一種煤矸石或粉煤灰中汞元素含量的測量方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種煤矸石或粉煤灰中微量元素含量的測量方法，更特別地，本發(fā)明 涉及一種煤矸石或粉煤灰中汞元素含量的測量方法，屬于微量元素測量技術領域。
【背景技術】
[0002] 在煤矸石或粉煤灰中通常含有微量的汞元素，而汞屬于類重金屬，對環(huán)境例如水 體、大氣等有著嚴重的毒害和污染作用。而對于人體而言，汞蒸汽是一種劇毒的神經系統(tǒng)毒 劑，但由于人體神經系統(tǒng)難以清除該元素，從而汞在人體內具有長期累積性的特點。
[0003] 正是由于汞的如此危害副作用，對于某些礦物、工業(yè)廢棄物等中的汞元素含量的 測量與確定便變得十分重要，在明確了其含量的前提下，人們可以采用各種手段進行汞的 脫除，從而使環(huán)境甚至人類免于汞的毒害。
[0004] 迄今為止，在科研工作者的努力下，人們已經開發(fā)了多種測量、提取、脫除汞的技 術，例如：
[0005] CN1249429A公開了一種從煤炭中提取、測定烷基汞和苯基汞的技術，該技術包括 如下步驟：a.從煤炭中提取烷基汞和苯基汞：將煤炭磨細至過80篩，準確稱取2-10g煤炭， 放入錐形瓶中，加入10-30毫升6-12mol/L的鹽酸和1毫升1%硫酸銅溶液，搖勻，瓶口放 一小漏斗，在30-40°C恒溫下浸提12-20小時，用快速定量濾紙過濾，用10ml濃度為4mol/ 的鹽酸溶液淋洗煤樣，并用lmol/L的鹽酸沖洗浸煤錐形瓶、漏斗和濾紙；b.烷基汞和苯基 采總量的測定：用4-10mol/L的氫氧化鈉溶液和2-4mol/L的鹽酸溶液調節(jié)濾液的pH為 3-3. 5,放置片刻，有沉淀析出，用中速定量濾紙過濾，濾液收集在分液漏斗中，分液漏斗下 端用乳膠管與巰基棉管相連接，管中裝入0. lg巰基棉，讓溶液以5-10毫升/分的流速通 過巰基棉管，溶液流盡后，取下巰基棉管，用洗耳球將巰基棉上殘存溶液吹盡，將巰基管下 端放入反應瓶中，將2mol/L的鹽酸溶液3毫升分三次加入巰基棉管中，每次待鹽酸自然流 下后，用洗耳球吹出剩余鹽酸，向洗脫液中加入1:1硫酸，使反應瓶中最終酸度為1. 8mol/ L，加入10-15毫升4%的高錳酸鉀溶液，在30-40°C溫度下放置0. 5小時，滴加10%鹽酸羥 胺溶液至高錳酸鉀褪去紅色且過量一滴，加水定溶至50毫升或15毫升（反應瓶體積的 1/2)，加入2-4毫升20%氯化亞錫，加塞，振蕩3-5分鐘，放置5-10分鐘，用注射器抽取10 毫升反應瓶中氣體，注入測汞儀吸收管中，讀取最大吸光度值，從標準曲線上查算含汞量。
[0006] CN1818042A公開了一種生物法去除燃煤中汞的方法，所述方法包含下列步驟：1) 取污水處理廠污水或污水處理廠未經脫水的污泥，以硫與污水或污泥的重量體積比w/v為 0. 2-1 %的量加入元素硫，在生物反應器中進行曝氣培養(yǎng)至pH值低于2,得到馴化硫桿菌混 合培養(yǎng)液；2)將已按硫與污水或污泥的重量體積比w/v為0. 2-1 %的量加入元素硫的污水 或污泥，按連續(xù)流方式導入反應器進行連續(xù)制酸，并通過曝氣裝置進行連續(xù)曝氣；3)將反 應器中的混合液導出，并引入煤炭處理器中，在曝氣并使溶解氧高于1.5mg/L的條件下對 經粉碎處理的煤炭進行脫汞處理，處理時間為2-3天；4)脫汞處理后的煤炭用于燃燒，溶出 處理后的上清液用常規(guī)理化法進行汞的回收處理。
[0007] CN103143320A公開了一種以煤矸石為原料制備的用于脫除燃煤煙氣中單質汞的 活性炭/沸石型體復合材料，該材料的制備方法包括：選用煤矸石為原料，加入瀝青、白炭 黑混合成型、烘干、炭化、活化、加壓浸漬等工序，該加壓浸漬是將活化后的樣品和一定濃度 的偏礬酸銨溶液和草酸溶液的混合液混合，放入密閉高壓反應釜中，加壓浸漬，自然冷卻至 室溫。該發(fā)明通過選用煤矸石為原料，不僅使煤矸石得到了回收利用，解決了煤矸石造成的 環(huán)境污染問題；采用加壓浸漬法制備型體復合材料，該方法簡化了工序，而且加壓浸漬化學 活化可以明顯增大活性炭的比表面積和孔容，制備得到具有高比表面積、高吸附效果的活 性炭/沸石型體復合材料。
[0008] CN103386294A公開了一種可脫除廢水中汞的煤矸石基吸附劑的制備方法，是將 煤矸石粉碎磨細后采用堿性溶液浸漬一定時間，然后對浸漬過的煤矸石用清水洗至pH值 9-10之間，過濾或離心分離后將煤矸石置入微波煅燒爐，在一定溫度下進行微波煅燒活化 2-5小時，然后與聚合硫酸鐵混合，由球磨機磨至納米級顆粒后即可用于處理含汞廢水，處 理后的水中的汞含量可達到國家排放標準。該發(fā)明通過采用煤炭開采的固體廢棄物煤矸石 對含汞廢水中的汞進行處理，可降低含汞廢水的處理費用，可對固體廢棄物煤矸石進行二 次利用，具有環(huán)保、經濟等多重效益。
[0009] 如上所述，現(xiàn)有技術中存在多種從不同媒介中脫除汞元素的方法，這均需要在測 量前知曉媒介中所含汞元素的含量，而雖然現(xiàn)有技術中也報道了一些用來測定煤炭中汞含 量的方法，但仍存在一定的缺陷，例如準確率偏低、誤差大等。
[0010] 因此，研發(fā)一種快速、高效、準確的測定汞元素含量的方法，正是目前該領域內的 研宄熱點和重點，也具有良好的現(xiàn)實意義和科研價值，而這也正是本發(fā)明得以完成的動力 所在和基礎所倚。

【發(fā)明內容】

[0011] 針對上述缺陷以及現(xiàn)實需求，為了研發(fā)準確、高效、快速的汞元素含量的測定方 法，本發(fā)明人進行了深入的大量研宄，在付出了充分的創(chuàng)造性勞動后，研發(fā)了一種煤矸石或 粉煤灰中汞元素含量的測量方法，進而完成了本發(fā)明。
[0012] 具體而言，本發(fā)明提供了一種煤矸石或粉煤灰中汞元素含量的測量方法，所述方 法包括如下步驟：
[0013] S1 :測試樣品的消解；
[0014] S2:電化學檢測；
[0015] S3 :采含量的計算。
[0016] 在本發(fā)明的煤矸石或粉煤灰中汞元素含量的測量方法中，步驟S1中，所述測試樣 品為煤矸石或粉煤灰。
[0017] 在本發(fā)明的煤矸石或粉煤灰中汞元素含量的測量方法中，所述步驟S1具體為：
[0018] S1-1:稱取測試樣品，然后加入酸解液，得到酸解液樣品；
[0019] S1-2 :將酸解液樣品進行微波消解，消解完畢后自然冷卻至70-80°C并降壓至常 壓，得到消解液；
[0020] S1-3 :將消解液用超純水進行稀釋，得到稀釋液。
[0021] 其中，在步驟S1-1中，所述酸解液為硝酸、氫氟酸和磷酸的混合物，三者體積比 為 3-5:1. 5-2. 5:1，例如可為 3:1. 5:1、4:1. 5:1、5:1. 5:1、3:2:1、4:2:1、5:2:1、3:2. 5:1、 4:2. 5:1 或 5:2. 5:1。
[0022] 其中，所述硝酸的質量百分比濃度為60-70%、所述氫氟酸的質量百分比濃度為 40-45%、所述磷酸的質量百分比濃度為85-90%。
[0023] 其中，在步驟S1-1中，所述測試樣品與酸解液的質量體積比為l:15-25g/ml，即相 對于每lg測試樣品加入15-25ml酸解液，兩者的質量體積比可為l:15g/ml、l:20g/ml或 1:25g/ml〇
[0024] 其中，在步驟S1-2中，所述微波消解在微波消解儀中進行，該微波消解具體如下：
[0025] (1)在溫度T1和壓力P1下，將酸解液樣品進行微波消解tl分鐘；
[0026]