本發(fā)明涉及結(jié)片機(jī)設(shè)備，特別是一種高純五硫化二磷的制備結(jié)片裝置及其方法。

背景技術(shù)：

1、五硫化二磷是一種無(wú)機(jī)化合物，呈黃色固體狀態(tài)。在干燥條件下，這種物質(zhì)相對(duì)穩(wěn)定，但當(dāng)它遇到水時(shí)，會(huì)發(fā)生水解反應(yīng)，生成磷酸和硫化氫，這一過(guò)程會(huì)產(chǎn)生典型的臭雞蛋氣味。

2、五硫化二磷的制備原料為黃磷和硫磺，廠家大多采用氣相法的方式制備，將氣態(tài)的黃磷和硫磺通入反應(yīng)釜內(nèi)混合，生成的五硫化二磷最初也是以氣態(tài)的形式存在，為了得到固態(tài)產(chǎn)品，這些氣態(tài)的五硫化二磷會(huì)被導(dǎo)入一個(gè)冷凝系統(tǒng)中，通過(guò)冷卻（如使用導(dǎo)熱油冷卻）使其從氣態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài)，再進(jìn)一步冷卻固化成固體。

3、轉(zhuǎn)鼓切片機(jī)是一種專門用于將液態(tài)或熔融狀態(tài)的物料冷卻結(jié)晶成固態(tài)并切成片狀的機(jī)械設(shè)備，也是市面上常用的將液態(tài)五硫化二磷轉(zhuǎn)為固態(tài)的設(shè)備。

4、申請(qǐng)?zhí)枮閏n202310664041.x的中國(guó)專利公開了一種轉(zhuǎn)鼓冷卻結(jié)晶結(jié)片機(jī)，包括支架和轉(zhuǎn)鼓，轉(zhuǎn)鼓由電機(jī)帶動(dòng)，轉(zhuǎn)鼓的一側(cè)設(shè)有噴淋板，噴淋板上固定連接有彈片和導(dǎo)流框，可以將漿料噴涂在轉(zhuǎn)鼓上形成漿料層，轉(zhuǎn)鼓帶動(dòng)其上的漿料層轉(zhuǎn)動(dòng)，漿料層在轉(zhuǎn)動(dòng)過(guò)程中會(huì)被冷卻管內(nèi)部的冷卻液降溫，從而結(jié)片，結(jié)片在遇到刮刀的時(shí)候會(huì)被刮下，刮刀由氣囊控制對(duì)轉(zhuǎn)鼓的抵緊力，且氣囊內(nèi)部的空氣通過(guò)出氣口排出的時(shí)候，會(huì)對(duì)刮刀進(jìn)行降溫，同時(shí)起到促進(jìn)結(jié)片脫離的效果，避免影響后續(xù)的刮取工作，刮下的結(jié)片會(huì)掉落在接取框的內(nèi)部，需要取出的時(shí)候?qū)蹰T打開即可。

5、申請(qǐng)?zhí)枮閏n202021368200.x的中國(guó)專利公開了一種生產(chǎn)五硫化二磷用可調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)鼓式結(jié)片機(jī)，包括防護(hù)裝置和結(jié)片裝置，防護(hù)裝置的內(nèi)腔安裝有結(jié)片裝置，在機(jī)架的內(nèi)腔正面安裝有刮刀裝置，當(dāng)轉(zhuǎn)動(dòng)絲桿時(shí)，絲桿外表面安裝的移動(dòng)裝置通過(guò)兩側(cè)安裝的滑塊與滑槽相互配合進(jìn)行移動(dòng)，且定位桿貫穿移動(dòng)裝置，定位桿的外表面開設(shè)有刻度標(biāo)，移動(dòng)裝置進(jìn)行移動(dòng)時(shí)，可通過(guò)調(diào)節(jié)觀察口直觀的看見移動(dòng)裝置位移的距離，方便對(duì)刮刀裝置進(jìn)行調(diào)節(jié)，在殘料刮除裝置的內(nèi)腔安裝有彈簧，彈簧的上端安裝有升降板，通過(guò)彈簧的彈力勢(shì)能，第二刮刀能夠自動(dòng)貼合在轉(zhuǎn)鼓的表面，方便對(duì)轉(zhuǎn)鼓進(jìn)行殘料的刮除。

6、現(xiàn)有的五硫化二磷制備及結(jié)片設(shè)備還存在以下問(wèn)題：

7、1、制備五硫化二磷中，大多采用氣相法的方式，黃磷和硫磺發(fā)生反應(yīng)生成五硫化二磷，然而，氣相法制備五硫化二磷時(shí)產(chǎn)生的副產(chǎn)物過(guò)多，可能導(dǎo)致反應(yīng)釜排氣管堵塞，不僅操作難度大，對(duì)相關(guān)生產(chǎn)設(shè)備要求也較高，但是，液態(tài)的黃磷易與空氣接觸而自燃，影響五硫化二磷生產(chǎn)的安全性。

8、2、當(dāng)五硫化二磷液體經(jīng)過(guò)輸送設(shè)備進(jìn)入結(jié)片機(jī)內(nèi)部時(shí)，市面上大多為單轉(zhuǎn)鼓的結(jié)片機(jī)，導(dǎo)致結(jié)片機(jī)在單位時(shí)間內(nèi)的生產(chǎn)效率不高。

9、3、采用液相法制備的五硫化二磷，副反應(yīng)產(chǎn)物有很大程度的減少，這種現(xiàn)象不僅與五硫化二磷的制備方法有關(guān)，還與黃磷和硫磺的投放比例有一定關(guān)聯(lián)，需要對(duì)黃磷和硫磺的投放比例進(jìn)行調(diào)整，以適應(yīng)實(shí)際生產(chǎn)需要，同時(shí)，在相同的投放比例下，反應(yīng)釜在單位時(shí)間內(nèi)的進(jìn)料量也有不同，通過(guò)進(jìn)料量控制五硫化二磷的生產(chǎn)速率。

10、4、五硫化二磷的結(jié)片厚度會(huì)影響到其在儲(chǔ)存和使用中的穩(wěn)定性，現(xiàn)有常用的結(jié)片厚度調(diào)節(jié)方式有：調(diào)整轉(zhuǎn)鼓與物料的浸入深度、轉(zhuǎn)鼓的轉(zhuǎn)速、設(shè)置厚度調(diào)節(jié)壓輥、調(diào)整刮刀位置等，以上方式對(duì)于結(jié)片厚度調(diào)整不夠精準(zhǔn)，存在結(jié)片厚度不均勻以及操作復(fù)雜等問(wèn)題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、針對(duì)以上問(wèn)題，本發(fā)明提供一種高純五硫化二磷的制備結(jié)片裝置及其方法，其具有單位時(shí)間內(nèi)生產(chǎn)效率高、結(jié)片厚度均勻等優(yōu)點(diǎn)。

2、其解決的技術(shù)方案是，本發(fā)明包括反應(yīng)釜、置于反應(yīng)釜頂部的兩個(gè)進(jìn)料管，所述反應(yīng)釜內(nèi)同軸轉(zhuǎn)動(dòng)有攪拌器，所述攪拌器的頂部固定有攪拌電機(jī)，所述反應(yīng)釜的頂部連通有進(jìn)氣管，所述進(jìn)氣管外接供氣泵，所述反應(yīng)釜的底部固定有輸送設(shè)備，所述輸送設(shè)備遠(yuǎn)離反應(yīng)釜的一端設(shè)置有結(jié)片機(jī)主體，所述結(jié)片機(jī)主體與反應(yīng)釜之間設(shè)置有后熟反應(yīng)器，所述輸送設(shè)備固定在結(jié)片機(jī)主體的頂部；

3、所述結(jié)片機(jī)主體內(nèi)轉(zhuǎn)動(dòng)連接有兩個(gè)對(duì)稱分布的轉(zhuǎn)鼓，所述結(jié)片機(jī)主體內(nèi)固定有位于轉(zhuǎn)鼓下方的弧形料盤，所述弧形料盤包括兩個(gè)與轉(zhuǎn)鼓匹配的弧形罩，所述結(jié)片機(jī)主體內(nèi)固定有送料管，所述送料管的一端與輸送設(shè)備連通，所述送料管的另一端固定有位于弧形料盤上方的變徑管，所述結(jié)片機(jī)主體內(nèi)固定有兩個(gè)對(duì)稱分布的刮刀，兩個(gè)所述刮刀分別與兩個(gè)轉(zhuǎn)鼓接觸，所述弧形料盤的下方設(shè)置有導(dǎo)料板；

4、兩個(gè)所述轉(zhuǎn)鼓為空心結(jié)構(gòu)且內(nèi)部固定有冷卻盤管，所述轉(zhuǎn)鼓的兩端分別固定有貫穿結(jié)片機(jī)主體的連接管，所述連接管與冷卻盤管連通，所述連接管外接冷卻循環(huán)設(shè)備，前側(cè)的所述連接管上同軸固定有傳動(dòng)錐齒輪，所述結(jié)片機(jī)主體的前側(cè)轉(zhuǎn)動(dòng)連接有橫軸，所述橫軸的兩端分別同軸設(shè)置有傳導(dǎo)錐齒輪，兩個(gè)所述傳導(dǎo)錐齒輪分別與對(duì)應(yīng)的傳動(dòng)錐齒輪嚙合，所述橫軸的中部同軸固定有第一錐齒輪，所述橫軸的一側(cè)設(shè)置有短軸，所述短軸上同軸固定有與第一錐齒輪嚙合的第二錐齒輪，所述結(jié)片機(jī)主體的前側(cè)設(shè)置有支撐臺(tái)，所述支撐臺(tái)的頂部設(shè)置有減速器，所述減速器的輸出端固定有長(zhǎng)軸，所述減速器的輸入端設(shè)置有轉(zhuǎn)動(dòng)電機(jī)，所述長(zhǎng)軸遠(yuǎn)離減速器的一端與結(jié)片機(jī)主體轉(zhuǎn)動(dòng)連接，所述短軸與長(zhǎng)軸通過(guò)同步帶傳動(dòng)相連。

5、優(yōu)選地，兩個(gè)所述進(jìn)料管上均設(shè)置有流量控制器，所述流量控制器包括與進(jìn)料管同軸固定的殼體，所述殼體內(nèi)轉(zhuǎn)動(dòng)連接有調(diào)節(jié)球，所述調(diào)節(jié)球?yàn)榭招慕Y(jié)構(gòu)且貫穿開設(shè)有多個(gè)等距分布的調(diào)節(jié)孔，多個(gè)所述調(diào)節(jié)孔的直徑呈逐級(jí)遞增，所述調(diào)節(jié)球與殼體之間轉(zhuǎn)動(dòng)連接有球形套，所述球形套上貫穿開設(shè)有通孔，所述通孔的直徑大于調(diào)節(jié)孔的最大直徑，所述球形套的兩側(cè)內(nèi)壁上均開設(shè)有第一環(huán)形槽，所述第一環(huán)形槽上固定有多個(gè)圓周均布的單向限位齒，所述調(diào)節(jié)球的外壁兩側(cè)開設(shè)有與第一環(huán)形槽對(duì)應(yīng)的第二環(huán)形槽，所述第二環(huán)形槽上固定有多個(gè)圓周均布的單向限位彈片，兩個(gè)所述調(diào)節(jié)球的兩端分別固定有貫穿球形套和殼體的銷軸，所述銷軸上同軸固定有減速電機(jī)。

6、優(yōu)選地，所述反應(yīng)釜的頂部一側(cè)設(shè)置有上下滑動(dòng)的檢測(cè)桿，所述檢測(cè)桿的底部固定有位于反應(yīng)釜內(nèi)部的檢測(cè)環(huán)，所述檢測(cè)環(huán)的直徑與反應(yīng)釜的內(nèi)徑一致，所述檢測(cè)桿的頂部固定有接觸板，所述反應(yīng)釜的頂部固定有與檢測(cè)桿同軸的套筒，所述套筒的頂部固定有控制器，所述減速電機(jī)與控制器信號(hào)連接，所述套筒內(nèi)固定有位于接觸板正上方的接觸傳感器，所述接觸傳感器與控制器電信號(hào)連接；

7、所述套筒包括固定在反應(yīng)釜上的底座，所述底座上開設(shè)有插槽，所述插槽內(nèi)設(shè)置有上下滑動(dòng)的調(diào)節(jié)筒，所述底座上開設(shè)有多個(gè)上下排列的插孔，所述調(diào)節(jié)筒上開設(shè)有一個(gè)銷孔，所述銷孔和其中一個(gè)插孔內(nèi)插接有限位銷。

8、優(yōu)選地，所述橫軸為空心結(jié)構(gòu)且兩端分別設(shè)置有反向的螺紋條，所述橫軸的兩端分別螺紋連接有連接筒，所述傳導(dǎo)錐齒輪與連接筒同軸固定，所述橫軸的兩端分別開設(shè)有貫穿螺紋條的矩形限位孔，所述連接筒內(nèi)開設(shè)有多個(gè)圓周均布的通槽，所述通槽的寬度與矩形限位孔的寬度一致，所述橫軸內(nèi)固定有強(qiáng)力電磁鐵，所述矩形限位孔內(nèi)上下滑動(dòng)有插板，所述插板上固定有吸附板，所述吸附板與橫軸通過(guò)彈簧相連；

9、所述連接筒上連接有l(wèi)形板，所述l形板遠(yuǎn)離連接筒的一端與連接管轉(zhuǎn)動(dòng)連接，所述結(jié)片機(jī)主體的前后兩側(cè)分別開設(shè)有兩個(gè)對(duì)稱分布的第一腰形槽，所述連接管分別位于對(duì)應(yīng)的第一腰形槽內(nèi)，兩個(gè)所述刮刀的兩端分別固定有連接桿，所述連接桿遠(yuǎn)離刮刀的一端與相近的連接管轉(zhuǎn)動(dòng)連接。

10、優(yōu)選地，所述結(jié)片機(jī)主體的前后兩側(cè)分別開設(shè)有兩個(gè)對(duì)稱分布的第二腰形槽，所述第二腰形槽位于第一腰形槽的上方，所述l形板上固定有第一豎桿，所述第一豎桿的頂部固定有橫桿，所述橫桿位于第二腰形槽內(nèi)，所述橫桿遠(yuǎn)離第一豎桿的一端固定有第二豎桿，所述第二豎桿的底部與后側(cè)的連接管轉(zhuǎn)動(dòng)連接。

11、優(yōu)選地，四個(gè)所述連接管上均設(shè)置有轉(zhuǎn)動(dòng)組件，所述轉(zhuǎn)動(dòng)組件包括第一球頭管，所述第一球頭管上轉(zhuǎn)動(dòng)連接有第二球頭管，所述第二球頭管內(nèi)設(shè)置有氣囊，所述第二球頭管內(nèi)開設(shè)有多個(gè)圓周均布的流道，所述第二球頭管分為豎直部和球頭部，所述流道的一端位于球頭部?jī)?nèi)，所述流道的另一端位于豎直部?jī)?nèi)，所述豎直部?jī)?nèi)設(shè)置有錐形導(dǎo)流環(huán)；

12、前側(cè)的所述連接管與第一球頭管同軸固定，與之對(duì)應(yīng)的所述第二球頭管同軸固定有第一軟管，所述第一軟管遠(yuǎn)離第二球頭管的一端設(shè)置有循環(huán)箱，所述支撐臺(tái)的頂部設(shè)置有位于循環(huán)箱一側(cè)的水泵，所述水泵的輸出端與循環(huán)箱的頂部通過(guò)管道連接，所述水泵的輸入端固定有進(jìn)液管，后側(cè)的所述連接管與第二球頭管同軸固定，與之對(duì)應(yīng)的所述第一球頭管上同軸固定有第二軟管，兩個(gè)所述第二軟管上同軸固定有回流管。

13、優(yōu)選地，所述第二球頭管包括兩個(gè)對(duì)稱分布的半球管，兩個(gè)所述半球管通過(guò)法蘭連接。

14、優(yōu)選地，所述殼體內(nèi)固定有位于調(diào)節(jié)球上方的導(dǎo)流板，所述導(dǎo)流板為碗狀結(jié)構(gòu)，所述導(dǎo)流板上開設(shè)有導(dǎo)流孔，所述導(dǎo)流孔的直徑大于調(diào)節(jié)孔的最大直徑。

15、優(yōu)選地，所述弧形料盤的兩個(gè)弧形罩之間連通有多個(gè)等距分布的分液管。

16、一種高純五硫化二磷的制備結(jié)片裝置的使用方法，包括以下步驟：

17、步驟一：通過(guò)進(jìn)氣管向反應(yīng)釜內(nèi)充入氮?dú)?，將反?yīng)釜內(nèi)的空氣排出并形成負(fù)壓后，向反應(yīng)釜內(nèi)送料，進(jìn)料管的外接供料設(shè)備啟動(dòng)，液態(tài)黃磷和硫磺經(jīng)過(guò)流量控制器進(jìn)入反應(yīng)釜內(nèi)；

18、步驟二：調(diào)整兩個(gè)流量控制器的流量配比時(shí)，其中一個(gè)減速電機(jī)啟動(dòng)，調(diào)節(jié)球轉(zhuǎn)動(dòng)將對(duì)應(yīng)直徑的調(diào)節(jié)孔轉(zhuǎn)動(dòng)至豎直狀態(tài)即可；

19、步驟三：?jiǎn)?dòng)攪拌電機(jī)，攪拌器對(duì)兩種物料進(jìn)行攪拌混合，反應(yīng)釜內(nèi)的溫度為470℃-520℃；

20、步驟四：反應(yīng)釜的液位檢測(cè)，反應(yīng)釜內(nèi)的檢測(cè)環(huán)始終漂浮在液面上，當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)的液位到達(dá)一定高度后，接觸傳感器觸發(fā)，兩個(gè)減速電機(jī)分別帶動(dòng)對(duì)應(yīng)的調(diào)節(jié)球反轉(zhuǎn)，球形套反向轉(zhuǎn)動(dòng)約90°，此時(shí)流量控制器完全關(guān)閉，反應(yīng)釜停止進(jìn)料；

21、步驟五：反應(yīng)釜底部的電動(dòng)閥門開啟，輸送設(shè)備上外接的動(dòng)力源啟動(dòng)，五硫化二磷經(jīng)過(guò)輸送設(shè)備、送料管和變徑管進(jìn)入結(jié)片機(jī)主體的弧形料盤內(nèi)；

22、步驟六：轉(zhuǎn)動(dòng)電機(jī)啟動(dòng)，兩個(gè)轉(zhuǎn)鼓轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，物料粘附在轉(zhuǎn)鼓上，物料經(jīng)過(guò)冷卻之后結(jié)塊變硬，在刮刀的作用下掉落在導(dǎo)料板上，最終進(jìn)入結(jié)片機(jī)主體下方的造粒裝置中；

23、步驟七：調(diào)整兩個(gè)轉(zhuǎn)鼓之間的距離時(shí)，強(qiáng)力電磁鐵斷電，插板在彈簧的作用下收回到矩形限位孔內(nèi)，此時(shí)連接筒與橫軸為螺紋連接，當(dāng)橫軸轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，兩個(gè)連接筒相互靠近或遠(yuǎn)離，調(diào)整結(jié)束后，強(qiáng)力電磁鐵通電。

24、采用本發(fā)明提供的技術(shù)方案，與已有的公知技術(shù)相比，具有如下顯著效果：

25、1、采用液相法的方式，減少了氣態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài)的步驟，降低了相關(guān)設(shè)備的使用要求，同時(shí)，進(jìn)氣管內(nèi)充入氮?dú)鈱⒎磻?yīng)釜內(nèi)部的空氣排出，隔絕了液態(tài)黃磷與空氣的接觸，避免黃磷發(fā)生自燃。

26、2、通過(guò)送料管、弧形料盤、兩個(gè)轉(zhuǎn)鼓和刮刀等設(shè)置，相較于單轉(zhuǎn)鼓設(shè)備，雙轉(zhuǎn)鼓在單位時(shí)間內(nèi)的生產(chǎn)效率更高，且兩個(gè)轉(zhuǎn)鼓的距離最近處，還能夠?qū)ξ锪系暮穸冗M(jìn)行擠壓，使得物料的結(jié)片厚度更加均勻。

27、3、通過(guò)減速電機(jī)、調(diào)節(jié)球、球形套和調(diào)節(jié)孔等設(shè)置，兩個(gè)流量控制器中調(diào)節(jié)孔不同配合，適用于不同的黃磷和硫磺的投放比例，以適應(yīng)實(shí)際生產(chǎn)需要，同時(shí)，在相同的投放比例下，還可控制反應(yīng)釜在單位時(shí)間內(nèi)的進(jìn)料量，從而控制五硫化二磷的生產(chǎn)速率。

28、4、通過(guò)強(qiáng)力電磁鐵、吸附板、插板、矩形限位孔和螺紋條等設(shè)置，對(duì)兩個(gè)轉(zhuǎn)鼓之間的距離進(jìn)行調(diào)整，以此形成不同厚度的五硫化二磷結(jié)片，相較于市面上的大多厚度調(diào)整方式，這種方式對(duì)結(jié)片的厚度控制更加精準(zhǔn)，在五硫化二磷還未完全變硬時(shí)就對(duì)其厚度進(jìn)行調(diào)整，也無(wú)需人為進(jìn)行調(diào)整，操作更加簡(jiǎn)單。