本發(fā)明屬于化學檢測方法技術領域，具體涉及到電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定二硼化鋯中雜質(zhì)元素的具體方法。
背景技術：
當前關于二硼化鋯化學成分分析的研究報道并不多見。文獻中二硼化鋯中組分及雜質(zhì)元素的測定方法均采用化學法進行測定，采用儀器測定的方法未見報道。
二硼化鋯的主要成分是20％的硼及80％的鋯，其它的化學成分有Al、Mg、Fe、Cu、Ni、Cr、Mo、Co、Mn、Ti、Th、Ca、Pb、Bi、Cd、Si、Zn、V、Hf、In、Sn、W、Sm、Eu、Gd、Dy 26種，有必要研制一種采用電感藕合等離子體發(fā)射光譜分析技術對二硼化鋯中的鋯及26種雜質(zhì)元素的測定方法。
技術實現(xiàn)要素：
本發(fā)明要解決的技術問題是根據(jù)檢測工作的需要，立足于現(xiàn)有儀器設備，建立采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定二硼化鋯中組分及雜質(zhì)元素含量的檢測方法，滿足生產(chǎn)科研檢測的需求。
為了實現(xiàn)這一目的，本發(fā)明采取的技術方案是：
一種二硼化鋯中雜質(zhì)元素的測定方法，包括如下步驟：
(1)稱取二硼化鋯試樣
稱取質(zhì)量為0.125g的二硼化鋯試樣，精確至0.0001g；
(2)試樣濃度的確定
確定在試樣的測定時需要控制的試樣溶液中硼的試樣濃度為1000μg/mL；
(3)將二硼化鋯試樣溶于酸中
將步驟(1)中稱取的試樣置于100mL的微波聚乙烯內(nèi)罐中，加入15mL亞弗蒸餾器重蒸制備的濃硝酸和和優(yōu)級純氫氟酸混合而成的混合酸，其中，濃硝酸和和氫氟酸的體積比為200∶1；
(4)將二硼化鋯試樣消解
將步驟(3)中二硼化鋯試樣溶于混合酸中的微波聚乙烯內(nèi)罐放入微波消解儀內(nèi)，按設定的條件進行消解，消解完畢后取出；
(5)轉移定容
將步驟(4)中消解完畢后溶解的試樣溶液倒入100mL石英燒杯中；
用質(zhì)量濃度為5.5mol/L的硝酸溶液清洗微波聚乙烯內(nèi)罐中的剩余試樣溶液，一并倒入100mL石英燒杯中；
(6)試樣溶液處理
將步驟(5)得到的盛裝試樣溶液的石英燒杯在電熱板上以200℃～230℃加熱蒸發(fā)至剩余1mL～3mL，再往石英燒杯中加入2～3mL質(zhì)量濃度為5.5mol/L的硝酸溶液；
將石英燒杯中的試樣溶液全部倒入25mL容量瓶中，用4～6mL質(zhì)量濃度為5.5mol/L的硝酸溶液三次清洗石英燒杯中剩余的試樣溶液，將每次清洗的溶液倒入25mL容量瓶中，并定容至刻度，搖勻；
(7)萃取處理
從步驟(6)中得到的25mL容量瓶中移取10～11mL試樣溶液，轉入已加入30mL萃取劑的分液漏斗中，分液漏斗的體積為80mL；
搖動分液漏斗30～40秒后靜置10～15分鐘，將水相轉入20mL石英燒杯中，作為后續(xù)測定步驟所用的試樣溶液；
(8)測定
使用二硼化鋯試樣中包含的雜質(zhì)元素對應的國家有證標準溶液，以質(zhì)量濃度為5.5mol/L的硝酸溶液為介質(zhì)配制工作標準溶液；
以質(zhì)量濃度為5.5mol/L的硝酸溶液作為空白溶液；
在電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀上，根據(jù)設定的工作條件依次測定標準溶液、空白溶液和試樣溶液。
進一步的，如上所述的一種二硼化鋯中硼含量測定方法，步驟(4)中，微波消解儀的功率為800W，消解時間為30分鐘。
進一步的，如上所述的一種二硼化鋯中硼含量測定方法，步驟(4)中，采用2-乙基-1，3-已二醇與二甲苯的體積比例為1∶1混合制備萃取劑。
進一步的，如上所述的一種二硼化鋯中硼含量測定方法，步驟(8)中，電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的工作條件是：RF發(fā)生器功率為1300W，冷卻氣流量為15L/min，輔助氣流量為0.8L/min，載氣流量為0.2L/min，溶液提升量為1.5mL/min。
本發(fā)明技術方案的有益效果在于：
成功建立了電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定二硼化鋯中雜質(zhì)元素含量的檢測方法，利用發(fā)明內(nèi)容中列舉的實驗條件可以精確測定二硼化鋯中雜質(zhì)元素的含量，解決了生產(chǎn)檢測中二硼化鋯中雜質(zhì)元素含量的測定工作，報出了準確的檢測數(shù)據(jù)，配合了科研生產(chǎn)的進行。
具體實施方式
下面結合具體實施例對本發(fā)明技術方案進行詳細說明。
本發(fā)明一種二硼化鋯中雜質(zhì)元素的測定方法，包括如下步驟：
(1)稱取二硼化鋯試樣
稱取質(zhì)量為0.125g的二硼化鋯試樣，精確至0.0001g；
(2)試樣濃度的確定
確定在試樣的測定時需要控制的試樣溶液中硼的試樣濃度為1000μg/mL；
(3)將二硼化鋯試樣溶于酸中
根據(jù)二硼化鋯試樣的化學組成，二硼化鋯理論上由20％的硼和80％的鋯組成。做為涂覆材料，為了提高二硼化鋯的抗氧化性，添加了少量的碳。因此采用常規(guī)的溶解方法不能將碳溶解，懸浮在試樣溶液中。由于碳的吸附作用，如果通過過濾除去碳易引起待測元素的損失，因此，在本方法中，將步驟(1)中稱取的試樣置于100mL的微波聚乙烯內(nèi)罐中，加入15mL亞弗蒸餾器重蒸制備的濃硝酸和和優(yōu)級純氫氟酸混合而成的混合酸，其中，濃硝酸和和氫氟酸的體積比為200∶1；
(4)將二硼化鋯試樣消解
將步驟(3)中二硼化鋯試樣溶于混合酸中的微波聚乙烯內(nèi)罐放入微波消解儀內(nèi)，按設定的條件(微波消解儀的功率為800W，消解時間為30分鐘)進行消解，消解完畢后取出；
(5)轉移定容
將步驟(4)中消解完畢后溶解的試樣溶液倒入100mL石英燒杯中；
用質(zhì)量濃度為5.5mol/L的硝酸溶液清洗微波聚乙烯內(nèi)罐中的剩余試樣溶液，一并倒入100mL石英燒杯中；
(6)試樣溶液處理
將步驟(5)得到的盛裝試樣溶液的石英燒杯在電熱板上以200℃～230℃加熱蒸發(fā)至剩余1mL～3mL，再往石英燒杯中加入2～3mL質(zhì)量濃度為5.5mol/L的硝酸溶液；
將石英燒杯中的試樣溶液全部倒入25mL容量瓶中，用4～6mL質(zhì)量濃度為5.5mol/L的硝酸溶液三次清洗石英燒杯中剩余的試樣溶液，將每次清洗的溶液倒入25mL容量瓶中，并定容至刻度，搖勻；
(7)萃取處理
從步驟(6)中得到的25mL容量瓶中移取10～11mL試樣溶液，轉入已加入30mL萃取劑的分液漏斗中，分液漏斗的體積為80mL；
由于高含量硼的存在，對待測雜質(zhì)元素的測定干擾嚴重，同時對儀器產(chǎn)生了很強的記憶效應，因此必須分離硼。異辛醇和2-乙基-1，3-已二醇是硼的有效萃取劑，在本實施例中，采用2-乙基-1，3-已二醇與二甲苯的體積比例為1∶1混合制備萃取劑。
搖動分液漏斗30～40秒后靜置10～15分鐘，將水相轉入20mL石英燒杯中，作為后續(xù)測定步驟所用的試樣溶液；
(8)測定
使用二硼化鋯試樣中包含的雜質(zhì)元素對應的國家有證標準溶液，以質(zhì)量濃度為5.5mol/L的硝酸溶液為介質(zhì)配制工作標準溶液；
以質(zhì)量濃度為5.5mol/L的硝酸溶液作為空白溶液；
在電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀上，根據(jù)設定的工作條件(RF發(fā)生器功率為1300W，冷卻氣流量為15L/min，輔助氣流量為0.8L/min，載氣流量為0.2L/min，溶液提升量為1.5mL/min)依次測定標準溶液、空白溶液和試樣溶液。
本發(fā)明技術方案的準確度可以通過測定標準樣品將測定結果與標準值對照或采用加標回收實驗。因沒有標準樣品本實驗采用加標回收實驗測定方法的準確度。分別稱取三組(每組九份)相同質(zhì)量的樣品，一組作為本底，一組加入1倍下限點的待測元素，另一組加入5倍下限點的待測元素，三組樣品在同等條件下處理后進行測定，回收率及精密度見表1。
表1雜質(zhì)元素下限點回收率及精密度 μg/g
從測量結果中可以得出，各待測雜質(zhì)元素的回收率為94％～101％，精密度優(yōu)于8％。