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一種gc-ms/ms測(cè)定果蔬中吡噻菌胺殘留的方法

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一種gc-ms/ms測(cè)定果蔬中吡噻菌胺殘留的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種GC-MS/MS測(cè)定果蔬中吡噻菌胺殘留的方法,更具體地說(shuō)是采用氣 相色譜串聯(lián)質(zhì)譜(GC-MS/MS)定性定量測(cè)定蔬菜和水果中殘留的吡噻菌胺含量的方法,屬于 農(nóng)藥殘留量的測(cè)定技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]吡噻菌胺(Penthiopyrad)是日本三井化學(xué)公司研發(fā)的新穎酰胺類殺菌劑,英文通 用名為 penthiopyrad,試驗(yàn)代號(hào):MTF-753,商品名為 Afetofluapro XAS 登錄號(hào):183675-82-3,化學(xué)名稱為(RS)-N-[2-(l,3-二甲基丁基)-3-噻吩基]-甲基-3-(三氟甲基)-1Η-吡唑-4-甲酰胺,化學(xué)結(jié)構(gòu)式%·
[0003] 吡噻菌胺與現(xiàn)有的羧酰胺類殺菌劑有不同的殺菌譜,除了與現(xiàn)有羧酰胺類殺菌劑 一樣對(duì)擔(dān)子菌有效外,其對(duì)子囊菌、不完全菌亦有效,現(xiàn)被推薦用于防治對(duì)其他殺菌劑具抗 性的灰霉病和白粉病。該藥劑通常使用的有效成分劑量為100~200g/hm 2,其被廣泛應(yīng)用于 果樹、蔬菜、草坪等眾多作物,防治銹病、菌核病、灰霉病、霜霉病、蘋果黑星病和白粉病。 Penthiopyrad于2008年在日本獲得首次批準(zhǔn),用于果樹、蔬菜和觀賞植物,后又于2011年11 月在加拿大獲準(zhǔn)登記。商標(biāo)名為Vertisan和Fontelis(均以penthiopyrad 200g/L為其活性 成分)和Treoris (penthiopyrad 100g/L+chlorothalonil (百菌清)250g/L)的3個(gè)產(chǎn)品主要 用在果樹、蔬菜和田間作物上,在實(shí)際應(yīng)用發(fā)現(xiàn)吡噻菌胺具有很廣闊的應(yīng)用前景。
[0004] 隨著吡噻菌胺的登記、推廣和使用,作為我國(guó)主要出口市場(chǎng)的歐盟、加拿大和澳大 利亞等國(guó)家制定了其在蔬菜、水果、糧谷和畜產(chǎn)品等食品農(nóng)產(chǎn)品中的最大允許殘留量 (MRL),加拿大規(guī)定吡噻菌胺在果蔬、堅(jiān)果、糧谷及畜產(chǎn)品等動(dòng)物源性食品中的MRL為0.01~ 30mg/kg;澳大利亞規(guī)定吡噻菌胺在果蔬、堅(jiān)果、糧谷及畜產(chǎn)品等動(dòng)物源性食品中的MRL為 0.01~5mg/kg;歐盟規(guī)定吡噻菌胺在果蔬、堅(jiān)果、糧谷及畜產(chǎn)品等動(dòng)物源性食品中的MRL為 0.01~30mg/kg;歐盟、日本等國(guó)家規(guī)定若田間使用農(nóng)藥沒(méi)有在該國(guó)家登記,沒(méi)有制定相應(yīng) 的殘留限量標(biāo)準(zhǔn)時(shí),出口至其國(guó)家的食品農(nóng)產(chǎn)品包括畜禽肉等動(dòng)物源性食品中殘留限量均 實(shí)行0.01mg/L的"一律標(biāo)準(zhǔn)"。
[0005] 現(xiàn)階段,對(duì)吡噻菌胺殘留量測(cè)定方法的研究較少,報(bào)道的檢測(cè)方法主要為蔬菜和 水果中吡噻菌胺殘留檢測(cè)方法,這些檢測(cè)方法均采用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)測(cè)定蔬 菜和水果中吡噻菌胺殘留量的檢測(cè)方法,使用LC-MS/MS測(cè)定食品農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留具有快 速、簡(jiǎn)便、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn),但由于其價(jià)格較昂貴,很多檢測(cè)機(jī)構(gòu)、企業(yè)或科研院所未配置該 儀器或配置臺(tái)數(shù)較少,由于不同的化合物采用LC-MS/MS檢測(cè)時(shí),需使用不同的流動(dòng)相或色 譜柱,這樣需要不斷更換色譜柱、流動(dòng)相并耗費(fèi)比較長(zhǎng)的時(shí)間對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行平衡,這一定程度 上制約了 LC-MS/MS的應(yīng)用。使用氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜(GC-MS/MS)分析食品農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留 具有快速、簡(jiǎn)便、靈敏度高、選擇性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn),可實(shí)現(xiàn)幾百種農(nóng)藥的多殘留分析,但迄今為止 未見(jiàn)食品農(nóng)產(chǎn)品中吡噻菌胺殘留量的GC-MS/MS檢測(cè)方法的報(bào)道,因此建立簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn) 確、耐用、能準(zhǔn)確定性和定量分析蔬菜和水果中氟醚菌酰胺殘留量的GC-MS/MS檢測(cè)方法具 有重要意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的是提供一種GC-MS/MS測(cè)定果蔬中吡噻菌胺殘留的方法。
[0007] 為實(shí)現(xiàn)以上目的,本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:一種GC-MS/MS測(cè)定果蔬中吡噻菌 胺殘留的方法,包括如下步驟:
[0008] (1)提取 稱取樣品于具塞離心管中,加入乙腈或含1 %乙酸的乙腈溶液均質(zhì)提取lmin,加入氯化 鈉或乙酸鈉中的一種和無(wú)水硫酸鎂,振蕩后離心。
[0009] (2)凈化 移取樣品提取液上清液于離心管中,加入基質(zhì)分散固相萃取劑,渦旋振蕩,離心,吸取 一定量?jī)艋旱獨(dú)獯蹈珊?,用體積比為1/1的丙酮/正己烷混合溶劑溶解定容,過(guò)膜后,待氣 相色譜串聯(lián)質(zhì)譜(GC-MS/MS)檢測(cè)。
[0010] (3)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制 將不含吡噻菌胺的同種類基質(zhì)空白樣品按上述步驟(1)、(2)處理時(shí),得樣品提取凈化 殘?jiān)?,加入適量溶劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液,渦旋混勻,配制成至少3個(gè)濃度的吡噻菌胺系列混合標(biāo)準(zhǔn) 工作液。
[0011] (4)氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(GC-MS/MS)測(cè)定 將步驟(3)中的各濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)工作液進(jìn)行GC-MS/MS測(cè)定,以標(biāo)準(zhǔn)工作液的色譜峰 面積對(duì)其相應(yīng)濃度進(jìn)行回歸分析,得到標(biāo)準(zhǔn)工作曲線;在相同條件下將步驟(2)中凈化后的 樣品液注入GC-MS/MS進(jìn)行測(cè)定,測(cè)得樣品液中吡噻菌胺的色譜峰面積,代入標(biāo)準(zhǔn)工作曲線, 得到樣品液中吡噻菌胺含量,然后根據(jù)樣品液所代表試樣的質(zhì)量計(jì)算得到樣品中吡噻菌胺 殘留量;若上機(jī)溶液中吡噻菌胺殘留量超過(guò)線性范圍上限,需用定容溶劑將上機(jī)溶液濃度 稀釋至線性范圍之內(nèi)。
[0012] 步驟(1)中樣品若為脫水蔬菜和水果,需降低稱樣量,并加適量水充分浸潤(rùn)。
[0013] 步驟(1)中采用乙腈提取時(shí)加入氯化鈉鹽析,采用含1%乙酸的乙腈溶液提取時(shí)加 入乙酸鈉鹽析;含水量較少的樣品鹽析時(shí)需加入一定量的水。
[0014] 步驟(2)中基質(zhì)分散固相萃取劑由無(wú)水硫酸鎂、C18和PSA組成,每毫升提取液中無(wú) 水硫酸鎂、C 18和PSA加入量分別為150mg、50mg和25mg。
[0015] 步驟(4)中氣相色譜條件為:色譜柱:HP-5MS毛細(xì)管色譜柱,柱長(zhǎng)30m,內(nèi)徑0.25mm, 膜厚0.25μπι;進(jìn)樣口溫度250°C ;載氣:He,不分流模式進(jìn)樣,進(jìn)樣量:lyL;恒流模式,流速 1.2mL/min;升溫程序:初溫60°C保持2min,以每分鐘20°C的速度升至200°C,然后以每分鐘2 °C的速度升至220°C,再以每分鐘20°C的速度升至280°C,保持lOmin;傳輸線溫度:290°C。
[0016] 步驟(4)中質(zhì)譜條件為:電離模式:電子轟擊電離(EI,70eV);離子源溫度280°C;碰 撞氣:氬氣;多反應(yīng)監(jiān)測(cè)掃描方式MRM,監(jiān)測(cè)參數(shù)為:
[0017] 步驟(4)中測(cè)定樣液和基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液時(shí),若樣液中農(nóng)藥色譜峰保留時(shí)間與標(biāo) 準(zhǔn)溶液中相應(yīng)農(nóng)藥保留時(shí)間相一致,并且在扣除背景后的樣品質(zhì)譜圖中,所選擇的離子均 出現(xiàn),而且離子豐度比與標(biāo)準(zhǔn)溶液的離子豐度比相一致,則可判斷樣液中存在這種農(nóng)藥;若 上述兩個(gè)條件不能同時(shí)滿足,則判斷不含該種農(nóng)藥。
[0018] 本發(fā)明的有益效果在于:
[0019] 本發(fā)明利用分散固相萃取技術(shù),建立了簡(jiǎn)便、快速并能有效避免樣品中基質(zhì)干擾 的樣品前處理方法,將此前處理方法結(jié)合GC-MS/MS應(yīng)用于蔬菜和水果中吡噻菌胺定性確證 和定量檢測(cè),平均回收率為92.2%~101.3 %,平均相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為3.9%~7.3 %,檢 出限低于0.26yg/kg,具有操作簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確、靈敏度高及重復(fù)性好的優(yōu)點(diǎn)。能滿足美國(guó)、 歐盟、日本等國(guó)家對(duì)相應(yīng)產(chǎn)品安全檢測(cè)的技術(shù)要求,為保障我國(guó)人民食品安全及對(duì)外出口 貿(mào)易健康發(fā)展提供有力的技術(shù)支撐。
【附圖說(shuō)明】
[0020] 圖1為添加在空白蘋果基質(zhì)中的5ng/mL吡噻菌胺標(biāo)液的選擇離子色譜圖。
[0021] 圖2為不含吡噻菌胺的蘋果空白樣品的選擇離子色譜圖。
[0022] 圖3為以不含吡噻菌胺的蘋果空白樣品為基質(zhì)配制的吡噻菌胺標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。
【具體實(shí)施方式】
[0023] 現(xiàn)以以下實(shí)施實(shí)例來(lái)說(shuō)明本發(fā)明,但并不是限制本發(fā)明的范圍。
[0024]實(shí)施例中使用的儀器與試劑
[0025] T18Basic均質(zhì)器(IKA,Germany); 5810R離心機(jī)(Eppendorf,Germany) ;MS3基本型 旋渦混合器(1以,66^&即);789(^氣相色譜-5977(:質(zhì)譜儀以8丨161^,1^4) ;乙二胺-1丙基 硅烷(PSA)吸附劑(40~60μπι)、十八烷基硅烷鍵合相(C18)凈化劑(40~60μπι)均購(gòu)于美國(guó)安 捷倫科技有限公司。
[0026] 試劑:乙腈、丙酮、正己燒(HPLC級(jí),Merke,Germany);乙酸(HPLC級(jí),CNW,Germany); 無(wú)水硫酸鎂、氯化鈉和乙酸鈉為分析純,均購(gòu)自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。
[0027] 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):純度98.0%,購(gòu)自美國(guó)Sigma公司。
[0028] 實(shí)施例1:蘋果中吡噻菌胺殘留量的檢測(cè)
[0029] (1)樣品前處理 稱取經(jīng)充分混勾的蘋果10. 〇g于50mL離心管中,準(zhǔn)確加入20mL乙腈,均質(zhì)提取lmin,加 入3g無(wú)水硫酸鎂和2g氯化鈉,禍旋lmin后,7000r/min離心5min。離心后,取6mL乙腈提取液 轉(zhuǎn)移至裝有900mg無(wú)水硫酸鎂、300mg Cis和150mg PSA的離心管中,禍旋lmin,5000r/min離 心5min。取lmL上清液于氮吹管中,于40°C氮?dú)獯蹈?,加入體積比為1/1的丙酮/正己烷混合 溶劑溶解殘?jiān)瑴u旋混勻過(guò)膜后,移入進(jìn)樣瓶中待GC-MS/MS測(cè)定。
[0030] (2)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制 準(zhǔn)確稱取25 ± 0. lmg標(biāo)準(zhǔn)品于25mL容量瓶中,用乙腈溶解,定容得1000.0 yg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ) 備液;移取l.OmL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液置于100mL容量瓶中,用用體積比為1/1的丙酮/正己烷混合溶 劑定容得到10.〇yg/mL標(biāo)準(zhǔn)中間液;將不含吡噻菌胺的蘋果空白樣品按上述前處理步驟處 理,取8mL空白提取凈化液,濃縮至干后,加入8mL體積比為1/1的丙酮/正己烷混合溶劑渦旋 溶解,用該溶液最終配制成1、2、5、10、20、50yg/L基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。
[0031] (3)氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(GC-MS/MS)測(cè)定 將
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