全自動間斷化學(xué)分析儀的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及儀器分析技術(shù)領(lǐng)域，更具體地涉及一種全自動間斷化學(xué)分析儀。
【背景技術(shù)】
[0002] 氮和磷是地球上最重要的生命元素，在生態(tài)系統(tǒng)地球化學(xué)循環(huán)研究中具有重要地 位，環(huán)境分析化學(xué)中75%以上的研究涉及到氮和磷的測定，氮、磷含量或儲量指標(biāo)已經(jīng)成環(huán) 境監(jiān)測和環(huán)境健康評價指標(biāo)體系中的重要組分。
[0003] 氮和磷元素含量測定中必須考慮的問題包括：（1)氮、磷元素在自然界分布廣泛、 賦存形式豐富、含量范圍寬，要求氮、磷元素含量測定方法的檢測限符合被測定元素的檢 測要求；（2)氮、磷元素存在多種形式，且各存在形式之間會隨環(huán)境的變化而變化（如土壤 中硝態(tài)氮和氨態(tài)氮，會隨土壤含水量、土壤微生物活動能力以及樣品儲存的時間而發(fā)生變 化），因此要求有氮、磷元素含量的快速檢測方法或儀器，以滿足不同形式氮、磷元素含量的 準(zhǔn)確測定；（3)氮、磷元素是環(huán)境化學(xué)分析中的常規(guī)指標(biāo)，測定樣品量多，需要測定方法能 夠便于批量測定。
[0004] 隨著科技的日新月異，傳統(tǒng)的人工測定氮磷含量的方法已經(jīng)不能滿足現(xiàn)代科研和 時間的需求，因此現(xiàn)代分析化學(xué)幾乎動用所有技術(shù)手段，以提高氮和磷含量測定的時效性， 測定結(jié)果的靈敏度和準(zhǔn)確性。根據(jù)氮、磷的固液氣態(tài)賦存形式及測定精度需求，代表的儀器 有氣相色譜、元素分析儀、質(zhì)譜儀、全自動定氮儀、離子色譜、連續(xù)流動分析儀、間斷化學(xué)分 析儀等。其中氣相色譜一般用于測定氣體形式的氮，如N20等；元素分析儀一般主要用于測 定固體形式和液體形式的全氮，但其檢測限往往高于環(huán)境中痕量元素的檢測限；離子色譜 可以測定微量級別的氮和磷含量，但該儀器對進(jìn)樣液體基質(zhì)的要求比較嚴(yán)格，較為復(fù)雜基 質(zhì)的進(jìn)樣液體對分離柱的破壞大，且高濃度背景值的引入容易引起色譜峰拖尾，影響其他 濃度低的離子含量的測定；全自動定氮儀儀器檢測限較高，不利于低含量的樣品測定，且只 能測定氮，不能測定磷；質(zhì)譜儀可以測定痕量元素各種液態(tài)基質(zhì)的樣品，但是其成本耗費(fèi)非 常大，較適用于批量及多指標(biāo)測定，少量指標(biāo)和少量樣品測定成本過高。因此目前對氮、磷 元素含量測定中，以連續(xù)流動分析儀和間斷性化學(xué)分析儀較為適用。連續(xù)流動分析儀的優(yōu) 點(diǎn)是多指標(biāo)同時測定、測定自動化強(qiáng)、測定精度高，缺點(diǎn)是所有反應(yīng)體系處于同一封閉系統(tǒng) 內(nèi)，由于液體流通管道長，系統(tǒng)一旦被污染清洗困難；連續(xù)流動分析儀用氣泡分割樣品和反 應(yīng)液，且所有試劑和樣品處于同一閉合管道內(nèi)，容易造成基線漂移。
[0005] 全自動間斷化學(xué)分析儀（AutoDiscreteAnalyzers)是目前離子領(lǐng)域分析技術(shù)的 新突破。在該技術(shù)發(fā)展過程中，經(jīng)歷了第1代流通技術(shù)，逐步發(fā)展至現(xiàn)今的第2代直讀技術(shù)。 它具有分析效率高、分析精密度大、自動化能力強(qiáng)、試劑消耗少等特點(diǎn)，且能夠同時測定氮 磷等多種形態(tài)含量的化學(xué)分析儀，成為同類產(chǎn)品中信價比最高的一款氮磷含量分析儀器。
[0006] 但在實(shí)際使用過程中出現(xiàn)了以下幾個技術(shù)性問題：（1)當(dāng)將檢測范圍擴(kuò)大到土壤 氮磷等元素的測定時，測定氮和測定磷比色皿清洗液不一致，導(dǎo)致一旦測定方法改變必須 進(jìn)行清洗液系統(tǒng)更換，操作繁瑣；（2)堿性土壤速效磷測定時，浸提液為堿性，而顯色液為 酸性，在調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH值過程中反應(yīng)液將產(chǎn)生氣泡，反應(yīng)液體一旦溢出，將影響測試結(jié)果； (3)儀器沒有配置土壤溶液中包括氮磷等元素含量測定的方法程序。以上幾點(diǎn)成為制約該 儀器由水質(zhì)分析儀拓展成為環(huán)境化學(xué)分析儀器的重要瓶頸因素。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種全自動間斷化學(xué)分析儀。
[0008] 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種全自動間斷化學(xué)分析儀，包括：
[0009] 樣品架系統(tǒng)，用于放置反應(yīng)杯，所述反應(yīng)杯用于對待檢測樣品進(jìn)行預(yù)處理；
[0010] 清洗系統(tǒng)，用于對盛放經(jīng)過預(yù)處理、等待檢測的待檢測樣品的容器進(jìn)行清洗；
[0011] 檢測系統(tǒng)，用于對所述容器中的待檢測樣品進(jìn)行檢測；
[0012] 其特征在于，所述清洗系統(tǒng)中包括采用不同清洗液的兩套清洗管路，通過閥門控 制來選擇采用不同清洗液進(jìn)行清洗操作。
[0013] 其中，所述閥門為四通閥，用于控制所述四通閥四個出口中的兩個與另兩個分別 連通。
[0014] 其中，所述樣品架系統(tǒng)包括往復(fù)震蕩功能模塊，用于增加反應(yīng)杯往復(fù)運(yùn)動頻率以 消除氣泡。
[0015] 其中，所述反應(yīng)杯的外壁形狀為中段外接有球形、管徑逐漸擴(kuò)大的圓管。
[0016] 其中，所述全自動間斷化學(xué)分析儀內(nèi)含有適合對土壤溶液或浸提液中氮、磷元素 進(jìn)行含量測定的方法程序。
[0017] 基于上述技術(shù)方案可知，本發(fā)明的全自動間斷分析儀解決了影響該儀器實(shí)現(xiàn)自動 化過程的幾個關(guān)鍵因素，包括：（1)清洗液在不同測定指標(biāo)間不兼容，導(dǎo)致影響其多方法同 時測定；（2)反應(yīng)液到顯色液過程中無法完成排泡和及pH值調(diào)節(jié)等；（3)適合儀器的分析 方法程序缺失或不完善等問題進(jìn)行改進(jìn)，從改進(jìn)樣品試劑瓶、樣品架、儀器清洗系統(tǒng)建立方 法程序庫的角度對全自動間斷分析儀自動分析能力和測試范圍進(jìn)行提升，以充分發(fā)揮儀器 的分析測試能力。本發(fā)明同時改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方法與相關(guān)儀器，不僅是對現(xiàn)有儀器的技術(shù)創(chuàng)新，又 可以拓展儀器設(shè)備的應(yīng)用領(lǐng)域?？梢源蠓忍嵘寥?、水體等不同賦存形式下的氮磷含量 測定質(zhì)量和使用效率，為深入探討氮磷的生態(tài)系統(tǒng)生物地球化學(xué)循環(huán)特征及過程、維持農(nóng) 業(yè)高效可持續(xù)發(fā)展、完善生態(tài)系統(tǒng)健康評價等相關(guān)研究提供技術(shù)支撐服務(wù)。
【附圖說明】
[0018]圖1是本發(fā)明全自動間斷分析儀的改進(jìn)方案的技術(shù)路線圖；
[0019]圖2是本發(fā)明的比色皿清洗系統(tǒng)的管線設(shè)計(jì)圖；
[0020] 圖3是本發(fā)明的反應(yīng)杯結(jié)構(gòu)改進(jìn)的變化示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0021] 為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合具體實(shí)施例，并參照 附圖，對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。
[0022] 全自動間斷化學(xué)分析儀是將比色分析法自動化的一種分析測試手段，它完全模擬 人工比色法，將樣品、試劑和顯色劑加入比色皿中產(chǎn)生顏色反應(yīng)，其濃度與顏色成正比關(guān) 系，經(jīng)比色計(jì)檢測透光強(qiáng)度，得到相應(yīng)的吸光度，再通過標(biāo)準(zhǔn)曲線自動計(jì)算得到相應(yīng)的濃 度。所有步驟通過進(jìn)樣臂和電腦控制，充分實(shí)現(xiàn)機(jī)械化和智能化。
[0023] 全自動間斷化學(xué)分析儀具有如下優(yōu)點(diǎn)：（1)分析時間短，每個樣品測定需要時間 2min左右；（2)機(jī)動靈活，適用于批量樣品測定也適用于少量樣品測定；（3)每個樣品均處 于一個獨(dú)立的反應(yīng)體系中，樣品杯、反應(yīng)池等易于清洗、方便更換并且可以防止交叉污染、 避免基線漂移；(4)可以設(shè)計(jì)程序依次測定多個檢測指標(biāo)；（5)控制程序開放，可以按照用 戶要求設(shè)計(jì)和選擇不同的方法程序，完成快速精準(zhǔn)測定；(6)使用的樣品、試劑和清洗液量 少，經(jīng)濟(jì)、環(huán)保、節(jié)約成本；（7)采用儀器分析，避免人為操作誤差，測定結(jié)果重現(xiàn)性好。
[0024] 但在將全自動間斷化學(xué)分析儀應(yīng)用到土壤中氮磷等元素的測定時，其中還存在一 些如上文所述的技術(shù)問題，本發(fā)明即針對所述技術(shù)問題而作出，具體地本發(fā)明的全自動間 斷化學(xué)分析儀，包括：
[0025] 樣品架系統(tǒng)，用于放置反應(yīng)杯，反應(yīng)杯用于對待檢測樣品進(jìn)行預(yù)處理；
[0026] 清洗系統(tǒng)，用于對盛放經(jīng)過預(yù)處理、等待檢測的待檢測樣品的容器進(jìn)行清洗；
[0027] 檢測系統(tǒng)，用于對容器中的待檢測樣品進(jìn)行檢測；
[0028] 其中，清洗系統(tǒng)中包括采用不同清洗液的兩套清洗管路，通過閥門控制來選擇采 用不同清洗液進(jìn)行清洗操作。
[0029] 作為優(yōu)選，閥門為四通閥，用于控制四通閥四個出口中的兩個與另兩個分別連通。
[0030] 作為優(yōu)選，樣品架系統(tǒng)包括往復(fù)震蕩功能模塊，用于增加反應(yīng)杯往復(fù)運(yùn)動頻率以 消除氣泡。
[0031] 作為優(yōu)選，清洗系統(tǒng)由清洗瓶、清洗液流通管道、蠕動栗、四通閥、清洗管等組成， 其工作原理為在蠕動栗的作用下，產(chǎn)生負(fù)壓，將清洗瓶中清洗液