一種快速檢測水中重金屬離子鉛和鎘的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于環(huán)境監(jiān)測或化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種快速檢測水中重金屬離子鉛和鎘的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]工業(yè)行業(yè)的快速發(fā)展導(dǎo)致重金屬的污染問題日益嚴(yán)重，重金屬污染主要由由采礦、廢氣排放、污水灌溉和使用重金屬超標(biāo)制品等人為因素所致。因人類活動(dòng)導(dǎo)致環(huán)境中的重金屬含量增加，超出正常范圍，直接危害人體健康，并導(dǎo)致環(huán)境質(zhì)量惡化。尤其是重金屬鎘和鉛對人體健康及環(huán)境有很大的危害，能夠有效檢測重金屬含量，并進(jìn)行重金屬處理，成為本領(lǐng)域技術(shù)人員的研宄熱點(diǎn)。
[0003]溶出伏安法是20世紀(jì)20年代由Jaroslav Heyrovsky發(fā)明的一種檢測重金屬離子的電化學(xué)分析方法。該方法是將待測的重金屬離子先富集到工作電極上，然后使電位由負(fù)向正進(jìn)行掃描，使該重金屬離子從電極溶出，記錄該溶出過程的電流一電位曲線。在一定的范圍內(nèi)，電流一電位曲線的峰高與重金屬離子的濃度呈線性關(guān)系，且不同的重金屬離子在相同的電解液中具有不同的峰電位。陽極溶出伏安法(ASV)檢測水中重金屬離子包含電解富集與電解溶出兩個(gè)過程。第一步是富集過程，將還原電勢加在工作電極上，當(dāng)電極的電勢超過某種重金屬離子的析出電勢時(shí)，溶液中該種金屬離子將被還原為金屬并電鍍在工作電極的表面上，還原電勢施加在工作電極上的時(shí)間越長還原出來的電鍍于電極表面上的該金屬越多。第二步則是電解溶出過程，當(dāng)足夠的金屬層鍍在工作電極表面上時(shí)，以恒定速度向工作電極增加電勢，該金屬將在工作電極上溶出(即氧化)。研宄者可以依據(jù)氧化電勢的位置來識別金屬的種類，并可以通過氧化電勢的差異同時(shí)進(jìn)行多種重金屬離子的檢測。通過計(jì)算電流峰高或峰面積與相同條件下的標(biāo)準(zhǔn)溶液比對來計(jì)算樣品中的重金屬離子濃度。所以溶出峰電流和峰電位可以作為定量和定性分析重金屬離子濃度的基礎(chǔ)。到目前為止，ASV方法可以測定40種以上的重金屬元素，它能夠快速檢測樣品中微量(10_6mol/L)的重金屬離子，該方法具有靈敏度高、儀器裝置簡單，檢測速度快、易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化等優(yōu)點(diǎn)。但現(xiàn)有技術(shù)中，在基于溶出伏安法檢測重金屬鉛和鎘的方法依然存在敏感性低、準(zhǔn)確度差的問題，并且未存在能夠同時(shí)檢測重金屬鉛和鎘含量的方法。
[0004]由此可見，能否發(fā)明出一種敏感性高、準(zhǔn)確度優(yōu)良、且能夠?qū)崿F(xiàn)同時(shí)檢測鎘和鉛的方法成為本領(lǐng)域技術(shù)人員亟待解決的技術(shù)問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明為了解決上述技術(shù)問題，提供一種快速檢測水中重金屬離子鉛和鎘的方法，本發(fā)明將SBA-16和碘化物聯(lián)合作用，促進(jìn)重金屬離子鎘和鉛富集到工作電極上，其中SBA-16是一種具有介孔(孔徑2-50nm)結(jié)構(gòu)的二氧化硅，具有高的比表面積、較大的孔尺寸、狹窄的孔徑分布和規(guī)則有序的三維籠狀孔道結(jié)構(gòu)，其有利于金屬活性組分在其表面高度分散，又有利于反應(yīng)物和產(chǎn)物在孔道內(nèi)的傳輸和擴(kuò)散。因此，使得在采用溶出伏安法檢測金屬離子鉛和鎘時(shí)，金屬離子鉛和鎘的溶出蜂電流值更加明顯、敏感性更好，該方法可用于對于低含量的重金屬離子鎘和鉛共同進(jìn)行檢測。
[0006]為了達(dá)到上述技術(shù)效果，本發(fā)明的技術(shù)方案為:
[0007]一種快速檢測水中重金屬離子鉛和鎘的方法，包括以下步驟:
[0008]步驟一:水樣預(yù)處理:將水樣中加入緩沖溶液調(diào)節(jié)pH為2?5范圍內(nèi)，并加入碘化物；
[0009]步驟二:制備三電極系統(tǒng):包括工作電極、輔助電極、參比電極的三電極系統(tǒng)，所述工作電極為被SBA-16修飾的碳糊電極；
[0010]步驟三:制備待測樣品液:取預(yù)處理后的水樣在電解池中與支持電解質(zhì)以體積比1:1混合形成待測樣品液；
[0011]步驟四:金屬離子鉛和鎘的檢測:將傳感器放入盛有待測樣品液的電解池中，調(diào)節(jié)電化學(xué)工作站，將金屬離子富集、靜止再溶出，測定金屬離子鉛和鎘溶出過程的溶出蜂電流值，根據(jù)相同條件下的標(biāo)準(zhǔn)溶液陽極溶出掃描得到的線性擬合公式，計(jì)算樣品中的金屬離子濃度；
[0012]所述步驟一中的緩沖溶液為醋酸鹽緩沖溶液。
[0013]所述步驟一中的碘化物加入量同水樣的體積比為1:5。
[0014]所述步驟一中的碘化物為碘化鉀。
[0015]所述步驟一中的水樣調(diào)節(jié)pH為3。
[0016]所述步驟四的工作電極制備方法為:取0.1g SBA-16同0.9g石墨粉混合，并加入0.3ml石蠟油，置入研缽體中研磨至充分混勻的，然后裝入管內(nèi)壓實(shí)成型，后端以銅柱為導(dǎo)線，制備成工作電極
[0017]本發(fā)明的有益效果為:本發(fā)明的一種快速檢測水中重金屬離子鉛和鎘的方法，將SBA-16和碘化物聯(lián)合作用，增加了金屬離子鉛和鎘的溶出蜂電流值，使其更易檢測，敏感性高、檢測值更準(zhǔn)確，可實(shí)現(xiàn)對金屬離子鉛和鎘的共同檢測。
【附圖說明】
[0018]圖1所示為本發(fā)明一種快速檢測水中重金屬離子鉛和鎘的方法中金屬離子鎘和鉛富集到工作電極上的示意圖。
[0019]圖2所示為本發(fā)明一種快速檢測水中重金屬離子鉛和鎘的方法SBA-16和碘化物聯(lián)合作用結(jié)果測定圖。
[0020]圖3所示為本發(fā)明一種快速檢測水中重金屬離子鉛和鎘的方法實(shí)施例2中鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。
[0021]圖4所示為本發(fā)明一種快速檢測水中重金屬離子鉛和鎘的方法實(shí)施例2中鎘標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。
【具體實(shí)施方式】
[0022]下文將結(jié)合具體附圖詳細(xì)描述本發(fā)明具體實(shí)施例。應(yīng)當(dāng)注意的是，下述實(shí)施例中描述的技術(shù)特征或者技術(shù)特征的組合不應(yīng)當(dāng)被認(rèn)為是孤立的，它們可以被相互組合從而達(dá)到更好的技術(shù)效果。
[0023]實(shí)施例1 SBA-16和碘化物聯(lián)合作用結(jié)果測定
[0024]步驟一:水樣預(yù)處理，共按下列不同方法預(yù)處理a、b、c、d四種水樣:
[0025]a:取5份水樣中加入醋酸鹽緩沖溶液調(diào)節(jié)pH為2?5范圍內(nèi)；
[0026]b:取10份水樣中加入醋酸鹽緩沖溶液調(diào)節(jié)pH為2?5范圍內(nèi)；
[0027]c:取10份水樣中加入醋酸鹽緩沖溶液調(diào)節(jié)pH為3，加入I份碘化鉀；
[0028]d:取10份水樣中加入醋酸鹽緩沖溶液調(diào)節(jié)pH為2?5范圍內(nèi)，加入2份碘化鉀；
[0029]步驟二:制備三電極系統(tǒng):包括工作電極、輔助電極、參比電極的三電極系統(tǒng)，所述工作電極為被SBA-16