本發(fā)明屬于香氣成分檢測
技術領域：
，具體涉及一種同時測定卷煙主流煙氣中14種焦甜香成分的方法。
背景技術：
：焦甜香韻是卷煙煙氣中重要的良性香韻之一。對卷煙感官品質有至關重要的影響，受到國內外煙草公司的廣泛關注，對卷煙煙氣中焦甜香成分進行定量分析，能夠考察煙氣中焦甜香韻特征關鍵成分以及各關鍵成分在不同類型卷煙煙氣中的分布差異，有利于細化對煙氣化學成分與感官品質之間關系的理解，能夠為提高卷煙感官品質以及新型煙草制品模擬卷煙風格提供基礎性支持。卷煙中焦甜香的主要成分是一些醛酮酯類化合物。目前雖然有一些關于卷煙主流煙氣中焦甜香成分的測定報道（洪華俏，郭紫明，易克，等.卷煙主流煙氣的中性香氣成分分析[J].湖南農業(yè)大學學報:自然科學版，2008,34(2):164-167；鄒鵬，舒俊生，郭東峰，等.碳酸鉀對烤煙主流煙氣中中性香味成分生成量的影響[J].中國煙草學報，2014(3):16-22.），但這些測定方法通常選取卷煙中常見呋喃類成分如糠醛、糠醇等物質作為研究對象，許多對于主流煙氣焦甜香貢獻大的環(huán)戊烯酮、呋喃酮、吡喃酮類成分如麥芽酚、乙基環(huán)戊烯醇酮等則沒有涉及。相關文獻中同時檢測的焦甜香成分也較少，因此，開發(fā)一種同時測定卷煙煙氣中多種焦甜香成分的快速、靈敏的新方法是十分必要的。技術實現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的是提供一種快速檢測、靈敏度高、選擇性好、精確度高的同時測定卷煙主流煙氣中14種焦甜香成分的方法。為了實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明所采用的技術方案是：同時測定卷煙煙氣中14種焦甜香成分的方法，包括下列步驟:1）用劍橋濾片捕集卷煙主流煙氣粒相物后，將劍橋濾片轉入提取容器，加入內標溶液進行震蕩提取，取上清液得煙氣樣品；所用內標物為丙酸蘇合香酯，內標溶液的濃度為2mg/mL，內標溶液的加入量為10~100μL。所用異丙醇為10~100mL，所述震蕩提取的時間為20~40min。2）采用GC-MS對煙氣樣品進行檢測，通過內標定量法檢測出14種焦甜香成分含量。色譜條件為：色譜柱：DB-5MS(60m×0.25mm×0.25μm)；載氣：He；柱流量：1mL/min；進樣口溫度：250℃；程序升溫：50℃(1min),5℃/min→160℃(1min)；分流比2：1。質譜條件為：GC/MS傳輸線溫度：250℃，EI離子源溫度：230℃，四級桿溫度：150℃；EI電離能量：70eV；掃描模式：選擇離子掃描，根據(jù)保留時間劃分時間段。表114種焦甜香成分及內標名稱、定量離子信息編號化合物名稱定量離子1糠醛962糠醇983當歸內酯9842-環(huán)戊烯-1,4-二酮9655-甲基糠醛11063-甲基-2-環(huán)戊烯-1-酮9673-甲基-2(5H)-呋喃酮988環(huán)己二酮1129甲基環(huán)戊烯醇酮112104-甲基-2(5H)-呋喃酮69114-羥基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮128123,4-二甲基環(huán)戊烯醇酮12613麥芽酚12614乙基環(huán)戊烯醇酮126內標丙酸蘇合香酯104在內標定量法檢測中，所用混合標準工作溶液中含14種焦甜香成分及1種內標標準物，溶劑為異丙醇；所有標準工作溶液中內標丙酸蘇合香酯的濃度為2μg/mL，標準工作溶液中糠醛，糠醇，5-甲基糠醛，3-甲基-2-環(huán)戊烯-1-酮，甲基環(huán)戊烯醇酮，乙基環(huán)戊烯醇酮，麥芽酚，4-羥基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮的濃度量級從低到高依次為0.2、0.5、1、2、5、10、20mL，且每一濃度量級下這8種焦甜香成分濃度均相等；3-甲基-2(5H)-呋喃酮，當歸內酯的濃度量級從低到高依次為0.02、0.05、0.1、0.2、0.5、1、2μg/mL，且每一濃度量級下這2種焦甜香成分濃度均相等；2-環(huán)戊烯-1,4-二酮，3,4-二甲基環(huán)戊烯醇酮，4-甲基-2(5H)-呋喃酮，環(huán)己二酮的濃度量級從低到高依次為0.04、0.1、0.2、0.4、1、2、4μg/mL；且每一濃度量級下這4種焦甜香成分濃度均相等。14種焦甜香成分的定量曲線、線性范圍、檢出限、定量限如表2所示。本發(fā)明用溶劑萃取-氣相色譜質譜聯(lián)用法，可同時測定卷煙主流煙氣中14種焦甜香成分的含量。且具有快速檢測、靈敏度高、選擇性好、精確度高的優(yōu)點；特別適用于測定卷煙主流煙氣中焦甜香成分的含量。采用異丙醇為萃取溶劑，可以在保證萃取效果的同時，有效避免如甲醇、乙醇等常見溶劑與糠醛等焦甜香成分間可能發(fā)生的縮醛化反應，保證測定結果的準確性。附圖說明圖1為14種焦甜香成分標樣的SIM圖；圖2為實施例1的卷煙主流煙氣編號1-8的焦甜香成分的SIM圖；圖3為實施例1的卷煙主流煙氣編號9-14的焦甜香成分的SIM圖。具體實施方式下面結合具體實施方式對本發(fā)明作進一步的說明。實施例1本實施例的同時測定卷煙主流煙氣中14種焦甜香成分的方法，包括下列步驟：1）將平衡及篩選后的牌號1的卷煙按照YC/T29-1496規(guī)定的標準抽吸條件進行抽吸，用兩張劍橋濾片捕集8支卷煙主流煙氣粒相物后，將劍橋濾片置于50mL具塞錐形瓶中并平鋪在瓶底，加入內標物溶液10μL，加入10mL異丙醇溶液，室溫下振蕩20min，取2mL上清液，得煙氣樣品；2）采用GC-MS對步驟1）所得煙氣樣品進行檢測；色譜條件為：色譜柱：DB-5MS(60m×0.25mm×0.25μm)；載氣：He；柱流量：1mL/min；進樣口溫度：250℃；程序升溫：50℃(1min),5℃/min→160℃(1min)；分流比2：1。質譜條件為：GC/MS傳輸線溫度：250℃，EI離子源溫度：230℃，四級桿溫度：150℃；EI電離能量：70eV；掃描模式：選擇離子掃描，根據(jù)保留時間劃分時間段。本實施例的同時測定卷煙主流煙氣中14種焦甜香成分的方法對牌號1的卷煙檢測結果如表3所示。實施例2本實施例的同時測定卷煙主流煙氣中14種焦甜香成分的方法，包括下列步驟：1）將平衡及篩選后的牌號2的卷煙按照YC/T29-1496規(guī)定的標準抽吸條件進行抽吸，用兩張劍橋濾片捕集8支卷煙主流煙氣粒相物后，將劍橋濾片置于50mL具塞錐形瓶中并平鋪在瓶底，加入內標物溶液20μL，加入20mL異丙醇溶液，室溫下振蕩25min，取2mL上清液，得煙氣樣品；2）采用GC-MS對步驟1）所得煙氣樣品進行檢測；色譜條件和質譜條件同實施例1。本實施例的同時測定卷煙主流煙氣中14種焦甜香成分的方法對牌號2的卷煙檢測結果如表3所示。實施例3本實施例的同時測定卷煙主流煙氣中14種焦甜香成分的方法，包括下列步驟：1）將平衡及篩選后的牌號3的卷煙按照YC/T29-1496規(guī)定的標準抽吸條件進行抽吸，用兩張劍橋濾片捕集8支卷煙主流煙氣粒相物后，將劍橋濾片置于50mL具塞錐形瓶中并平鋪在瓶底，加入內標物溶液30μL，加入30mL異丙醇溶液，室溫下振蕩30min，取2mL上清液，得煙氣樣品；2）采用GC-MS對步驟1）所得煙氣樣品進行檢測；色譜條件和質譜條件同實施例1。本實施例的同時測定卷煙主流煙氣中14種焦甜香成分的方法對牌號3的卷煙檢測結果如表3所示。實驗例4將平衡及篩選后的上海參比卷煙按照YC/T29-1496規(guī)定的標準抽吸條件進行抽吸，用2張劍橋濾片捕集8支卷煙煙氣粒相物。按照實例1的方法進行測定，平行測定6組，14種焦甜香成分的6次平行測定值的RSD值在4%-10%之間（見表4），證明本發(fā)明的方法精確度較高，重復性好。當前第1頁1 2 3