本發(fā)明涉及重晶石溶蝕解堵應(yīng)用，具體涉及一種動態(tài)重晶石溶解率評價實驗方法。

背景技術(shù)：

1、重晶石是高密度鉆井液中使用最多的加重材料。鉆井液中使用的重晶石粉加重材料，其主要化學(xué)成分是硫酸鋇(baso4)，純度一般在95％以上，密度一般在4.2g/cm3以上，由于一般鉆井液的密度很少超過2.3g/cm3，所以，鉆井液中的重晶石很容易發(fā)生物理沉降，造成油氣儲層天然裂縫、次生誘導(dǎo)裂隙等縫隙和毛細(xì)喉孔的堵塞，導(dǎo)致新井投產(chǎn)后油氣通道不暢，影響油氣產(chǎn)量和采收率，堵塞嚴(yán)重時甚至根本無油氣產(chǎn)出而變成“死井”。

2、重晶石在鉆井液循環(huán)過程中的機械磨損，使得鉆井液中含有不少的超微細(xì)重晶石顆粒，在鉆井液與地層正向壓力差的作用下，加劇了超微細(xì)重晶石顆粒向地層深處或微細(xì)裂隙中的浸入，對油氣通道造成深度堵塞傷害。對于大位移長井段水平井而言，其水平段井眼上下部所形成的泥餅因磨壓程度不同，井眼下部的泥餅更加致密，重晶石泥餅造成的潛在儲層堵塞也更為嚴(yán)重。特別是在油氣儲層中鉆進(jìn)時，如果發(fā)生比較嚴(yán)重的鉆井液漏失，進(jìn)入儲層的重晶石數(shù)量會更多。在新井投產(chǎn)前，如果不采取重晶石解堵處理措施，就會嚴(yán)重地影響油氣產(chǎn)量。

3、不論是水基鉆井液還是油基鉆井液，在鉆井液循環(huán)向地層濾失失水的過程中，都會形成以加重劑為主要組分的泥餅(也稱濾餅)(即重晶石濾餅，barite?filter?cake，其80％左右的固相成分是重晶石)。由于重晶石的化學(xué)性質(zhì)非常穩(wěn)定，在各種無機酸、有機酸、強堿、弱堿中的溶解度都很小，很難通過一般的酸化或堿化作業(yè)解除重晶石泥餅的堵塞。嵌入地層中的重晶石顆粒表面會包裹有鉆井液中的有機高分子聚合物、表面活性劑、潤滑劑油脂等有機包裹物，無法裸露于一般的儲層改造液中，加大了溶蝕難度。另外，優(yōu)質(zhì)重晶石資源越來越少，現(xiàn)在使用的重晶石密度普遍偏低，這就意味著伴生礦物質(zhì)越來越多，這可能會對重晶石泥餅解堵效果產(chǎn)生一定的不利影響。因此，重晶石堵塞問題受到國內(nèi)外油氣鉆采行業(yè)的高度關(guān)注，成為油氣行業(yè)內(nèi)一直存在的、亟待解決的工程難題。

4、國內(nèi)外已經(jīng)有一些關(guān)于重晶石解堵劑性能評價方法的專利技術(shù)，為了準(zhǔn)確評價螯合型解堵劑溶蝕重晶石的能力和特性，前人從不同角度反映解堵劑的特性，以便優(yōu)化解堵劑配方、設(shè)計解堵施工工藝、控制解堵作業(yè)成本等。

5、美國發(fā)明專利us?pat.20170145289提出了一種靜態(tài)重晶石濾餅溶蝕率實驗，可以直觀評價重晶石解堵劑的效率，濾餅溶蝕率測試方法如下：首先，在高溫高壓罐內(nèi)加入過濾介質(zhì)和重晶石加重鉆井液，在一定溫度壓力下經(jīng)過一段溶蝕時間后，釋放壓力，等高溫高壓罐冷卻后將罐內(nèi)剩余液體倒出，取出形成的濾餅稱重。然后將稱重后的濾餅重新放入高溫高壓罐內(nèi)，再加入解堵劑，在相同的溫度壓力下經(jīng)過一段時間溶蝕后，釋放壓力，等高溫高壓罐冷卻后將罐內(nèi)剩余液體倒出，再次取出濾餅稱重。根據(jù)濾餅溶蝕質(zhì)量計算其溶蝕率，用以評價螯合解堵劑溶蝕重晶石的能力。雖然這種靜態(tài)實驗，結(jié)果直觀，但實驗過程煩瑣，實驗結(jié)果容易受鉆井液配方、濾餅制備方法等因素的影響，不能直接反應(yīng)對重晶石的溶蝕特性。

6、中國發(fā)明專利cn201510165533.x提出了一種復(fù)雜的重晶石解堵劑組合物，在評價其性能時，將2g鉆井用重晶石粉，加入到100ml油氣井重晶石污染解堵劑中，將裝有試樣的燒杯放入溫度為90℃的水浴中，慢速攪拌4h后，測定解堵劑對重晶石在90℃下的溶蝕率。

7、中國發(fā)明專利cn202110137541.9提出了一種硫酸鋇溶垢劑，在對其性能進(jìn)行評價時，將1g硫酸鋇加入到裝有100ml溶垢劑的錐形瓶中，搖勻密封后置入80℃水浴鍋中恒溫加熱24h，過濾后稱重，測得解堵劑對重晶石的靜態(tài)溶解率。

8、中國發(fā)明專利cn201510157790.9提出了一種測定螯合型溶垢劑溶垢率的方法，先建立mg2+標(biāo)定液與溶垢劑反應(yīng)的對應(yīng)關(guān)系，再建立ba2+溶液與溶垢劑反應(yīng)的對應(yīng)關(guān)系，最后根據(jù)滴定溶液體系中剩余的溶垢劑來計算重晶石的溶垢率?；瘜W(xué)滴定的反應(yīng)終點以氨水與鉻黑t試劑的顯色反應(yīng)來確定。這種方法僅能評價重晶石靜態(tài)溶蝕率，無法評價動態(tài)溶蝕率，也無法評價100℃以上的高溫溶蝕率。而且從這種實驗方法測定的結(jié)果看，所測得的溶蝕率僅僅是介于失重法和電感耦合等離子光譜法(inductive?coupled?plasma?emissionspectrometer)(icp)之間，有5％～10％的巨大誤差，并未顯示出更高的實驗精確度。該專利也未對影響實驗的因素進(jìn)行系統(tǒng)研究和優(yōu)化，談不上屬于一種規(guī)范的評價實驗方法。

9、李年銀等人(“堿性鋇鍶垢除垢劑的性能研究”，油田化學(xué)，2016，33(3)：537-541.)在研究堿性鋇鍶垢螯合除垢劑時，配制100ml解堵劑溶液，加入lg硫酸鋇粉末，在20～120℃恒溫水浴中放置48h，取出過濾，烘干稱重，測得對鋇鍶垢的除垢率。對于油田實際垢樣，則采取在100ml解堵劑溶液中加入1g垢粉，在80℃恒溫水浴中溶解4h，計算除垢率。顯而易見，這樣的靜態(tài)實驗無法準(zhǔn)確評價解堵劑溶解重晶石的最大潛力，而且受水浴溫度的限制和操作程序的困難，也無法評價更高溫度下解堵劑度重晶石的溶解特性。

10、迄今為止，國內(nèi)外油氣行業(yè)尚沒有規(guī)范統(tǒng)一的重晶石螯合解堵劑性能評價方法。已公開發(fā)表的專利、論文、著作等中涉及到多種解堵劑性能評價方法，有些方法簡單直觀，但難以準(zhǔn)確評價螯合解堵劑對重晶石的溶蝕潛力；有些方法工程內(nèi)涵豐富，但實驗結(jié)果影響因素多。行業(yè)內(nèi)急需要評價結(jié)果直觀明了、操作方法簡單方便、實驗設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)通用、溶解潛力充分顯現(xiàn)的重晶石溶解率實驗方法。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、基于上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

2、提供了一種動態(tài)重晶石溶解率評價實驗方法，包括以下步驟：

3、步驟一：在高溫老化罐中加入質(zhì)量為m1的重晶石粉末樣品，加入解堵劑原液，密封所述高溫老化罐，將所述重晶石粉末樣品和所述解堵劑原液混合均勻；

4、步驟二：將所述高溫老化罐置于鉆井液用高溫滾子加熱爐中，進(jìn)行滾動溶解反應(yīng)；

5、步驟三：溶解反應(yīng)結(jié)束后，從滾子爐中取出所述高溫老化罐，待其冷卻至室溫時，取出溶解反應(yīng)后的混合液體；

6、步驟四：將定量濾紙置于烘箱中烘干至恒重，烘干后的濾紙重量為m2；

7、步驟五：采用所述濾紙，過濾所述混合液體，過濾出未溶解的重晶石殘渣；

8、步驟六：將重晶石殘渣連同濾紙一起置于烘箱中烘干至恒重，并稱量，其質(zhì)量記為m3；

9、步驟七：計算重晶石溶解率。

10、優(yōu)選地，重晶石溶解率的計算方法為：

11、

12、式中：

13、bs—重晶石高溫動態(tài)溶解率，％；

14、m1—試驗前垢樣質(zhì)量，單位：g；

15、m2—定量濾紙質(zhì)量，單位：g；

16、m3—溶解反應(yīng)后，(濾紙+剩余垢樣)質(zhì)量，單位：g。

17、優(yōu)選地，所述解堵劑原液與所述重晶石粉末樣品之間的液固比為20:1。

18、優(yōu)選地，所述重晶石粉末樣品的質(zhì)量為10g，所述解堵劑原液的質(zhì)量為200g。

19、優(yōu)選地，所述重晶石粉末樣品為純級硫酸鋇粉末樣品。

20、優(yōu)選地，在步驟二中，滾動溶解反應(yīng)過程中，加熱溫度為150-170℃，持續(xù)時間至少為4小時。

21、優(yōu)選地，在步驟四和步驟六中，烘干的溫度為105℃。

22、優(yōu)選地，所述定量濾紙的直徑為15cm。

23、優(yōu)選地，在步驟一中，密封所述高溫老化罐，將所述高溫老化罐上下顛倒3-5次，使內(nèi)部的所述硫酸鋇固體粉末試樣和所述解堵劑原液混合均勻。

24、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明有以下優(yōu)勢：

25、本發(fā)明提出了一種簡單快速、直觀實用、通用規(guī)范的螯合型重晶石解堵劑高溫動態(tài)溶解率評價方法：可以采用高溫滾子爐為主要實驗設(shè)備，基于詳細(xì)分析對比不同實驗條件下實驗結(jié)果受影響的程度及其工程意義，優(yōu)化了高溫動態(tài)溶解率評價方法的合理操作規(guī)程；用分析純級硫酸鋇，不需要進(jìn)行粉碎等樣品預(yù)處理，可以直接使用于解堵實驗中；為公平體現(xiàn)對不同解堵劑性能的比較，實驗設(shè)計使用商品化解堵劑原液測定其對重晶石的溶解率；采用滾動狀態(tài)下進(jìn)行溶解率評價，用滾動狀態(tài)下的動態(tài)溶解實驗更能反映解堵劑的溶解潛力；建立了一套科學(xué)規(guī)范的高溫油氣井重晶石螯合解堵劑性能評價方法。