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一種氨基化氧化石墨烯改性的硅藻土吸附材料的制作方法

文檔序號(hào):12077698閱讀:568來源:國知局

本發(fā)明涉及環(huán)保技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種氨基化氧化石墨烯改性的硅藻土吸附材料。



背景技術(shù):

隨著人類對(duì)金屬礦物的過度開采和冶煉,化工、電子、儀表、機(jī)械制造等工業(yè)生產(chǎn)過程中又產(chǎn)生大量含重金屬離子(鎘、鉻、銅、汞、鎳等)的廢水,對(duì)水和土壤造成極大的污染。重金屬離子會(huì)在人體內(nèi)聚集從而導(dǎo)致中毒、癌癥和神經(jīng)系統(tǒng)的損壞。

重金屬不會(huì)自然或生物降解,因此重金屬污染的處理更加困難。目前,常見的重金屬離子的去除方法主要有:絮凝法、沉淀法、膜分離法、生物處理法、離子交換法和吸附法等。吸附法在治理廢水中重金屬離子方面不會(huì)產(chǎn)生二次污染,反應(yīng)效率高,效果顯著且設(shè)備簡單,因此其應(yīng)用最為廣泛。

我國硅藻土儲(chǔ)量3.2億噸,遠(yuǎn)景儲(chǔ)量達(dá)20多億噸。硅藻土的密度1.9-2.3g/cm3,堆密度0.34-0.65g/cm3,比表面積40-65m/g,因此其性能滿足污水處理材料的要求,同時(shí)其價(jià)格低廉,適宜用于國內(nèi)日益嚴(yán)重的污水中重金屬離子的吸附。

但由于硅藻土結(jié)構(gòu)松散,因此其在使用過程中,容易破碎,導(dǎo)致微孔結(jié)構(gòu)破壞,其吸附能力下降,因此其使用范圍受到嚴(yán)重影響。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明的目的在于提出一種氨基化氧化石墨烯改性的硅藻土吸附材料,能夠使得硅藻土吸附劑的吸附能力得到提高,同時(shí)其結(jié)構(gòu)大大增強(qiáng)。

為達(dá)此目的,本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:

一種氨基化氧化石墨烯改性的硅藻土吸附材料,包括:摻雜有1-10wt%氨基化氧化石墨烯的硅藻土。

優(yōu)選的,所述氨基化氧化石墨烯的摻雜量為2-6wt%。例如1、1.5、2、2.5、3、3.5、4、4.5、5.5、6、6.5、7、7.5、8、8.5、9、9.5、10。

所述氨基化氧化石墨烯改性的硅藻土吸附材料的制備方法如下:

(1)將2-5重量份的鱗片石墨,300-500重量份的濃硫酸和30-60重量份的磷酸混合均勻,緩慢加入15-20重量份的高錳酸鉀,于45-55℃下攪拌9-18小時(shí);

(2)在0-5℃下,向混合物中加入300-500重量份的去離子水,和20-50重量份的10-30wt%濃度的雙氧水,并攪拌5-10分鐘;

(3)分離并先后用去離子水、10-30wt%濃度的鹽酸和無水乙醇洗滌產(chǎn)物,真空干燥得到氧化石墨烯;

(4)將所述氧化石墨烯分散于15-20重量份的N,N-二甲基甲酰胺溶液中,在0-5℃下加入40-60重量份的SOCl2,混合均勻后升溫至65-80℃,繼續(xù)攪拌30-40小時(shí);

(5)將1,6己二胺滴加到上述混合液中,在0-5℃下攪拌2-6小時(shí);

(6)將所述混合液噴灑到硅藻土表面,隨后在惰性氣體或氮?dú)獗Wo(hù)下,加熱到450-600℃,保溫40-120min,得到氨基化氧化石墨烯增強(qiáng)的硅藻土材料。

本發(fā)明得到的吸附材料大大提高了硅藻土的強(qiáng)度,使得改性后其強(qiáng)度相較于自然硅藻土提高至少28%。

具體實(shí)施方式

下面通過具體實(shí)施方式來進(jìn)一步說明本發(fā)明的技術(shù)方案。

實(shí)施例1

按照本發(fā)明的所述方法制備氨基化氧化石墨烯增強(qiáng)的硅藻土吸附材料,具體步驟為:

(1)將2重量份的鱗片石墨,300重量份的濃硫酸和30重量份的磷酸混合均勻,緩慢加入15重量份的高錳酸鉀,于45℃下攪拌9小時(shí);

(2)在0℃下,向混合物中加入300重量份的去離子水,和20重量份的10wt%濃度的雙氧水,并攪拌5分鐘;

(3)分離并先后用去離子水、10wt%濃度的鹽酸和無水乙醇洗滌產(chǎn)物,真空干燥得到氧化石墨烯;

(4)將所述氧化石墨烯分散于15重量份的N,N-二甲基甲酰胺溶液中,在0℃下加入40重量份的SOCl2,混合均勻后升溫至65℃,繼續(xù)攪拌30小時(shí);

(5)將1,6己二胺滴加到上述混合液中,在0℃下攪拌2小時(shí);

(6)將所述混合液噴灑到硅藻土表面,隨后在惰性氣體或氮?dú)獗Wo(hù)下,加熱到500℃,保溫40-120min,得到氨基化氧化石墨烯增強(qiáng)的硅藻土材料。

所述硅藻土材料中,氨基化氧化石墨烯的含量為6%。

用鉻離子進(jìn)行吸附測(cè)試,實(shí)施例1制備得到的吸附材料,其吸附容量超過硅藻土12%,強(qiáng)度超過硅藻土32%。

對(duì)比例1

將實(shí)施例1中的氨基化氧化石墨烯替換為氧化石墨烯,其余成分保持不變,其吸附容量超過硅藻土4%,強(qiáng)度與硅藻土基本接近。

對(duì)比例2

將實(shí)施例1中的氨基化氧化石墨烯替換為石墨烯,其余成分保持不變,其吸附容量低于硅藻土3%,強(qiáng)度超過硅藻土6%。

對(duì)比例3

將實(shí)施例1中的氨基化氧化石墨烯替換為碳納米管,其余成分保持不變,其吸附容量超過硅藻土3%,強(qiáng)度與硅藻土相當(dāng)%;

由實(shí)施例1及對(duì)比例1-3可知,本發(fā)明所述方法制備得到的氨基化氧化石墨烯增強(qiáng)硅藻土材料對(duì)重金屬離子的吸附能力,遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過硅藻土,實(shí)現(xiàn)了對(duì)硅藻土吸附重金屬離子的增強(qiáng)以及強(qiáng)度的提高。

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