煤基重質(zhì)原料有機(jī)相中〇元素含量，并確定不同類型煤基重質(zhì)原料的合理的熟化時(shí)間， 結(jié)果表明煤基重質(zhì)原料的平均成熟度越低，熟化效果越明顯?？傮w上，熟化煤基重質(zhì)原料有 機(jī)相中氧元素含量在9_13wt%范圍內(nèi)后基本穩(wěn)定?？梢钥闯觯?jīng)過熟化步驟之后的脫氧量 已經(jīng)得到了顯著改善。
[0083] 表2原料漿料中煤基重質(zhì)原料的熟化條件與有機(jī)相的脫氧量
[0084]
[0085] 孰化槳料的陳化/詢質(zhì)化
[0086] 在如表3所示的不同陳化時(shí)間下測定經(jīng)熟化的煤基重質(zhì)原料漿料的溶脹度D。
[0087] 將制備的經(jīng)熟化的漿料放入均質(zhì)/陳化罐體中封閉，升溫到約180°C，恒溫下滾動 罐體陳化指定的陳化小時(shí)后放出。借助溶脹測定儀，測定不同陳化時(shí)間下漿料中熟化煤基 重質(zhì)原料的綜合溶脹度D，由此可以確定不同類型煤基重質(zhì)原料的合理陳化時(shí)間。
[0088] 表3不同類型熟化煤基重質(zhì)原料陳化時(shí)間下的溶脹度D
[0089]
[0090] 根據(jù)本發(fā)明的煤基重質(zhì)原料催化漿料制備方法，采用表1中不同成熟度R°的煤 基重質(zhì)原料，通過如上所述的熟化、和陳化/均質(zhì)化工藝步驟，實(shí)現(xiàn)煤基重質(zhì)原料有效相的 富集與加氫煤基重質(zhì)原料漿料的標(biāo)準(zhǔn)化制備。其中使用的操作條件和獲得的結(jié)果匯總于表 4中。
[0091] 表4不同類型煤基重質(zhì)原料有效相富集與加氫煤基重質(zhì)原料漿料性質(zhì)
[0092]
[0093]
[0094] *省略熟化漿料中的脫砂工藝。
[0095] 對比實(shí)施例
[0096] 為了體現(xiàn)本發(fā)明的改進(jìn)方案的優(yōu)越性，設(shè)計(jì)以下對比實(shí)施例。
[0097] 在該對比實(shí)施例中，將按照實(shí)施例1所制備出的兩種煤基重質(zhì)原料催化漿料（吐 哈煤粉和鄂爾多斯煤粉）與按照常規(guī)工藝制得的對應(yīng)的兩種煤基重質(zhì)原料進(jìn)行對比。
[0098] 在根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例1中，根據(jù)本發(fā)明的吐哈煤粉的優(yōu)化的熟化條件為溫度 260°C、壓力2. 6MPa和時(shí)間3小時(shí)，以及陳化均質(zhì)化條件為溫度約180°C和時(shí)間24小時(shí)；鄂 爾多斯煤粉的熟化條件為溫度260°C，壓力2. 4MPa和時(shí)間2小時(shí)，以及陳化均質(zhì)化條件為溫 度180°C和時(shí)間36小時(shí)。
[0099] 所述的常規(guī)工藝為：使用根據(jù)實(shí)施例1制備的預(yù)氫化分散溶劑與5wt%添加量的 煤顆粒擔(dān)載的Y-FeOOH催化劑配制常規(guī)催化流體。將其與吐哈、鄂爾多斯脫水煤粉（含水 量I. 9wt%、2. 3wt% )分別按1: 0? 83、1: 0? 85 (含催化劑擔(dān)載煤量）比例混合配制成煤基原 料重量濃度為45. 36wt%與45. 95wt%的常規(guī)漿體。該配制工藝為：首先將預(yù)氫化分散溶劑 加熱到60-80°C，然后在攪拌條件下加入煤顆粒擔(dān)載的Y-FeOOH催化劑，攪拌5-10分鐘，再 加入煤粉，繼續(xù)攪拌30-60分鐘，并靜候60分鐘排除漿體中氣體，制備出所述的常規(guī)煤基原 料漿體。
[0100] 從下表5可以看出，根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例1制備的煤基重質(zhì)原料催化漿料的穩(wěn)定性、 輸運(yùn)性與煤基重質(zhì)原料濃度，較常規(guī)的脫水煤粉與溶劑混配工藝制備的煤基重質(zhì)原料漿料 均有明顯的提高，同時(shí)煤基重質(zhì)原料有機(jī)相中含氧量有不同程度的下降，但是根據(jù)本發(fā)明 的煤粉含氧量下降更多。
[0101] 表5本發(fā)明煤基重質(zhì)原料漿料制備工藝與常規(guī)漿料制備工藝漿料性質(zhì)比較
[0102]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種煤基重質(zhì)原料催化漿料的制備方法，所述方法包括使煤基重質(zhì)原料經(jīng)歷以下步 驟制備煤基重質(zhì)原料催化漿料， 1) 制備初始煤基重質(zhì)原料漿料， 2) 熟化該初始煤基重質(zhì)原料漿料， 3) 任選地使熟化的煤基重質(zhì)原料漿料脫水、脫氣和除砂， 其特征在于，調(diào)整熟化煤基重質(zhì)原料漿料的反應(yīng)條件，使得熟化后的重質(zhì)原料有機(jī)相 中氧含量;^ 13. Owt %或者O元素的脫除率=5-60.0 wt %。2. 根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于，所述方法還包括如下步驟 4) 任選的熟化漿料的陳化/均質(zhì)化。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法，其特征在于，熟化在0. 1-3. 5MPa的壓力和220°C-320°C 的溫度下進(jìn)行1-6小時(shí)。4. 根據(jù)權(quán)利要求1 一 3中任一項(xiàng)的方法，其特征在于，對于平均成熟度！T < 0. 30的 煤基重質(zhì)原料，熟化條件為：壓力=3. 0-5. OMPa，溫度220°C _270°C，熟化時(shí)間3-6小時(shí)；熟 化后的重質(zhì)原料有機(jī)相中氧含量< 13. Owt%或0元素的脫除率=45-60.0 wt%。5. 根據(jù)權(quán)利要求1 一 3中任一項(xiàng)的方法，其特征在于，對于R° = 0.30-0.45的煤 基重質(zhì)原料，熟化條件：壓力=2. 5-3. 5MPa、優(yōu)選2. 5-3. 2MPa，溫度220°C -280°C、優(yōu)選 240-270°C，熟化時(shí)間2-4小時(shí)；熟化后的重質(zhì)原料有機(jī)相中氧含量11. 0-12. 5wt%或0元 素的脫除率=30-45wt%。6. 根據(jù)權(quán)利要求1 一 3中任一項(xiàng)的方法，其特征在于，對于R° = 0. 45-0. 55的煤基重 質(zhì)原料，熟化條件為：壓力=2. 2-3. OMPa，溫度250°C -300°C，熟化時(shí)間1-3. 5小時(shí)；熟化后 的重質(zhì)原料有機(jī)相中氧含量=10. 0-11. 〇wt%，0元素的脫除率=20-30wt%。7. 根據(jù)權(quán)利要求1 一 3中任一項(xiàng)的方法，其特征在于，對于R° = 0. 55-0. 75的煤基重 質(zhì)原料，熟化條件為：壓力=I. 5-2. 2MPa，溫度260°C _320°C，熟化時(shí)間1-2. 5小時(shí)；熟化后 的重質(zhì)原料有機(jī)相中氧含量=10. 0-10. 5wt%，0元素的脫除率=5-20wt%。8. 根據(jù)權(quán)利要求2 - 7中任一項(xiàng)的方法，其特征在于，對于采用成熟度R° < 0. 30的 煤基重質(zhì)原料，經(jīng)熟化或三脫后的熟化煤基重質(zhì)原料漿料的陳化/均質(zhì)化條件為工作溫度 150°C _220°C，預(yù)溶脹陳化時(shí)間24-48h，溶脹度D = L 8-2. 4。9. 根據(jù)權(quán)利要求2 - 7中任一項(xiàng)的方法，其特征在于，對于采用成熟度R° = 0. 30-0. 45的煤基重質(zhì)原料，經(jīng)熟化或三脫后的熟化煤基重質(zhì)原料漿料的陳化/均質(zhì)化條 件為工作溫度150°C _220°C，預(yù)溶脹陳化時(shí)間12-24h，溶脹度D = 1. 5-2. 0。10. 根據(jù)權(quán)利要求2 - 7中任一項(xiàng)的方法，其特征在于，對于采用成熟度R° = 0. 45-0. 55的煤基重質(zhì)原料，經(jīng)熟化或三脫后的熟化煤基重質(zhì)原料漿料陳化/均質(zhì)化條件 為工作溫度150°C _220°C，預(yù)溶脹陳化時(shí)間8-12h，溶脹度D = 1. 5-2. 0。11. 根據(jù)權(quán)利要求2 - 7中任一項(xiàng)的方法，其特征在于，對于采用成熟度R° = 0. 55-0. 75的煤基重質(zhì)原料，經(jīng)熟化或三脫后的熟化煤基重質(zhì)原料漿料陳化/均質(zhì)化條件 為工作溫度150°C _220°C，預(yù)溶脹陳化時(shí)間小于8h，溶脹度D = 1. 5-1. 8。12. 根據(jù)權(quán)利要求1 一 11中任一項(xiàng)的方法，其特征在于，煤基重質(zhì)原料有機(jī)相中亞顯微 組成中鏡質(zhì)體I含量> 40%，最小成熟度R° 0. 05。13. 根據(jù)權(quán)利要求1 一 12中任一項(xiàng)的方法，其特征在于，煤基重質(zhì)原料中，有機(jī)相 (daf)的含量彡80wt%，其中，有機(jī)相中O元素含量=10. 0-25wt%，碳氧原子比n(0)/ n (C)彡 0.25,碳?xì)湓颖?n (H)/n(C)彡 0.70。14.根據(jù)權(quán)利要求1 一 13中任一項(xiàng)的方法，其特征在于，漿料中水分含量= 0?0-0? 2wt%，熟化煤基重質(zhì)原料的含量（K彡50wt%，其中，漿料中有機(jī)相的含量彡90%， 有效相（C+H)元素含量彡75wt%。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種煤基重質(zhì)原料催化漿料的制備方法。本發(fā)明屬于煤基重質(zhì)原料加氫輕質(zhì)化工藝、煤加氫直接液化工藝或煤與重油共煉加氫輕質(zhì)化加工工藝領(lǐng)域。特別是涉及重質(zhì)原料加氫輕質(zhì)化的前置工藝單元，即煤基重質(zhì)原料催化漿料制備工藝單元。
【IPC分類】C10G47/00, C10G1/06
【公開號】CN105087039
【申請?zhí)枴緾N201410213205
【發(fā)明人】金軍
【申請人】北京金菲特能源科技有限公司
【公開日】2015年11月25日
【申請日】2014年5月20日