納米花光催化劑的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及納米光催化技術(shù)領(lǐng)域，具體是涉及一種可控制備Ag修飾Ti02納米花光催化劑的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]納米Ti02是一種N型半導(dǎo)體材料，由于其具有無毒、物理和化學(xué)穩(wěn)定性強(qiáng)、催化活性高等特點(diǎn)，在光催化降解水溶液中的有機(jī)物污染物方面有著巨大的應(yīng)用前景。但是，Ti02的帶隙約3.2eV，其固有的寬禁帶和高復(fù)合率是制約其利用太陽光作為光源進(jìn)行光催化過程的兩個(gè)主要因素。研究表明，通過貴金屬進(jìn)行摻雜、表面修飾可減小Ti02復(fù)合材料的禁帶寬度；修飾適量的貴金屬可以有效的分離光生電子-空穴對(duì)。對(duì)Ti02表面進(jìn)行貴金屬修飾會(huì)引起載流子在^(^表面重新分布，電子將從能級(jí)較高的T1 2轉(zhuǎn)移到能級(jí)較低的貴金屬，從而在貴金屬_Ti02的界面上形成肖特基勢(shì)皇，促進(jìn)了電子-空穴對(duì)的分離，延長(zhǎng)了電子-空穴對(duì)的壽命，因而提高了光催化劑的催化活性。
[0003]目前，Ag修飾1102納米管和T12納米線的方法已有文獻(xiàn)報(bào)道，所采用的方法主要為化學(xué)沉積法和惰性氣體保護(hù)下退火的方法，但可控制備Ag修飾Ti02納米花光催化劑卻鮮有報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明要提供一種可控制備Ag修飾1102納米花光催化劑的方法。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案為:
[0006]—種可控制備Ag修飾Ti02納米花光催化劑的方法，以純Ti粉為鈦源，H202為氧化劑，AgN03為銀源，包括下列步驟:
[0007](1)室溫下，將lOOmg純Ti粉加入100ml濃度為8?llmol/L的NaOH溶液中進(jìn)行攪拌，5?15分鐘后加入0.6?1.4ml的質(zhì)量濃度為30%的H202繼續(xù)攪拌8?12小時(shí)；
[0008](2)取出樣品，依次用0.05?0.19mol/L的HC1溶液和去離子水洗滌至PH = 7，即制得Ti02納米花;
[0009](3)將上述100mg樣品加入90?120ml乙醇攪拌，緩慢滴入6?16ml濃度為0.lmol/L的AgN(VK溶液，繼續(xù)攪拌6?24小時(shí)后即獲得Ag修飾的T1 2納米花；
[0010](4)將上述Ag修飾Ti02納米花光催化劑在320?360°C下退火3?5小時(shí)，獲得Ag修飾銳鈦礦相Ti02納米花光催化劑。
[0011]優(yōu)選的，步驟⑴中所述攪拌為100?500rpm的磁力攪拌。
[0012]優(yōu)選的，步驟(2)中所述HC1可用硝酸或硫酸代替。
[0013]優(yōu)選的，步驟⑵中所述HC1的濃度為0.lmol/L。
[0014]優(yōu)選的，步驟(4)中所述退火在氬氣或氮?dú)鈿夥罩小⑸郎厮俾蕿?°C/min的條件下進(jìn)行。
[0015]優(yōu)選的，所述可控制備Ag修飾1102納米花光催化劑的方法包括下列步驟:
[0016](1)室溫下，將lOOmg純Ti粉加入100ml濃度為lOmol/L的NaOH溶液中磁力攪拌，攪拌速度為400rpm，10分鐘后加入1ml質(zhì)量濃度為30%的H202繼續(xù)攪拌10小時(shí)；
[0017](2)取出樣品依次用0.lmol/L的HC1溶液和去離子水洗滌至PH = 7，制得1102納米花;
[0018](3)將上述lOOmg樣品加入100ml乙醇攪拌，5分鐘內(nèi)滴入10ml濃度為0.lmol/L的AgN(VK溶液，繼續(xù)攪拌12小時(shí)后即獲得Ag修飾T1 2納米花；
[0019](4)將上述Ag修飾Ti02納米花光催化劑在350°C、氬氣氣氛中、升溫速率3°C /min下退火4小時(shí)，獲得Ag修飾銳鈦礦相Ti02納米花光催化劑。
[0020]本發(fā)明還提供一種采用上述方法制備的Ag修飾1102納米花光催化劑，所述T1 2納米花光催化劑表面均勾分布Ag納米粒子，所述Ag納米粒子的粒徑為15?25nm。
[0021]與現(xiàn)有技術(shù)相比本發(fā)明所取得的有益效果為:本發(fā)明以純Ti粉為鈦源，H202為氧化劑，在堿性介質(zhì)中室溫下制備Ti02納米花，再以AgNO 3為銀源室溫下修飾T1 2，此反應(yīng)無需使用毒性較強(qiáng)的有機(jī)試劑，反應(yīng)過程也無需加熱，節(jié)能減耗、低碳環(huán)保，且對(duì)濕度、壓強(qiáng)等條件沒有要求，操作流程簡(jiǎn)易、重復(fù)性高，且制得的Ag修飾Ti02納米花表面Ag納米粒子分布均勾，通過控制反應(yīng)時(shí)間就可控制Ag的修飾量；將制得的Ag修飾1102納米花經(jīng)過退火處理即得Ag修飾銳鈦礦相Ti02納米花光催化劑，該光催化劑形貌完好，且光催化性能顯著優(yōu)于商用P25光催化劑和純1102納米花，因此，該光催化劑有望廣泛應(yīng)用于光催化降解有機(jī)物領(lǐng)域，并且具有較好的發(fā)展前景。
【附圖說明】
[0022]圖1是1102納米花和實(shí)施例1?3所制得Ag修飾T1 2樣品的SEM圖。
[0023]圖2為1102納米花和實(shí)施例1?3所制得Ag修飾T1 2樣品的XRD圖。
[0024]圖3為P25、純1102納米花和實(shí)施例1?3所制得Ag修飾T1 2樣品的光催化降解曲線圖。
【具體實(shí)施方式】
[0025]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步具體說明。
[0026]實(shí)施例1
[0027](1)室溫下，將lOOmg純Ti粉加入100ml濃度為8mol/L的NaOH溶液中進(jìn)行攪拌，5分鐘后加入0.6ml的質(zhì)量濃度為30%的H202繼續(xù)攪拌8小時(shí)；(2)取出樣品，先用0.05mol/L的HC1溶液洗滌，也可以用同濃度的硝酸或硫酸洗滌，然后用大量去離子水洗滌至PH = 7，即得Ti02納米花；(3)將上述lOOmg樣品加入90ml乙醇攪拌，緩慢滴入6ml濃度為0.lmol/L的AgN(VK溶液，繼續(xù)攪拌6小時(shí)后即獲得Ag修飾T1 2納米花光催化劑；以上步驟(1)和(3)的攪拌均為磁力攪拌且攪拌速度選擇lOOrprn為優(yōu)；(4)將上述Ag修飾Ti02納米花光催化劑在320°C下退火3小時(shí)，可以在氬氣、氮?dú)饣蚱渌栊詺怏w氣氛退火，最好在氬氣氣氛中、升溫速率3°C /min下退火，獲得Ag修飾銳鈦礦相Ti02納米花光催化劑。
[0028]實(shí)施例2
[0029](1)室溫下，將lOOmg純Ti粉加入100ml濃度為lOmol/L的NaOH溶液中磁力攪拌，攪拌速度為400rpm，10分鐘后加入1ml質(zhì)量濃度為30%的H202繼續(xù)攪拌10小時(shí)；(2)取出樣品先用最佳濃度為0.lmol/L的HC1溶液洗滌，在用大量去離子水洗滌至PH = 7，制得Ti02納米花；(3)將上述lOOmg樣品加入100ml乙醇攪拌，5分鐘內(nèi)滴入10ml濃度為0.lmol/L的AgN03水溶液，繼續(xù)攪拌12小時(shí)后即獲得Ag修飾T1 2納米花，以上步驟(1)和(3)的攪拌均為磁力攪拌且攪拌速度選擇300rpm為優(yōu)；(4)將上述Ag修飾Ti02納米花光催化劑在350°C、氬氣氣氛中、升溫速率3°C /min下退火4小時(shí)，獲得Ag修飾銳鈦礦相Ti02納米花光催化劑。
[0030]實(shí)施例3
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