一種銅離子檢測(cè)試紙及用于檢測(cè)水中銅離子的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種銅離子檢測(cè)試紙及檢測(cè)水中銅離子的方法，屬于離子檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域。
[0002]
【背景技術(shù)】
[0003]銅是動(dòng)植物所需的微量元素之一，對(duì)人體造血、細(xì)胞生長(zhǎng)及內(nèi)分泌腺功能均有影響，如攝入過量的銅，會(huì)刺激消化系統(tǒng)，引起腹痛、絞痛、惡心、腹瀉、嘔吐，銅對(duì)低等生物和農(nóng)作物毒性較大，其濃度大于0.l~0.2mg/L (約2 μΜ)可使魚類致死。致癌的活化蛋白酶發(fā)出信號(hào)和腫瘤的形成都需要銅離子的參與。世界衛(wèi)生組織規(guī)定，考慮到其毒性，1.5mg/L(約25 μM)作為銅離子在飲用水中允許的最大濃度。
[0004]現(xiàn)有技術(shù)中，用于檢測(cè)水中銅離子的儀器和方法，常規(guī)檢測(cè)有原子吸收分光光度法(AAS)、電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)、電感耦合等離子體質(zhì)譜分析(ICP-MS)和原子熒光光譜分析(AFS)等。但是，現(xiàn)有常規(guī)檢測(cè)方法由于需要昂貴的大型儀器，復(fù)雜的樣品前處理過程，以及專業(yè)技術(shù)人員專業(yè)的操作。因此，存在檢樣慢，不適用于現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)或大規(guī)模推廣應(yīng)用。另外，在大部分情況下，自然界水中金屬離子的濃度低于比色法的檢測(cè)限，難以用直接的比色法進(jìn)行檢測(cè)。因此，如何解決對(duì)銅離子的預(yù)富集，以及快速檢測(cè)水中銅離子的方法是本領(lǐng)域技術(shù)人員有待解決的技術(shù)問題。
[0005]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的上述不足，本發(fā)明的目的是提供一種新型的銅離子檢測(cè)試紙。
[0007]本發(fā)明還提供一種采用所述銅離子檢測(cè)試紙來實(shí)現(xiàn)簡(jiǎn)單、快速、廉價(jià)、可視化的檢測(cè)水中(溶液中)銅離子的方法。
[0008]實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
一種銅離子檢測(cè)試紙，以吸附基層附著納米二氧化鈦和聯(lián)氨功能化修飾的雙氨基，以實(shí)現(xiàn)對(duì)銅離子的特異性吸附進(jìn)而達(dá)到預(yù)富集的目的。
[0009]上述銅離子檢測(cè)試紙的制備方法，包括以下步驟:
I)浸泡改性:將吸附基層在無水乙醇中浸泡0.5-4h，在40-70°C條件下干燥5-20min。
[0010]2)接二氧化鈦處理:將步驟I)處理后的吸附基層浸泡在鈦溶液中，放置于搖床上震蕩10-60min，擦除濾紙表面的多余的液體，在40-70°C下干燥5_20min ;重復(fù)上述操作1-10次；所述鈦溶液為體積比3~10:2~6:1的無水乙醇、鈦酸丁酯、冰醋酸配成的溶液。
[0011]3)水解:將步驟2)處理后的吸附基層放入去離子水中，在120-170°C下水解2-6h，取出該吸附基層，在40-70°C下干燥5-20min。
[0012]4)接雙氨基:將步驟3)處理后的吸附基層，用體積比0.1%-10%的TPED水溶液浸泡，在40-70°C環(huán)境下反應(yīng)3-24h，取出用去離子水和無水乙醇清洗該濾紙來去除硅烷；在40-70°C下干燥5-20min，得到銅離子檢測(cè)試紙。
[0013]—種檢測(cè)水中銅離子的方法，包括如下步驟:
(I)量取7mL待測(cè)溶液于15mL離心試管中，放入一片直徑為Icm的上述的銅離子檢測(cè)試紙。
[0014](2)將離心試管放于磁力攪拌器上，50°C下水浴加熱并攪拌40min。
[0015](3)取出步驟(2)中的銅離子檢測(cè)試紙放入烘箱在40-70°C下干燥5_20min，當(dāng)待測(cè)溶液中銅離子濃度大于或等于10 μ M時(shí)，該銅離子檢測(cè)試紙變成淡藍(lán)色，實(shí)現(xiàn)對(duì)銅離子的定性檢測(cè)。
[0016](4)滴加15 μ L質(zhì)量濃度為0.1%的銅試劑于步驟(3)的銅離子檢測(cè)試紙中心，放入烘箱，在40-70°C下干燥5-20min ;所述的銅試劑為二乙基二硫代氨基甲酸鈉的水溶液。
[0017](5)用掃描儀掃取步驟(4)處理的銅離子檢測(cè)試紙的圖片，將該圖片進(jìn)行RGB值分析，通過B通道或歐氏距離計(jì)算能夠測(cè)得銅離子的濃度值，以實(shí)現(xiàn)對(duì)銅離子的定量檢測(cè)。本發(fā)明對(duì)銅離子的檢測(cè)限能夠精確到30nM，其飽和吸附量能夠達(dá)到4.964 μ g/cm2。
[0018]相比現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有如下有益效果:
1、本發(fā)明銅離子檢測(cè)試紙用廉價(jià)吸附基層如纖維素濾紙、硝酸纖維素膜、醋酸纖維素膜、PVDF膜等制備，其附有的納米二氧化鈦具有豐富的介孔、極大地比表面積，再在二氧化鈦表面進(jìn)行聯(lián)氨功能化的修飾，實(shí)現(xiàn)對(duì)銅離子的特異性吸附，達(dá)到預(yù)富集的目的，大大降低了檢測(cè)限。
[0019]2、所述銅離子檢測(cè)試紙用于檢測(cè)水中銅離子，具有較強(qiáng)的吸附性，可以大大降低銅離子檢測(cè)限，操作簡(jiǎn)便，成本低廉；
2、本發(fā)明檢測(cè)方法，無需前處理過程和大型儀器的參與，檢測(cè)速度快。
[0020]3、本發(fā)明檢測(cè)方法成本低抗干擾能力強(qiáng)，檢測(cè)限低，可以達(dá)到30nm/L，可以直接用肉眼觀察出顏色變化。
[0021]4、采用本發(fā)明銅離子檢測(cè)試紙，可用于檢測(cè)廢水中銅離子的濃度。
[0022]
【附圖說明】
[0023]圖1是本發(fā)明的銅離子檢測(cè)試紙制備工藝流程及銅離子檢測(cè)流程圖；
圖2是本發(fā)明的銅離子標(biāo)準(zhǔn)液濃度和B通道變化差值對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖；
圖3是本發(fā)明的常見離子和銅離子的B通道變化差值對(duì)比圖；
圖4是本發(fā)明的銅離子檢測(cè)試檢測(cè)不同濃度銅離子溶液的顏色變化圖。
[0024]
【具體實(shí)施方式】
[0025]下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0026]—.一種銅離子檢測(cè)試紙，用纖維素濾紙作為吸附基層，其上附有納米二氧化鈦和聯(lián)氨功能化修飾的雙氨基，以實(shí)現(xiàn)對(duì)銅離子的特異性吸附進(jìn)而達(dá)到預(yù)富集的目的。
[0027]二.上述銅離子檢測(cè)試紙的制備方法，參見圖1，包括以下步驟:I)浸泡改性:將纖維素濾紙?jiān)跓o水乙醇中浸泡2h，在60°C條件下干燥lOmin。
[0028]2)接二氧化鈦處理:將步驟I)處理后的濾紙浸泡在鈦溶液中，放置于搖床上震蕩30min，擦除濾紙表面的多余的液體，在60°C下干燥15min ;重復(fù)上述操作2次；所述鈦溶液為體積比10:3:1的無水乙醇、鈦酸丁酯、冰醋酸配成的溶液。
[0029]3)水解:將步驟2)處理后的濾紙放入去離子水中，在140°C下水解4h，取出濾紙，在60°C下干燥20min。
[0030]4)接雙氨基:將步驟3)處理后的濾紙，用體積比1.5%的TPED水溶液浸泡，在50°C環(huán)境下反應(yīng)12h，取出用去離子水和無水乙醇清洗該濾紙，來去除硅烷；在60°(:下干燥150min，得到銅離子檢測(cè)試紙。
[0031]三.一種檢測(cè)水中銅離子的方法，包括如下步驟:
(I)量取7mL待測(cè)溶液于15mL離心試管中，放入一片直徑Icm的上述的銅離子檢測(cè)試紙。
[0032](2)將離心試管放于磁力攪拌器上，50°C下水浴加熱并攪拌40min。
[0033](3)取出步驟(2)中的銅離子檢測(cè)試紙放入烘箱在60°C下干燥lOmin，當(dāng)待測(cè)溶液中銅離子濃度大于或等于10 μ M時(shí)，該銅離子檢測(cè)試紙變成淡藍(lán)色，實(shí)現(xiàn)對(duì)銅離子的定性檢測(cè)。
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