用于可溶性糖及生物柴油制備的連續(xù)流動釜式反應(yīng)裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本實用新型屬于高溫高壓化工設(shè)備、連續(xù)流式化工設(shè)備和電磁鐵分離設(shè)備技術(shù)領(lǐng) 域，具體涉及一種適用于纖維素水解制備可溶性糖及植物油脂制備生物柴油的連續(xù)流動釜 式反應(yīng)裝置。
【背景技術(shù)】
[0002] 連續(xù)流動釜式反應(yīng)裝置是一種可以連續(xù)進(jìn)料出料并實現(xiàn)反應(yīng)物充分混勻的反應(yīng) 器，它不僅具有連續(xù)流動反應(yīng)裝置的高效性，還具有釜式反應(yīng)裝置充分混合的優(yōu)越性，由于 其可以明顯提高反應(yīng)速率被廣泛應(yīng)用于聚合、縮合、硫化、氫化、酯化等化學(xué)反應(yīng)。
[0003] 目前現(xiàn)有的連續(xù)流動釜式反應(yīng)裝置主要為：CN102659528A公開的一種用于氯化 的連續(xù)釜式反應(yīng)器，CN203227484U公開的一種苯酚雙氧水羥基化法制苯二酚連續(xù)釜式反 應(yīng)器，以及CN202558798U公開的用于合成聚氧醚的連續(xù)釜式反應(yīng)器。但是以上專利公開 的反應(yīng)裝置，只適用于無固體催化劑存在的均相反應(yīng)，如果在固體催化劑連續(xù)水解纖維素 制備可溶性糖或酯交換反應(yīng)制備生物柴油過程中，反應(yīng)物料、溫度和壓力難以達(dá)到平衡，并 且固體催化劑容易被反應(yīng)液帶出反應(yīng)釜內(nèi)部，以及造成固體催化劑的流失和堵塞管路，然 而以上公開的反應(yīng)裝置均無法解決以上技術(shù)難題。 【實用新型內(nèi)容】
[0004] 本實用新型的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，結(jié)合本發(fā)明人已經(jīng)申請授權(quán)的專利 CN101920205A(-種磁性固體催化劑的制備及應(yīng)用）和專利CN202447042U(用于生物燃料 制備的可分離回收磁性催化劑反應(yīng)釜），設(shè)計了一種用于可溶性糖及生物柴油制備的連續(xù) 流動釜式反應(yīng)裝置，成功解決了現(xiàn)有連續(xù)流動釜式反應(yīng)裝置用于固體催化劑催化反應(yīng)而導(dǎo) 致固體催化劑流失，堵塞管路，物料、溫度和壓力難以平衡，固體催化劑、固體殘渣和反應(yīng)液 難以快速分離的問題。
[0005] 本實用新型的目的通過以下技術(shù)措施實現(xiàn)：
[0006] 一種用于可溶性糖及生物柴油制備的連續(xù)流動釜式反應(yīng)裝置，包括連續(xù)進(jìn)料單 元、反應(yīng)Il主體、連續(xù)出料單元、固液分離單元和控制系統(tǒng)；上述連續(xù)進(jìn)料單元與上述反應(yīng) Il主體連接用于向反應(yīng)Il主體連續(xù)供給液體和固體混合原料；上述連續(xù)出料單元與上述反 應(yīng)釜主體連接用于連續(xù)輸出反應(yīng)釜主體中的反應(yīng)液；所述固液分離單元用于將磁性固體催 化劑、固體殘渣和反應(yīng)液的快速分離回收；所述控制系統(tǒng)用于對反應(yīng)溫度、反應(yīng)壓力、進(jìn)料 流速和出料流速的在線控制，實現(xiàn)反應(yīng)過程的遠(yuǎn)程監(jiān)控。
[0007] 進(jìn)一步，還包括臺架，所述連續(xù)進(jìn)料單元、反應(yīng)Il主體、連續(xù)出料單元、固液分離單 元和控制系統(tǒng)安裝在所述臺架上。
[0008] 進(jìn)一步，所述連續(xù)進(jìn)料單元是由高壓氣瓶、壓力表、進(jìn)樣口、原料罐、球型閥、高壓 泵、雙向壓力閥、針型閥、高壓原料儲存罐、單向壓力閥組成；所述高壓氣瓶、壓力表、雙向 壓力閥、針型閥、高壓原料儲存罐、單向壓力閥依次連接，高壓氣瓶提供20_50MPa的空氣 壓力，高壓原料存儲罐容積為5-50升；所述原料罐、進(jìn)樣口、球形閥、高壓泵依次相連，并 與所述雙向壓力閥和所述針型閥中間的管路相通，原料罐容積為5-50升，高壓泵流速為 10-1000毫升每分鐘。
[0009] 進(jìn)一步，所述反應(yīng)釜主體是由磁力攪拌電機(jī)、釜體升降電機(jī)、穩(wěn)壓氣引出管、蓋、緊 力螺絲、密封墊片、進(jìn)液體料引出管、測溫引出管、反應(yīng)釜下出料口、磁力攪拌軸、磁力攪拌 控制器、反應(yīng)液出料引出管、進(jìn)固體料引出管、磁力攪拌槳、反應(yīng)釜內(nèi)壁、電磁鐵、加熱板組 成；所述磁力攪拌電機(jī)控制所述磁力攪拌控制器，攪拌速度可調(diào)控；所述釜體升降電機(jī)用 于提升反應(yīng)釜體，升降速度可調(diào)控；所述穩(wěn)壓氣體引出管用于平衡反應(yīng)釜內(nèi)部壓力；所述 的密封蓋、緊力螺絲、密封墊片與所述反應(yīng)釜內(nèi)壁密封，并可以承受0_30MPa的壓力；所述 進(jìn)液體料引出管用于外加液體樣品；所述測溫引出管用于放置熱電偶控制反應(yīng)釜體溫度； 所述反應(yīng)釜下出料口用于排放反應(yīng)釜內(nèi)部反應(yīng)物；所述反應(yīng)液出料引出管用于輸送出反應(yīng) 釜內(nèi)部反應(yīng)液；所述進(jìn)固體料引出管用于輸入反應(yīng)原料，其中反應(yīng)原料是液體原料或液體 與固體的混合原料中的一種；所述磁力攪拌控制器帶動所述磁力攪拌軸和所述磁力攪拌 槳，均勻混合反應(yīng)釜內(nèi)部反應(yīng)料，轉(zhuǎn)速為50-1000轉(zhuǎn)/分鐘；所述電磁鐵用于吸附和震蕩反 應(yīng)釜內(nèi)的磁性催化劑，震蕩頻率為60-600次每分鐘；所述加熱板用于提供反應(yīng)釜內(nèi)部原料 所需熱量，溫度范圍為常溫-450攝氏度。
[0010] 進(jìn)一步，所述連續(xù)出料單元是由過濾閥、冷凝管路、質(zhì)量流量計、反應(yīng)液儲存罐組 成；所述過濾閥用于過濾反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)液中少量的固體顆粒；所述冷凝管路用于冷凝管路 中氣化的液體反應(yīng)物；所述的質(zhì)量流量計用于控制反應(yīng)液流出，實現(xiàn)反應(yīng)釜內(nèi)部的物料平 衡，流量為10-1000克每分鐘。
[0011] 進(jìn)一步，所述固液分離單元是由抽真空引出管、固液分離罐、內(nèi)襯套、永磁鐵、篩 板、真空泵組成；所述抽真空引出管連接所述真空泵，用于提供所述固液分離罐內(nèi)部的負(fù) 壓，促使反應(yīng)釜內(nèi)部物料快速流入固液分離罐中；所述永磁鐵用于吸附反應(yīng)釜內(nèi)部流出物 料中的磁性固體催化劑；所述的內(nèi)襯套用于分離磁性固體催化劑；所述的篩板用于分離反 應(yīng)釜內(nèi)部流出物料中非磁性的固體殘渣，反應(yīng)液透過篩板流到固液分離罐底部。
[0012] 進(jìn)一步，所述控制系統(tǒng)是由壓力表組合柜、控制儀表組合柜組成；所述壓力表組合 柜分別顯示雙向壓力閥壓力，單向壓力閥壓力，反應(yīng)釜內(nèi)部壓力，固液分離罐真空度，反應(yīng) 液儲存罐壓力；所述控制儀表組合柜分別控制高壓泵流速，加熱板加熱溫度，反應(yīng)釜內(nèi)部溫 度，反應(yīng)釜外部溫度，磁力攪拌電機(jī)攪拌速度，釜體升降電機(jī)升降速度，質(zhì)量流量計控制，冷 凝溫度控制。
[0013] 進(jìn)一步，所述臺架是由滑輪組、裝置臺架、連續(xù)流動釜式反應(yīng)裝置銘牌組成；所述 滑輪組由4-6個滑輪組成并方便裝置移動；所述連續(xù)進(jìn)料單元、反應(yīng)釜主體、連續(xù)出料單 元、固液分離單元和控制系統(tǒng)固定和裝配在所述裝置臺架上。
[0014] 進(jìn)一步，所述臺架還包括反應(yīng)裝置銘牌，所述反應(yīng)裝置銘牌標(biāo)識裝置名稱，型號和 廠家等信息。
[0015] 與現(xiàn)有反應(yīng)裝置相比，本實用新型具有如下優(yōu)點：
[0016] 1、通過該反應(yīng)裝置的連續(xù)進(jìn)料單元，在高溫高壓條件下，可以實現(xiàn)液體和固體混 合原料連續(xù)進(jìn)入反應(yīng)釜內(nèi)，解決傳統(tǒng)連續(xù)流式反應(yīng)釜不能實現(xiàn)反應(yīng)過程中連續(xù)進(jìn)入液體和 固體混合原料的問題。
[0017] 2、反應(yīng)釜主體可以產(chǎn)生磁極方向反復(fù)交替的磁場，反復(fù)交替的磁場可使反應(yīng)釜內(nèi) 的磁性催化劑懸浮且震動以促進(jìn)反應(yīng)，明顯降低了攪拌所需的能量，并且避免固體催化劑 隨反應(yīng)液流出，造成的催化劑流失和堵塞管路的問題。
[0018] 3、通過連續(xù)出料單元可以實現(xiàn)反應(yīng)液以適當(dāng)?shù)牧魉俸蛪毫斔偷椒磻?yīng)液儲存罐 中，并可以調(diào)控反應(yīng)釜內(nèi)部的物料、壓力和溫度平衡。
[0019] 4、通過固液分離單元可以實現(xiàn)磁性固體催化劑、固體殘渣和反應(yīng)液的快速分離回 收。
[0020] 5、通過控制系統(tǒng)實現(xiàn)反應(yīng)溫度、反應(yīng)壓力、進(jìn)料流速和出料流速的在線控制，實現(xiàn) 反應(yīng)過程的遠(yuǎn)程監(jiān)控。
【附圖說明】
[0021] 圖1是本實用新型實施例整體結(jié)構(gòu)示意圖。
[0022] 表1為不同制備條件合成的磁性固體催化劑水解纖維素制備可溶性糖得率；
[0023] 表2不同反應(yīng)條件對CaFe204-Ca2Fe 205/Fe304-Fe催化制備大豆生物柴油的影響。
[0024] 圖1中：1_磁力攪拌電機(jī)、2-爸體升降電機(jī)、3-穩(wěn)壓氣引出管、4-密封蓋、5-緊 力螺絲、6-密封墊片、7-進(jìn)液體料引出管、8-測溫引出管、9-反應(yīng)釜下出料口、10-磁力 攪拌軸、11-磁力攪拌控制器、12-反應(yīng)液出料引出管、13-進(jìn)固體料引出管、14-磁力攪拌 槳、15-反應(yīng)釜內(nèi)壁、16-電磁鐵、17-加熱板、18-抽真空引出管、19-固液分離罐、20-內(nèi)襯 套、21-永磁鐵、22-篩板、23-真空泵、24-高壓氣瓶、25-壓力表、26-進(jìn)樣口、27-原料罐、 28-球型閥、29-高壓泵、30-雙向壓力閥、31-針型閥、32-高壓原料儲存罐、33-單向壓力 閥、34-過濾閥、35-冷凝管路、36-質(zhì)量流量計、37-反應(yīng)液儲存罐、38-滑輪、39-裝置臺架、 40-壓力表組合柜、41-控制儀表組合柜、42-連續(xù)流動釜式反應(yīng)裝置銘牌。
【具體實施方式】
[0025] 下面結(jié)合實施例對實用新型進(jìn)行具體描述，有必要在此指出的是本實施例只用于 對本實用新型進(jìn)行進(jìn)一步說明，但該實施例不應(yīng)理解為對本實用新型保護(hù)范圍的限制，該 領(lǐng)域的技術(shù)熟練人員可以根據(jù)上述本實用新型的內(nèi)容作出一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整。
[0026] 實施例1
[0027] 如圖1所示，一種用于可溶性糖及生物柴油制備的連續(xù)流動釜式反應(yīng)裝置，包括 連續(xù)進(jìn)料單元、反應(yīng)釜主體、連續(xù)出料單元、固液分離單元、控制系統(tǒng)和臺架六部分。所述 連續(xù)進(jìn)料單元是由高壓氣瓶24、壓力表25、進(jìn)樣口 26、原料罐27、球型閥28、高壓泵29、雙 向壓力閥30、針型閥31、高壓原料儲存罐32、單向壓力閥33組成；所述高壓氣瓶、壓力表、 雙向壓力閥、針型閥、高壓原料儲存罐、單向壓力閥依次連接，高壓氣瓶提供20MPa的空氣 壓力，高壓原料存儲罐容積為5升；所述原料罐、進(jìn)樣口、球形閥、高壓泵依次相連，并與所 述雙向壓力閥和所述針型閥中間的管路相通，原料罐罐容積為5升，高壓泵流速為10毫升 每分鐘。所述反應(yīng)釜主體是由磁力攪拌電機(jī)1、釜體升降電機(jī)2、穩(wěn)壓氣引出管3、密封蓋4、 緊力螺絲5、密封墊片6、進(jìn)液體料引出管7、測溫引出管8、反應(yīng)釜下出料口 9、磁力攪拌軸 10、磁力攪拌控制器11、反應(yīng)液出料引出管12、進(jìn)固體料引出管13、磁力攪拌槳14、反應(yīng)釜 內(nèi)壁15、電磁鐵16、加熱板17組成；所述磁力攪拌電機(jī)控制所述磁力攪拌控制器，攪拌速度 可調(diào)控；所述釜體升降電機(jī)用于提升反應(yīng)釜體，升降速度可調(diào)控；所述穩(wěn)壓氣體引出管用 于平衡反應(yīng)釜