一種六方片狀氧化鉬負(fù)載金納米顆粒的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)先進(jìn)納米材料制備工藝技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及Au修飾六方片狀氧化鉬的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氧化鉬是一種寬帶隙的N型半導(dǎo)體，以3種常見(jiàn)的物相存在:正交相(a MoO3)、六方相(h - MoO3)和單斜相，前者為熱力學(xué)穩(wěn)定相，后兩者為熱力學(xué)介穩(wěn)相。與熱力學(xué)穩(wěn)定態(tài)相比，介穩(wěn)態(tài)常常表現(xiàn)出更優(yōu)良的物理化學(xué)活性，介穩(wěn)態(tài)六方相三氧化鉬(h - MoO3)具有光致和電致發(fā)光現(xiàn)象，可作為某些軍事應(yīng)用技術(shù)的優(yōu)良光電子材料。目前，制備納米1003的方法有固相法、水熱法、沉淀法、化學(xué)氣相沉積法等，相比較而言，使用水熱法則可以得到均勻尺寸的納米MoO3，產(chǎn)物分散性好，成本低，工藝簡(jiǎn)單且具有良好的可重復(fù)性，因而得到較為廣泛的使用。
[0003]貴金屬負(fù)載是常用的改性手段之一，貴金屬在半導(dǎo)體表面形成活化中心，其空d軌道可以接受電子，有利于提高吸附、氧化還原能力，促進(jìn)電荷分離，從而提高材料的光催化、氣敏等性能。金一向被公認(rèn)為是化學(xué)惰性的，從熱力學(xué)角度來(lái)看，其氧化物Au2O3是不穩(wěn)定的。近些年，研究學(xué)者們一直對(duì)金負(fù)載型催化劑、氣敏傳感器等領(lǐng)域進(jìn)行著研究，王新環(huán)等(王新環(huán)韓秋森楊蓉王琛.一種二硫化鉬/金納米棒復(fù)合材料、制備方法及用途[P].中國(guó)專利:CN201410815045.4，2014-12-13)制備出了二硫化鉬/金納米棒復(fù)合材料，用于光熱治療。賀攀科等(賀攀科，楊建軍，楊冬梅，王曉輝，張敏.Au/Ti02光催化分解臭氧，催化學(xué)報(bào)，2006，27(1))采用沉積-沉淀法制備了41!/1102催化劑，更有效的促進(jìn)了 O3的分解。Zhen Zhu 等(Zhen Zhu, Jialun Chang, Renjang ffu, Fast ozonedetect1n by using a core - shell AuiT12 sensor at room temperature.Sensorsand Actuators B: Chemical, 214 (2015) 56 - 62)制備出了 AuiT12 氣敏傳感器，且在室溫下測(cè)出對(duì)O3的響應(yīng)和恢復(fù)時(shí)間為3 s和20 S，在氣敏方面有了很好的應(yīng)用。金的催化檢測(cè)等研究成了國(guó)際上一個(gè)令人注目的新方向，有關(guān)的新發(fā)現(xiàn)不斷涌現(xiàn)，秦瑤等(秦瑤，楊金虎，金超，李影，李杰，時(shí)東陸.蒲公英狀核殼結(jié)構(gòu)AuOZnO異質(zhì)結(jié)光催化劑的制備方法[P].中國(guó)專利:CN201310400997.5，2013-09-05)制備了 Au納米顆粒在里面ZnO在外面的高級(jí)核殼AuOZnO異質(zhì)結(jié)催化劑，在光催化降解環(huán)境污染物及太陽(yáng)能制氫等領(lǐng)域有良好的應(yīng)用前景。
[0004]關(guān)于金納米顆粒/氧化鉬復(fù)合材料的研究在國(guó)內(nèi)外都只是剛起步，相關(guān)的研究報(bào)道很少。因此，探索金納米顆粒/氧化鉬復(fù)合材料及其應(yīng)用是一個(gè)值得去努力研究的方向。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種氧化鉬/金納米顆粒的制備方法，本方法生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，產(chǎn)率高，無(wú)環(huán)境污染，具有很好的科研前景和應(yīng)用價(jià)值。所得氧化鉬/金納米顆粒形貌規(guī)整，可用于化工催化、光催化、氣敏傳感器等領(lǐng)域。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案為:將前驅(qū)體二硫化鉬放入馬弗爐中在一定溫度的氧氣氣氛下煅燒一定時(shí)間得到六方片狀氧化鉬，然后將氧化鉬分散到一定體積的去離子水中，加入一定摩爾比的氯金酸溶液，L-賴氨酸溶液和硼氫化鈉溶液充分混合，常溫反應(yīng)一定時(shí)間，離心分離，洗滌，干燥，空氣中置于馬弗爐中一定溫度下熱處理即可得到一種六方片狀氧化鉬負(fù)載金納米顆粒的制備方法。
[0007]具體合成步驟如下:
(1)將Ig前驅(qū)體二硫化鉬放入馬弗爐中在氧氣氣氛下煅燒，煅燒溫度為360 0C -450°C，煅燒時(shí)間為 120 min-200 min ；
(2)配制0.01 M氯金酸溶液，0.01 M的L-賴氨酸溶液和0.1 M硼氫化鈉溶液；
(3)將0.01 g-0.1 g制備好的氧化鉬粉末超聲分散到10 ml-30 ml去離子水中;
(4)向步驟(3)中的溶液中加入Iml-5 ml氯金酸溶液和I ml -5 ml L-賴氨酸溶液，其中，氯金酸和硼氫化鈉溶液得摩爾比為1:1，磁力攪拌20-40 min ;逐滴加入0.1 ml-2.0ml硼氫化鈉溶液，磁力攪拌10 min-30 min ;將反應(yīng)后的產(chǎn)物用離心機(jī)進(jìn)行固液分離，并用去離子水和乙醇對(duì)所得固體產(chǎn)物進(jìn)行多次洗滌；
(5)將步驟(4)所得固體產(chǎn)物放置于干燥箱中，60°C干燥6h-12 h，然后置于馬弗爐中，在300 °C下熱處理30 min-60 min，得到Au修飾六方片狀氧化鉬。
[0008]本發(fā)明采用上述技術(shù)方案后，主要有以下效果:
(1)本發(fā)明在制備過(guò)程中的各個(gè)步驟都不產(chǎn)生有毒有害物質(zhì)，有利于環(huán)境保護(hù)，且水熱反應(yīng)時(shí)間短，效率高；
(2)本發(fā)明方法簡(jiǎn)單，操作方便，生產(chǎn)用設(shè)備簡(jiǎn)易，易于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)；
(3)本發(fā)明制備的Au修飾六方片狀氧化鉬微球形貌規(guī)整，金顆粒粒徑小，分散均勻，可用于化工催化、光催化劑氣敏傳感器等領(lǐng)域。
【附圖說(shuō)明】
[0009]圖1為實(shí)施例1中六方片狀氧化鉬的SEM圖
圖2為實(shí)施例1中Au修飾六方片狀氧化鉬的X射線衍射圖譜圖3為實(shí)施例1中Au修飾六方片狀氧化鉬的FESEM圖圖4為實(shí)施例1中Au修飾六方片狀氧化鉬的EDS能譜圖圖5為實(shí)施例2中Au修飾六方片狀氧化鉬的FESEM圖下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
【具體實(shí)施方式】
[0010]實(shí)施例1
(1)將Ig前驅(qū)體二硫化鉬放入馬弗爐中在氧氣氣氛下煅燒，煅燒溫度為400 °C，煅燒時(shí)間為180 min ；
(2)配制0.01 M氯金酸溶液，0.01 M的L-賴氨酸溶液和0.1 M硼氫化鈉溶液；
(3)將0.05 g制備好的氧化鉬粉末超聲分散到15 ml去離子水中；
(4)向步驟(3)中的溶液中加入1.5 ml氯金酸溶液和1.5 ml L-賴氨酸溶液，其中，氯金酸和硼氫化鈉溶液得摩爾比為1:1，磁力攪拌30 min ;逐滴加入0.2 ml硼氫化鈉溶液，磁力攪拌20 min ;將反應(yīng)后的產(chǎn)物用離心機(jī)進(jìn)行固液分離，并用去離子水和乙醇對(duì)所得固體產(chǎn)物進(jìn)行多次洗滌；
(5)將步驟(4)所得固體產(chǎn)物放置于干燥箱中，60°C干燥8 h，然后置于馬弗爐中，在300°C下熱處理30 min，得到Au修飾六方片狀氧化鉬。
[0011]實(shí)施例1中所用的六方片狀氧化鉬經(jīng)場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡拍攝所得的FESEM圖片，如圖1所示，可以看出氧化鉬的形貌為六方片狀。實(shí)施例1制備出的六方片狀氧化鉬/金納米顆粒的X射線衍射