連接的管路上，另 一個(gè)閥門設(shè)在濃縮塔出料泵出口與粗品塔連接的管路上，關(guān)閉兩個(gè)閥門，兩套裝置可各自 獨(dú)立運(yùn)行，打開兩個(gè)閥門兩套裝置可串聯(lián)運(yùn)行。
[0007] 廢水濃縮聯(lián)合裝置可獨(dú)立用于處理含高濃度（多1%)的丙烯腈廢水或獨(dú)立用于含 低濃度1%)的二甲基亞砜廢水的處理，由第一進(jìn)樣口進(jìn)入裝置脫出丙烯腈和大量水后， 濃縮廢水經(jīng)濃縮塔出料泵采出；二甲基亞砜精制聯(lián)合裝置可獨(dú)立用于含高濃度（多60%)的 二甲基亞砜廢水的處理，由第二進(jìn)樣口進(jìn)入裝置脫出大量水后，高純度二甲基亞砜經(jīng)精制 塔回流泵采出。
[0008] 所述的預(yù)熱器、冷凝器和再沸器均屬列管式換熱器，殼程過(guò)氣相，管程過(guò)液相；塔 頂冷凝器均采用循環(huán)水冷凝，預(yù)熱器和塔底再沸器均采用蒸汽加熱。
[0009] 該工藝方法包括以下步驟： ⑴、開啟真空泵，系統(tǒng)負(fù)壓； ⑵、生產(chǎn)廢水由第一進(jìn)樣口進(jìn)入，經(jīng)精制塔頂換熱器、濃縮塔頂換熱器和預(yù)熱器后進(jìn) 入丙烯腈脫除塔，塔頂餾出高濃度丙烯腈廢水或含微量丙烯腈的預(yù)處理廢水，塔底排出低 濃度二甲基亞砜廢水； ⑶、低濃度二甲基亞砜廢水進(jìn)入二甲基亞砜濃縮塔，塔頂餾出含微量二甲基亞砜和丙 烯腈的預(yù)處理廢水，塔底排出高濃度二甲基亞砜廢水； ⑷、高濃度二甲基亞砜廢水進(jìn)入粗品塔，塔頂餾出中濃度二甲基亞砜廢水，塔底排出二 甲基亞砜粗品； (5)、>甲基亞諷粗品進(jìn)入精制塔，塔頂饋出 > 甲基亞諷純品，塔底排出含尚沸點(diǎn)雜質(zhì)的 重組分； 所述的工藝方法其工藝參數(shù)包括： 丙烯腈脫除塔工藝參數(shù)為：預(yù)熱器溫度為70~80°C，塔頂操作壓力為-50~-70Kpa， 塔頂溫度為60~80 °C，回流比為1/5~1/3,塔底溫度為70~80 °C ;二甲基亞砜濃縮塔 工藝參數(shù)為：塔頂操作壓力為-50~_65Kpa，塔頂溫度為70~80°C，回流比為1/4~1/2， 塔底溫度為90~110°C ;粗品塔工藝參數(shù)為：塔頂操作壓力為-80~-lOOKpa，塔頂溫度為 80~120°C，回流比為1/3~2/3,塔底溫度為100~120°C ;精制塔工藝參數(shù)為：塔頂操作 壓力為-80~-lOOKpa，塔頂溫度為100~125°C，回流比為1/3~1/2,塔底溫度為110~ 120。。。
[0010] 所有精餾塔均采用泡點(diǎn)進(jìn)料，塔頂上升蒸汽均采用全凝器冷凝，塔底再沸器均采 用蒸汽加熱，冷凝液在泡點(diǎn)以下一部分回流至塔內(nèi)。
[0011] 所述的生產(chǎn)廢水主要包括：含有1~5%二甲基亞砜和0. 5~1%丙烯腈的聚合工 段脫單廢水及含有0. 5~3%二甲基亞砜和微量丙烯腈的紡絲工段預(yù)牽廢水。
[0012] 所述的處理廢水表述如下：高濃度丙烯腈廢水為丙烯腈質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為6~7% ;低 濃度二甲基亞砜廢水為二甲亞砜的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為10~12% ;高濃度二甲基亞砜廢水為二甲 亞砜的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為82~86% ;中濃度二甲基亞砜廢水為二甲亞砜的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為45~ 55% ;二甲基亞砜粗品為含高沸點(diǎn)雜質(zhì)，其中二甲基亞砜含量大于99% ;二甲基亞砜純品為 二甲基亞砜純度大于99. 97%。 本發(fā)明的有益效果在于：采用碳纖維生產(chǎn)廢水分質(zhì)處理和資源化利用工藝方法，能夠 安全有效脫出廢水中高毒物丙烯腈和難降解物二甲基亞砜，提高了生產(chǎn)廢水的可生化性， 大幅度降低了廢水的處理成本和緩解環(huán)保排放壓力；設(shè)計(jì)塔頂換熱器，既降低了進(jìn)料預(yù) 熱器的蒸汽消耗，又減輕了塔頂冷凝器的換熱負(fù)荷，實(shí)現(xiàn)經(jīng)濟(jì)節(jié)約與環(huán)保減排雙重效益；通 過(guò)連續(xù)精餾工藝從生產(chǎn)廢水中分離、濃縮、提純有經(jīng)濟(jì)價(jià)值的二甲基亞砜溶劑，降低了生產(chǎn) 經(jīng)營(yíng)成本。
【附圖說(shuō)明】
[0013] 圖1為本發(fā)明工藝設(shè)備組成示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0014] 如附圖1所示，該裝置包括第一真空泵組7、第二真空泵組16、丙烯腈脫除塔1、二 甲基亞砜濃縮塔6、粗品塔12、精制塔17,第一真空泵組7連接脫除塔冷凝器3、脫除塔回流 罐4、濃縮塔冷凝器8和濃縮塔回流罐11 ;第二真空泵組16連接粗品塔冷凝器13、粗品塔 回流罐15、精制塔冷凝器19、精制塔回流罐20 ;精制塔頂換熱器18、二甲基亞砜濃縮塔頂換 熱器5和預(yù)熱器21依次連接共同構(gòu)成廢水進(jìn)料預(yù)熱系統(tǒng)；預(yù)熱器21連接丙烯腈脫除塔1， 丙烯腈脫除塔1塔底分別連接脫除塔再沸器22和脫除塔出料泵23,丙烯腈脫除塔1塔頂依 次連接脫除塔冷凝器3、脫除塔回流罐4、脫除塔回流泵2,脫除塔回流泵2出口一端連接丙 烯腈脫除塔1，另一端連接丙烯腈廢水處理裝置或廢水深度處理系統(tǒng)； 丙烯腈脫除塔出料泵23出口連接二甲基亞砜濃縮塔6,二甲基亞砜濃縮塔6塔底分別 連接濃縮塔再沸器24和濃縮塔出料泵26,濃縮塔塔頂依次連接濃縮塔冷凝器8、濃縮塔回 流罐11、濃縮塔回流泵9，濃縮塔回流泵9出口 一端連接二甲基亞砜濃縮塔6，另一端連接廢 水深度處理系統(tǒng)； 濃縮塔出料泵26出口連接粗品塔12,粗品塔12塔底分別連接粗品塔再沸器28和粗 品塔出料泵29,粗品塔12塔頂依次連接粗品塔冷凝器13、粗品塔回流罐15、粗品塔回流泵 14,粗品塔回流泵14出口一端連接粗品塔12,另一端連接二甲基亞砜濃縮塔6 ; 粗品塔出料泵29出口連接精制塔17,精制塔17塔底分別連接精制塔再沸器31和精 制塔出料泵30,精制塔17塔頂依次連接精制塔冷凝器