一種同時(shí)測(cè)定卷煙紙中鈉含量和鎂含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及卷煙紙的理化檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種同時(shí)測(cè)定卷煙紙中鈉含量 和鎂含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 卷煙紙是一種用于包裹煙絲成為卷煙煙支的專用紙，質(zhì)量約占煙支總質(zhì)量的5% 左右。雖然卷煙紙?jiān)跓熤е兴嫉闹亓勘壤苄?，但是卷煙紙的燃燒性能與煙支的燃燒速 率、抽吸口數(shù)、吸阻、有害物質(zhì)的釋放量等都存在一定關(guān)聯(lián)，影響卷煙的感官特性、抽吸品質(zhì) 和內(nèi)在質(zhì)量。
[0003] 卷煙紙中的鈉含量是調(diào)節(jié)卷煙紙燃燒性能的重要參數(shù)，向卷煙紙中添加適量鈉鹽 能有效提高卷煙紙的燃燒速率，減少CO、焦油在煙氣中的釋放量。
[0004] 研宄表明，在受熱條件下，鈉鹽對(duì)卷煙紙的熱解催化有利于改善卷煙紙的透氣性 能，影響卷煙紙對(duì)小分子氣體的稀釋和擴(kuò)散，從而降低CO、焦油的傳遞量。在卷煙紙中添加 某些無機(jī)鎂鹽，可改善卷煙紙的最大分解溫度，提升包灰性能，降低煙支在燃燒過程中產(chǎn)生 的有害物質(zhì)含量。
[0005] 因此，準(zhǔn)確測(cè)定卷煙紙中的鈉含量和鎂含量，對(duì)于科學(xué)合理地評(píng)價(jià)卷煙紙理化特 性，穩(wěn)定卷煙產(chǎn)品內(nèi)在質(zhì)量具有現(xiàn)實(shí)意義，能為低焦油低危害卷煙的研制開發(fā)提供參考思 路及技術(shù)支撐。
[0006] 現(xiàn)有卷煙紙中鈉含量和鎂含量的測(cè)定主要有火焰原子吸收光譜法、火焰原子發(fā)射 光譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法、離子色譜法等。例如，公開號(hào)為CN 102590383A的 中國(guó)發(fā)明專利文獻(xiàn)公開了一種利用離子色譜儀測(cè)量卷煙紙中鈉含量和鎂含量的方法，包括 以下步驟，將質(zhì)量為l〇〇±〇. lmg的卷煙紙樣品剪碎，用100mL0. 02mol/L的鹽酸作為萃取 劑，超聲萃取18~22min，得到萃取液，取5. OmL萃取液移至25mL容量瓶，用0. 02mol/L的 鹽酸進(jìn)行定容得到稀釋液，用〇. 45 ym的濾膜過濾稀釋液得到待測(cè)樣液；取氯化鈉、氯化 鉀、六水合氯化鎂、無水氯化鈣，用超純水為溶劑，經(jīng)逐級(jí)稀釋配制混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后加入 0. 02mol/L的鹽酸配制系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；利用離子色譜儀分別對(duì)系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和待 測(cè)樣液進(jìn)行檢測(cè)分析；標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制及結(jié)果計(jì)算。
[0007] 目前，煙草行業(yè)普遍參照推薦標(biāo)準(zhǔn)《YC/T274-2008卷煙紙中鉀、鈣、鈉、鎂含量的 測(cè)定火焰原子吸收光譜法》進(jìn)行定量測(cè)試、分析比較和質(zhì)量控制。雖然方法擁有靈敏度高、 準(zhǔn)確性好、受干擾較小等優(yōu)點(diǎn)，但由于鈉和鎂極易發(fā)生電離，因此，在分析大批量樣品時(shí)，容 易出現(xiàn)不穩(wěn)定的現(xiàn)象，影響分析的準(zhǔn)確性以及效率。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 本發(fā)明提供了一種同時(shí)測(cè)定卷煙紙中鈉含量和鎂含量的方法，利用電感耦合等離 子體質(zhì)譜儀（ICP-MS)同時(shí)測(cè)定卷煙紙中的鈉含量和鎂含量，準(zhǔn)確度高、精密度和重復(fù)性 好、檢出限低、線性范圍寬，能實(shí)現(xiàn)卷煙紙中鈉含量和鎂含量的快速準(zhǔn)確測(cè)定。
[0009] 一種同時(shí)測(cè)定卷煙紙中鈉含量和鎂含量的方法，包括如下步驟：
[0010] (1)以銠溶液作為內(nèi)標(biāo)溶液，利用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)量不同濃度的鈉標(biāo) 準(zhǔn)溶液，得到相應(yīng)的鈉計(jì)數(shù)率和銠計(jì)數(shù)率，以鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐標(biāo)，以鈉計(jì)數(shù)率和銠 計(jì)數(shù)率的比值為縱坐標(biāo)，通過直線線性回歸擬合得到鈉的標(biāo)準(zhǔn)曲線；
[0011] 以銠溶液作為內(nèi)標(biāo)溶液，利用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)量不同濃度的鎂標(biāo)準(zhǔn)溶 液，得到相應(yīng)的鎂計(jì)數(shù)率和銠計(jì)數(shù)率，以鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐標(biāo)，以鎂計(jì)數(shù)率和銠計(jì)數(shù) 率的比值為縱坐標(biāo)，通過直線線性回歸擬合得到鎂的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
[0012] 鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液需現(xiàn)配現(xiàn)用，用于制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度分別為〇yg/L、 10 y g/L、20 y g/L、50 y g/L、100 y g/L。標(biāo)準(zhǔn)曲線的 R2應(yīng)不小于 0? 999。
[0013] 鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液需現(xiàn)配現(xiàn)用，用于制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度分別為0 y g/L、 10 y g/L、20 y g/L、50 y g/L、100 y g/L。標(biāo)準(zhǔn)曲線的 R2應(yīng)不小于 0? 999。
[0014] 通常來說，內(nèi)標(biāo)物在選擇上要求物理和化學(xué)性質(zhì)類似于分析物，其信號(hào)既不能干 擾分析物，又不被分析物中其他組分干擾，并且具有易于測(cè)量的信號(hào)。
[0015] 為合理正確地選擇內(nèi)標(biāo)物，本方法設(shè)計(jì)之初進(jìn)行半定量分析試驗(yàn)，以10 y g/L調(diào) 諧液為標(biāo)準(zhǔn)建立曲線，并以此曲線為基準(zhǔn)，對(duì)卷煙紙進(jìn)行半定量分析，選擇掃描全譜范圍 內(nèi)所有元素，采集卷煙紙中元素和濃度的相關(guān)信息，找尋卷煙紙中信號(hào)值低，干擾較小的元 素，并結(jié)合質(zhì)量數(shù)、電離度、操作性、適用性等因素，最終確定使用 1(l3Rh作為鈉和鎂的內(nèi)標(biāo)元 素，同時(shí)根據(jù)計(jì)數(shù)率的大小，將內(nèi)標(biāo)溶液的濃度定為〇. 1 y g/L。
[0016] (2)對(duì)卷煙紙進(jìn)行預(yù)處理，得到待測(cè)溶液，利用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)量該待 測(cè)溶液，得到相應(yīng)的鈉計(jì)數(shù)率、鎂計(jì)數(shù)率和銠計(jì)數(shù)率，根據(jù)對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算得到待測(cè) 溶液中的鈉含量和鎂含量。
[0017] 根據(jù)鈉的標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算得到待測(cè)溶液中的鈉含量；根據(jù)鎂的標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算得到 待測(cè)溶液中的鎂含量。
[0018] 對(duì)卷煙紙中的鈉含量和鎂含量進(jìn)行測(cè)量之前，需要將卷煙紙轉(zhuǎn)化為適合分析的狀 態(tài)以及合理的濃度范圍，因此需要對(duì)卷煙紙進(jìn)行預(yù)處理，具體地，對(duì)卷煙紙進(jìn)行預(yù)處理，得 到待測(cè)溶液的具體步驟如下：
[0019] a、將0. 10~0. 12g卷煙紙和5±lmL質(zhì)量百分比濃度為65%的硝酸放入微波消解 罐中進(jìn)行消解，將獲得的消解液轉(zhuǎn)移至50mL樣品瓶中，進(jìn)行定容，得到定容液；
[0020] b、取2. 5±0. 3mL定容液，稀釋至50mL，得到一級(jí)稀釋液；
[0021] c、取10±2mL -級(jí)稀釋液，稀釋到50mL，得到待測(cè)溶液。
[0022] ICP-MS的優(yōu)勢(shì)在于檢出限低，適合痕量分析，尤其擅長(zhǎng)ppb級(jí)別樣品的測(cè)定，但同 時(shí)存在耐鹽量較差的局限性。當(dāng)待測(cè)溶液濃度過高時(shí)，待測(cè)溶液中析出的鹽分易在采樣錐 孔上沉積，由此導(dǎo)致分析信號(hào)的漂移，影響檢測(cè)結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度。
[0023] 現(xiàn)有大部分卷煙紙中鈉含量約占卷煙紙總質(zhì)量的0. 03% - 0. 3%，鎂含量約占 0.05% - 0. 1%，基于此，本發(fā)明待測(cè)溶液的定容過程做出優(yōu)化完善，即將消解液進(jìn)行二次 稀釋，以確保在注入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀前，待測(cè)溶液中的鈉含量和鎂含量都降至ppb 級(jí)別，從而減小由高鹽溶液引起的物理效應(yīng)導(dǎo)致的測(cè)量誤差。
[0024] 卷煙紙?jiān)谙夤拗邢獾臏囟瓤刂乒に嚾缦拢菏紫?，從室溫?0±2°C /min的升 溫速率升溫至130°C，并在130°C恒溫5±lmin ;然后，從130°C以6±1°C /min的升溫速率 升溫至160°C，并在160°C恒溫5±lmin ;最后，從160°C以4±1°C /min的升溫速率升溫至 200 °C，并在200 °C恒溫直至消解完全。
[0025] 步驟（1)和步驟（2)中使用電感耦合等離子質(zhì)譜儀時(shí)，所選擇的工作模式以及工 作參數(shù)都相同，即在相同的儀器條件下制作鈉的標(biāo)準(zhǔn)曲線、鎂的標(biāo)準(zhǔn)曲線以及測(cè)量待測(cè)溶 液。
[0026] 低質(zhì)量截取數(shù)（RP?和高質(zhì)量截取數(shù)（RPA)是電感耦合等離子質(zhì)譜儀的重要工作 參數(shù)，通過調(diào)節(jié)這兩個(gè)工作參數(shù)的大小，利用四級(jí)桿系統(tǒng)獨(dú)特的動(dòng)態(tài)"帶通"掃描功能，選擇 特定質(zhì)荷比范圍的離子進(jìn)入反應(yīng)池，同時(shí)對(duì)二次反應(yīng)產(chǎn)生的副產(chǎn)物進(jìn)行選擇性排除。通常 情況下，RPQ值的范圍一般為0. 2-0. 9, RPA值的范圍一般為0-0. 24。
[0027] 本發(fā)明對(duì)RPQ和RPA的取值進(jìn)行了優(yōu)選，利用電感耦合等離子質(zhì)譜儀測(cè)量待測(cè)溶 液時(shí)，鈉元素選取的高質(zhì)量截取數(shù)為0. 〇1〇±〇. 001，低質(zhì)量截取數(shù)為0. 25±0. 05,鎂元素 選取的高質(zhì)量截取數(shù)為〇. 015±0. 001，低質(zhì)量截取數(shù)為0. 25±0. 05。
[0028] 進(jìn)一步優(yōu)選，鈉元素選取的高質(zhì)量截取數(shù)為0. 010,低質(zhì)量截取數(shù)為0. 25,鎂元素 選取的高質(zhì)量截取數(shù)為〇. 015,低質(zhì)量截取數(shù)為0. 25。
[0029] 利用電感耦合等離子質(zhì)譜儀測(cè)量鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液、鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液以及待測(cè)溶液時(shí)的工作 參數(shù)如下：
[0030] 射頻功率：1200±100W;脈沖檢測(cè)器電壓：900V ;透鏡電壓：8V ;霧化氣流速： 0. 84±0. 06L/min ;輔助氣流速：1. 2±0. 2L/m