本實(shí)用新型涉及層析分離領(lǐng)域，具體涉及一種硫代咪唑啉酮類化合物的層析柱。

背景技術(shù)：

許多咪唑啉酮類化合物具有良好的除草活性，并且環(huán)境兼容性好，在自然界中容易降解。雖然現(xiàn)有技術(shù)中對(duì)咪唑啉酮類化合物進(jìn)行了結(jié)構(gòu)修飾，但是引入的官能團(tuán)大多為亞胺類、脲類等，引入酰胺類活性官能團(tuán)對(duì)咪唑啉酮進(jìn)行結(jié)構(gòu)修飾的報(bào)道很少。

新型的咪唑啉酮類化合物的原料異硫氰酸酯與起始原料苯胺都為液體，而且異硫氰酸酯性質(zhì)比較活潑并且沸點(diǎn)較高，蒸餾法難于高收率的得到純品，因此采用柱層析法對(duì)其進(jìn)行了分離；中間體取代咪唑啉酮的極性較大，大部分原料反應(yīng)完全，中間體與酰氯反應(yīng)生成目標(biāo)化合物，副產(chǎn)物較少，反應(yīng)比較充分，理論上經(jīng)過重結(jié)晶能夠得到純品；但是經(jīng)過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，酰氯十分活潑，在反應(yīng)過程中不可避免的發(fā)生水解，造成反應(yīng)體系中酸的存在，重結(jié)晶不容易除去。目標(biāo)物的純化需采取柱層析的手段。

層析柱作為分離純化的常用設(shè)備應(yīng)用非常普遍，現(xiàn)有技術(shù)中，層析柱多為直筒柱狀結(jié)構(gòu)，在用洗脫液洗脫時(shí)，尤其是干法裝柱的層析柱，由于力學(xué)效應(yīng)，與層析柱內(nèi)表面接觸的部分填料總是先于中間的填料浸潤(rùn)，導(dǎo)致層析柱色譜帶扭曲變寬，降低了分離度。作為本申請(qǐng)的背景技術(shù)，專利文獻(xiàn)1(CN203389364U)公開了一種層析柱，所述層析柱包括至少兩個(gè)不同的固體層，以雙層層析柱為例，由第一固體層和第二固體層串聯(lián)耦合組成，所述第一固體層是由陰離子交換膜或微珠組成，所述第二固體層是由硅膠膜或微珠組成，所述層析柱結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、使用方便。專利文獻(xiàn)2(CN201115795Y)公開了一種新型層析柱，它包括柱體，柱體上端部的連接口是標(biāo)準(zhǔn)磨砂口，在柱體的下端部設(shè)有一體連接的滴液管，在滴液管內(nèi)設(shè)有聚四氟乙烯活塞。本實(shí)用新型與加液球或加壓裝置相接使用時(shí)密封性較好，不會(huì)產(chǎn)生漏液的現(xiàn)象。此外，可用繩索或橡皮筋等物通過倒鉤與加液球或加壓裝置緊密相連，因此柱體內(nèi)部能承受的較強(qiáng)的壓力，使得溶液能在強(qiáng)壓的作用下通過薄層硅膠析出，并且洗脫耗費(fèi)時(shí)間較短而最終效果也較好。

然而，專利文獻(xiàn)1和2所采用的裝置存在著一系列的問題，例如洗脫效率偏低，造成洗脫劑的大量浪費(fèi)，樣品的收率偏低，且層析分離的成本偏高。

背景技術(shù)文獻(xiàn)：

專利文獻(xiàn)1：CN203389364U，專利文獻(xiàn)2：CN201115795Y。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

1.要解決的技術(shù)問題

基于現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問題，本實(shí)用新型的目的在于提供一種硫代咪唑啉酮類化合物的層析柱。

2.技術(shù)方案

本實(shí)用新型的目的主要通過以下的技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)。

一種硫代咪唑啉酮類化合物的層析柱，其具有層析柱主體，其自上而下分為兩段，所述兩段之間通過套接鎖定裝置連接，層析柱主體的上端裝設(shè)有蓋結(jié)構(gòu)，層析柱主體的上方設(shè)置有洗脫液存放器和洗滌液存放器，所述洗脫液存放器和洗滌液存放器分別通過穿透蓋結(jié)構(gòu)的連接管與層析柱主體連通；所述層析柱主體的外表面緊密包裹有柱溫管理裝置，所述柱溫管理裝置的外面緊密包裹有保溫隔絕套，層析柱主體下部的口徑縮小并設(shè)有截止機(jī)構(gòu)；層析柱主體下方設(shè)有接收裝置，層析柱主體的下部插入接收裝置的上端中，該接收裝置的上端的側(cè)壁由真空連接管連接抽真空泵。

優(yōu)選地，保溫隔絕套的外部表面上設(shè)置有電能轉(zhuǎn)換裝置，所述截止機(jī)構(gòu)為止流閥。

優(yōu)選地，所述接收裝置的底部設(shè)有隔層，隔層中設(shè)置有液氮。

優(yōu)選地，所述層析柱主體、洗脫液存放器和洗滌液存放器分別通過連接支架結(jié)構(gòu)連接在支撐框架上。

優(yōu)選地，所述層析柱主體的上部?jī)?nèi)設(shè)有填料保護(hù)裝置，其為三層螺旋結(jié)構(gòu)，該螺旋結(jié)構(gòu)為曲面形式。

優(yōu)選地，所述電能轉(zhuǎn)換裝置中設(shè)置有電能轉(zhuǎn)換電路，所述連接管上設(shè)置有閥門。

優(yōu)選地，所述柱溫管理裝置內(nèi)設(shè)置有電阻絲，由控制器控制電阻絲的溫度，并設(shè)置有溫度顯示裝置。

優(yōu)選地，所述保溫隔絕套的材質(zhì)為納基隔熱軟氈。

優(yōu)選地，所述層析柱主體的主體結(jié)構(gòu)為鋼化玻璃，該層析柱使用的洗脫劑溶劑為乙酸乙酯和石油醚的混合劑。

3.有益效果

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)用新型的硫代咪唑啉酮類化合物的層析柱的有益效果在于：

本實(shí)用新型設(shè)備通過真空泵可以將接收裝置與層析柱主體下部空間抽為負(fù)壓，從而提高層析柱內(nèi)的試劑流速，節(jié)省分離時(shí)間。

本實(shí)用新型設(shè)備采用上述結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，其具結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作方便的優(yōu)點(diǎn)，且所用填料清洗后重復(fù)使用，提高了填料利用率，降低了層析分離成本。

本實(shí)用新型在使用過程中可用洗脫液洗脫柱內(nèi)樣品，同時(shí)也可將兩段層析柱主體中的填料取出，單獨(dú)洗脫，從而使得洗脫效率提高，節(jié)約洗脫劑用量，并提高樣品的收率；同時(shí)可控制層析柱的溫度，溫度的可控性強(qiáng)，便于根據(jù)不同生物層析的需要調(diào)節(jié)溫度，系統(tǒng)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，制造成本低。

附圖說明

圖1是依照本實(shí)用新型優(yōu)選實(shí)施例構(gòu)成的一種硫代咪唑啉酮類化合物的層析柱的示意圖。

圖中：

1-層析柱主體；2-保溫隔絕套；3-電能轉(zhuǎn)換裝置；4-柱溫管理裝置；5-支撐框架；6-蓋結(jié)構(gòu)；7-連接管；8-洗脫液存放器；9-洗滌液存放器；10-截止機(jī)構(gòu)；11-真空連接管；12-接收裝置；13-抽真空泵；14-隔層。

具體實(shí)施方式

在下文中，將參考附圖對(duì)本實(shí)用新型的具體實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)地描述，依照這些詳細(xì)的描述，所屬領(lǐng)域技術(shù)人員能夠清楚地理解本實(shí)用新型，并能夠?qū)嵤┍緦?shí)用新型。在不違背本實(shí)用新型原理的情況下，各個(gè)不同的實(shí)施例中的特征可以進(jìn)行組合以獲得新的實(shí)施方式，或者替代某些實(shí)施例中的某些特征，獲得其它優(yōu)選的實(shí)施實(shí)施方式。

如圖1所示，一種硫代咪唑啉酮類化合物的層析柱，其具有層析柱主體1，其自上而下分為兩段，所述兩段之間通過套接鎖定裝置連接，多次使用后可將兩段層析柱主體1中的填料取出，單獨(dú)洗脫。層析柱主體1的上端裝設(shè)有蓋結(jié)構(gòu)6，層析柱主體1的上方設(shè)置有洗脫液存放器8和洗滌液存放器9，所述洗脫液存放器8和洗滌液存放器9分別通過穿透蓋結(jié)構(gòu)6的連接管7與層析柱主體1連通；通過洗脫液存放器8內(nèi)裝設(shè)的洗脫液進(jìn)行層析分離，分離結(jié)束后通過洗滌液存放器9內(nèi)的清洗液對(duì)填料進(jìn)行清洗，所用填料清洗后重復(fù)使用。所述層析柱主體1的外表面緊密包裹有柱溫管理裝置4，所述柱溫管理裝置4的外面緊密包裹有保溫隔絕套2，層析柱主體1下部的口徑縮小并設(shè)有截止機(jī)構(gòu)10；層析柱主體1下方設(shè)有接收裝置12，層析柱主體1的下部插入接收裝置12的上端中，該接收裝置12的上端的側(cè)壁由真空連接管11連接抽真空泵13。

保溫隔絕套2的外部表面上設(shè)置有電能轉(zhuǎn)換裝置3，所述截止機(jī)構(gòu)10為止流閥。

所述接收裝置12的底部設(shè)有隔層14，隔層中設(shè)置有液氮。在抽真空的過程中，裝置內(nèi)的產(chǎn)品會(huì)產(chǎn)生揮發(fā)，利用液氮可回收揮發(fā)的產(chǎn)品，減少了浪費(fèi)。

所述層析柱主體1、洗脫液存放器8和洗滌液存放器9分別通過連接支架結(jié)構(gòu)連接在支撐框架5上。

所述層析柱主體1的上部?jī)?nèi)設(shè)有填料保護(hù)裝置，其為三層螺旋結(jié)構(gòu)，該螺旋結(jié)構(gòu)為曲面形式。這樣的結(jié)構(gòu)可減緩洗脫劑進(jìn)入層析柱的流速，防止對(duì)柱內(nèi)填料的過大沖擊而造成對(duì)填料的破壞。

所述電能轉(zhuǎn)換裝置3中設(shè)置有電能轉(zhuǎn)換電路，能將直流電轉(zhuǎn)換為具有一定頻率的交流電，以此對(duì)層析柱產(chǎn)生激勵(lì)振蕩，可實(shí)現(xiàn)快速緊實(shí)柱內(nèi)的填料。層析柱主體1與連接支架結(jié)構(gòu)的連接松緊程度滿足該激勵(lì)振蕩。所述連接管7上設(shè)置有閥門。

所述柱溫管理裝置4內(nèi)設(shè)置有電阻絲，由控制器控制電阻絲的溫度，并設(shè)置有溫度顯示裝置，這樣的設(shè)置可保證在柱內(nèi)的反應(yīng)溫度，進(jìn)一步保證反應(yīng)效果，使其達(dá)到最優(yōu)化的結(jié)果。

所述保溫隔絕套2的材質(zhì)為納基隔熱軟氈，進(jìn)一步保證反應(yīng)溫度，防止溫度變化對(duì)反應(yīng)造成的影響。

所述層析柱主體1的主體結(jié)構(gòu)為鋼化玻璃，該層析柱使用的洗脫劑溶劑為乙酸乙酯和石油醚的混合劑。

硫代咪唑啉酮類化合物的合成以胺為起始原料制備異硫氰酸酯，然后與取代氨基酸反應(yīng)得到含咪唑啉酮環(huán)的關(guān)鍵中間體，中間體與酰氯反應(yīng)得到最終產(chǎn)物。原料異硫氰酸酯與起始原料苯胺都為液體，而且異硫氰酸酯性質(zhì)比較活潑并且沸點(diǎn)較高，蒸餾法難于高收率的得到純品，因此采用柱層析法對(duì)其進(jìn)行了分離；最終選取乙酸乙酯和石油醚混合體系作為柱層析溶劑，硫代咪唑啉酮收率在79％以上；中間體與酰氯反應(yīng)生成目標(biāo)化合物，副產(chǎn)物較少，反應(yīng)比較充分，理論上經(jīng)過重結(jié)晶能夠得到純品；但是經(jīng)過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，酰氯十分活潑，在反應(yīng)過程中不可避免的發(fā)生水解，造成反應(yīng)體系中酸的存在，重結(jié)晶不容易除去。目標(biāo)物的純化采取了柱層析的手段，采用乙酸乙酯和石油醚混合溶劑作為洗脫劑，提純的目標(biāo)產(chǎn)物收率在75％以上。

本實(shí)用新型設(shè)備通過真空泵可以將接收裝置與層析柱主體下部空間抽為負(fù)壓，從而提高層析柱內(nèi)的試劑流速，節(jié)省分離時(shí)間。此外，采用上述結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，其具結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作方便的優(yōu)點(diǎn)，且所用填料清洗后重復(fù)使用，提高了填料利用率，降低了層析分離成本。本實(shí)用新型在使用過程中可用洗脫液洗脫柱內(nèi)樣品，同時(shí)也可將兩段層析柱主體中的填料取出，單獨(dú)洗脫，從而使得洗脫效率提高，節(jié)約洗脫劑用量，并提高樣品的收率；同時(shí)可控制層析柱的溫度，溫度的可控性強(qiáng)，便于根據(jù)不同生物層析的需要調(diào)節(jié)溫度，系統(tǒng)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，制造成本低。

盡管在上文中參考特定的實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型進(jìn)行了描述，但是所屬領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，在本實(shí)用新型公開的原理和范圍內(nèi)，可以針對(duì)本實(shí)用新型公開的配置和細(xì)節(jié)做出許多修改。本實(shí)用新型的保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求來確定，并且權(quán)利要求意在涵蓋權(quán)利要求中技術(shù)特征的等同物文字意義或范圍所包含的全部修改。