本發(fā)明涉及納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體說(shuō)涉及一種用于降解羅丹明b的三氧化鉬催化劑及其制備方法。

背景技術(shù)：

隨著生活質(zhì)量的提高，人類(lèi)自身的安全與環(huán)境問(wèn)題越來(lái)越受到重視，水體中的有機(jī)污染物即是其中的熱點(diǎn)被關(guān)注對(duì)象之一。金屬氧化物半導(dǎo)體因其在光催化方面高效、簡(jiǎn)單與低能耗等特點(diǎn)，在降解水體中的有機(jī)污染領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。在金屬氧化物半導(dǎo)體對(duì)水體中的有機(jī)污染成分進(jìn)行光催化降解時(shí)，只需要可見(jiàn)光的照射即可；常用于光催化的金屬氧化物半導(dǎo)體有二氧化鈦(tio2)、三氧化鎢(wo3)、氧化鉍(bi2o3)等。但材料自身的特性對(duì)于光催化降解的所需的條件仍有不同，如tio2因?yàn)榉€(wěn)定、無(wú)毒、高效的特點(diǎn)而被廣泛使用于光催化方面，但tio2只能吸收紫外光，而太陽(yáng)光中僅有4％的紫外光，因此，開(kāi)發(fā)能吸收可見(jiàn)光降解有機(jī)染料的催化劑是很有必要的。

三氧化鉬(moo3)是一種寬禁帶寬度的n型半導(dǎo)體，被廣泛應(yīng)用于電致變色、熱致變色、光致變色、氣敏傳感器、催化劑等方面；另外，moo3也是合成moo2，mos2，mose2和mo等重要材料的良好前驅(qū)體。moo3常見(jiàn)的相有三種：穩(wěn)定態(tài)的正交相三氧化鉬(α-moo3)，亞穩(wěn)定態(tài)的單斜相三氧化鉬(β-moo3)與六方相三氧化鉬(h-moo3)[t.itoh,i.matsubara,w.shin,n.izuandm.nishibori,sens.actuators,b,2008,128,512-520；d.mariotti,h.a.c.bose,andk.k.ostrikov,nanotechnology,2008,19,495302-495307；l.zheng,y.xu,d.jinandy.xie,chem.mater.,2009,21,5681-5690]。chen等通過(guò)水熱合成出α-moo3納米帶，并用于亞甲基藍(lán)(mb)的降解實(shí)驗(yàn)[y.p.chen,c.l.lu,l.xu,y.ma,w.h.houandj.j.zhu,crystengcomm,2010,12,3740-3747]，chithambararaj等合成出h-moo3，用于亞甲基藍(lán)的降解實(shí)驗(yàn)，同時(shí)chithambararaj等也合成出α-moo3用于亞甲基藍(lán)的降解，并將α-moo3與h-moo3的降解情況進(jìn)行對(duì)比，發(fā)現(xiàn)在相同條件下h-moo3的降解情況比α-moo3更好[a.chithambararaj,n.s.sanjini,a.c.boseands.velmathi,catal.sci.technol.,2013,3,1405-1414；a.chithambararaj,n.s.sanjini,s.velmathianda.c.bose,phys.chem.chem.phys.,2013,15,14761-14769]。

本發(fā)明所制備出的三氧化鉬為三維多級(jí)納米結(jié)構(gòu)，明顯具有以下優(yōu)勢(shì)：其一，制備三氧化鉬的原料易得、方法簡(jiǎn)單、低能耗；其二，制備的三氧化鉬具有三維多級(jí)納米花結(jié)構(gòu)，在降解羅丹明b時(shí)，有利于羅丹明b分子與三氧化鉬催化劑的接觸，進(jìn)而表現(xiàn)出高效地光催化降解性能。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

合成一種三維多級(jí)結(jié)構(gòu)三氧化鉬納米材料，本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的，采用水熱法合成出用于室溫下降解有機(jī)染料羅丹明b的三氧化鉬納米材料，該材料具有由納米片組裝成的三維多級(jí)納米花結(jié)構(gòu)。

一種用于室溫下降解有機(jī)染料羅丹明b的三氧化鉬的制備方法，其特征在于，采用水熱法合成，以四水合鉬酸銨為原料，聚乙二醇2000為模板劑，濃鹽酸提供酸性環(huán)境，制備出三氧化鉬納米材料，其步驟為：

(1)三氧化鉬的制備

稱(chēng)取1.2358克四水合鉬酸銨與0.4克，聚乙二醇2000加入到100毫升燒杯中，加入30.0毫升去離子水，加入5.0毫升濃鹽酸，在磁力攪拌器上攪拌30分鐘，將得到的透明溶液裝入50毫升反應(yīng)釜中，160攝氏度水熱24小時(shí)，待冷卻至室溫，將得到的沉淀產(chǎn)物離心洗滌后置于60攝氏度的烘箱內(nèi)烘干12小時(shí)得到藍(lán)黑色的三氧化鉬納米材料。

(2)光催化降解性質(zhì)測(cè)試

樣品的光催化性質(zhì)是在可見(jiàn)光下降解羅丹明b來(lái)評(píng)估的，使用的光源為300瓦氙燈，采用λ>420納米濾光片濾掉紫外光。稱(chēng)取50毫克樣品，量取100毫升20毫克每升羅丹明b溶液置于200毫升燒杯內(nèi)，在黑暗條件下攪拌處理1小時(shí)，確定達(dá)到吸附/脫附平衡。之后將攪拌狀態(tài)下的混合液置于氙燈下，在20分鐘的時(shí)間間隔下，從燒杯中取樣5毫升離心分離，取上清液，使用n4紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)進(jìn)行吸光光譜測(cè)試，利用羅丹明b溶液的吸光度值來(lái)表征其濃度隨催化時(shí)間的變化。根據(jù)吸光度值與溶液濃度成正比例的關(guān)系，可以得到羅丹明b的降解率η＝[(c0-ct)/c0]×100％＝[(a0-at)/a0]×100％，其中t時(shí)刻羅丹明b溶液的濃度與吸光度值用ct，at表示；羅丹明b溶液的初始濃度與吸光度值用c0，a0表示。

與現(xiàn)有研究成果相比，本發(fā)明的優(yōu)勢(shì)在于：

1、本發(fā)明制備的三氧化鉬納米材料在相同條件下能降解高濃度羅丹明b；

2、本發(fā)明制備的三氧化鉬納米材料能高效地降解羅丹明b，160分鐘光催化降解可達(dá)到91.53％的降解率；

3、本發(fā)明制備的三氧化鉬納米材料流程簡(jiǎn)單、低能耗、無(wú)需昂貴設(shè)備，原料易得，總體成本低廉。

附圖說(shuō)明

圖1是moo3納米材料的2700倍掃描電子顯微鏡圖片；

圖2是moo3納米材料的5500倍掃描電子顯微鏡圖片；

圖3是moo3納米材料的14000倍掃描電子顯微鏡圖片；

圖4是moo3納米材料的35000倍掃描電子顯微鏡圖片；

圖5是moo3納米材料的xrd譜圖；

圖6是moo3納米材料降解的100毫升20毫克每升羅丹明b溶液的吸收曲線。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明所選用四水合鉬酸銨，聚乙二醇2000，濃鹽酸均為市售分析純產(chǎn)品，去離子水為實(shí)驗(yàn)室自制；所用的玻璃儀器和設(shè)備是實(shí)驗(yàn)室中常用的儀器和設(shè)備。

實(shí)施例：稱(chēng)取1.2358克四水合鉬酸銨與0.4克，聚乙二醇2000加入到100毫升燒杯中，加入30.0毫升去離子水，加入5毫升濃鹽酸，在磁力攪拌器上攪拌30分鐘，將得到的透明溶液裝入50毫升反應(yīng)釜中，160攝氏度水熱24小時(shí)，待冷卻至室溫，將得到的沉淀產(chǎn)物離心洗滌后置于60攝氏度烘箱內(nèi)烘干12小時(shí)得到藍(lán)黑色粉末即為moo3，該產(chǎn)物為三維多級(jí)納米花結(jié)構(gòu)，如圖1所示；圖2-4可以看出該納米花由納米片組裝而成。

所制備的moo3納米材料具有良好的結(jié)晶性，其衍射峰的d值和相對(duì)強(qiáng)度與moo3的pdf標(biāo)準(zhǔn)卡片(76-1003)所列的d值和相對(duì)強(qiáng)度一致，屬于正交相，如圖5所示。

稱(chēng)取50毫克樣品，量取100毫升20毫克每升羅丹明b溶液置于200毫升燒杯內(nèi)，在黑暗條件下攪拌處理1小時(shí)，確定達(dá)到吸附/脫附平衡，之后在氙燈下照射，在20分鐘的時(shí)間間隔下，從燒杯中取樣5.0毫升進(jìn)行離心分離，取上清液進(jìn)行吸光度測(cè)試。如圖6所示。

當(dāng)然，本發(fā)明還可有其他多種實(shí)施例，在不背離本發(fā)明精神及其實(shí)質(zhì)的情況下，熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員可根據(jù)本發(fā)明做出各種相應(yīng)的改變和變形，但這些相應(yīng)的改變和變形都應(yīng)屬于本發(fā)明所附的權(quán)利要求的保護(hù)范圍。