一種超高壓、高溫旋轉(zhuǎn)滴法測界面張力和接觸角的裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本專利公布了一套在超高壓(70MPa或更高)、高溫(200 V或更高)條件下采用旋轉(zhuǎn)滴法測試界面張力以及接觸角的測試裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]本專利涉及界面張力以及接觸角這兩個(gè)物體物性指標(biāo)。眾所周知，界面張力以及接觸角受溫度以及壓力影響，壓力越大，界面張力值越低。通常，我們將低于0.001mN/m的界面張力值稱為超低界面張力，而旋轉(zhuǎn)滴法是唯一測試超低界面張力值(低于0.0OlmN/m)的方法。雖然我公司在專利《超高壓、高溫下測試接觸角和界面張力的測試裝置》(ZL201320792134.2)中發(fā)明了一種基于影像法的裝置，但其僅能應(yīng)用于測試高于0.0OlmN/m的界面張力值，且采用的方法為懸滴法(Pendant drop)或停滴法(Sessile drop)。到目前為止，沒有一臺真正可以實(shí)現(xiàn)超高壓(70MPa或更高)以及高溫(200°C或更高)的旋轉(zhuǎn)滴法界面張力儀。我們知道，采油作業(yè)時(shí)打井深度每增加100米，增加IMPa壓力值。而目前中國的采油用作業(yè)井通常已經(jīng)達(dá)到或超過2000米，相當(dāng)于壓力大于20MPa，最高已經(jīng)達(dá)到5520米深度(約56MPa，大慶油田)。目前三次采油用旋轉(zhuǎn)滴界面張力儀為常壓條件下測值，也沒有考慮溶解在高壓液體內(nèi)的壓縮氣體對界面張力和接觸角測值的影響，因而也無法確切表征如油田三次采油時(shí)井下作業(yè)時(shí)高溫高壓條件下的界面張力和接觸角作用的實(shí)際情況。同時(shí)，長期以來，我們僅僅通過控制樣品管所在空氣的方式實(shí)現(xiàn)控溫目的，無法準(zhǔn)確讀取樣品管內(nèi)液體的溫度值，也無從考察不同溫度條件下的界面張力變化的實(shí)際情況。同時(shí)，旋轉(zhuǎn)滴界面張力儀是一種復(fù)雜的綜合機(jī)電結(jié)構(gòu)，包括了高速離心機(jī)械結(jié)構(gòu)、高速電機(jī)控制、顯微成像系統(tǒng)及其控制結(jié)構(gòu)、溫度控制系統(tǒng)等。從現(xiàn)成的專利、文獻(xiàn)和實(shí)際商用的儀器來看，無論從技術(shù)水平還是實(shí)際應(yīng)用的方便性、精確性來看，或因其技術(shù)點(diǎn)單一而無法協(xié)調(diào)整機(jī)運(yùn)行或因使用技術(shù)落后而無法滿足高性能的要求或因其技術(shù)設(shè)計(jì)缺陷無法應(yīng)用于實(shí)際復(fù)雜的測試應(yīng)用。
[0003]中國專利ZL201020155041.5《一種旋轉(zhuǎn)液滴法超低界面張力測量裝置》中，上海中晨數(shù)字技術(shù)有限公司提出了一種增壓增溫的腔體用于有壓力條件下的旋轉(zhuǎn)滴法界面張力測試，其核心點(diǎn)在于通過兩個(gè)稀有金屬部件(如磁鐵)實(shí)現(xiàn)轉(zhuǎn)動(dòng)動(dòng)作由電機(jī)傳導(dǎo)到一個(gè)密封的腔體內(nèi)部，且其提出設(shè)計(jì)的壓力最高約為10個(gè)大氣壓(約IMPa)?？梢钥闯觯诩夹g(shù)的采用上與本專利提及的無線傳輸以及旋轉(zhuǎn)接頭技術(shù)屬于完全不同的解決方案，所以與本專利涉及的內(nèi)容并不一致。目前，該公司將他們專利(ZL201020155041.5)涉及的技術(shù)商業(yè)化，其相應(yīng)型號為JJ2000TP，宣稱壓力最大為0.78MPa，與本專利準(zhǔn)備實(shí)現(xiàn)70MPa (或更高)的超高壓以及200°C超高溫條件下測試界面張力和接觸角值具有很大的差別。
[0004]1998年，ANDREAS M.SEIFERT對旋轉(zhuǎn)滴界面張力儀的技術(shù)進(jìn)行了一次嘗試性的回顧總結(jié)° (Drops and Bubbles in Interfacial Research D.M6bius and R.Miller(Editors) 9 1998 Elsevier Science B.V., page 187-238)。但在描述結(jié)構(gòu)時(shí)，使用的是德國Kruss公司的SitelOO的簡單的結(jié)構(gòu)，并描述了一臺旋轉(zhuǎn)滴界面張力儀應(yīng)具有的各個(gè)主要組成部分，包括:樣品管、加熱腔體、觀察窗、驅(qū)動(dòng)電機(jī)、轉(zhuǎn)速控制、計(jì)時(shí)器、背景光、顯微鏡及相機(jī)、成像系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)。在研宄中，其對如何應(yīng)用旋轉(zhuǎn)滴界面張力儀進(jìn)行了一系列總結(jié)。但在涉及關(guān)鍵看法時(shí)，他仍采用了前述相類似的算法；結(jié)構(gòu)上也沒有任何新穎性，只是對以往技術(shù)的一個(gè)簡單描述。
[0005]在美國專利:US4250741 ?PRECIS1N SPINNING DROP INTERFACIALTENS 1METER)), L.Edward Scriven等人提出了一個(gè)高精度旋轉(zhuǎn)滴界面張力儀。其創(chuàng)新點(diǎn)包括設(shè)計(jì)了一個(gè)注入加縮空氣的軸承系統(tǒng)以降低軸承轉(zhuǎn)動(dòng)而導(dǎo)致的溫升以及提高整個(gè)轉(zhuǎn)軸系統(tǒng)的轉(zhuǎn)速；轉(zhuǎn)軸通過一個(gè)傳動(dòng)軸與一個(gè)皮帶輪電機(jī)系統(tǒng)聯(lián)接，實(shí)現(xiàn)高速離心形成旋轉(zhuǎn)液滴的目的；一個(gè)內(nèi)徑0.19cm、外徑0.65cm的樣品一端密封固定在轉(zhuǎn)軸傳動(dòng)桿上，另一端采用硅像膠密封；樣品管外側(cè)提供一個(gè)腔體用以通過溫控空氣，控制樣品管的溫度，但未提及溫度讀取方式；轉(zhuǎn)速讀取采用簡單的光柵傳感器(Threshold Coupler:Model H13B2,Photon-Coupled Interruptor Module),并使用一個(gè)空槽讀取轉(zhuǎn)速；通過皮速3:1比例，實(shí)現(xiàn)低轉(zhuǎn)速電機(jī)達(dá)到高轉(zhuǎn)速目的；電機(jī)采用空載最高轉(zhuǎn)速5000RPM的E586電機(jī)，扭矩力20οζ-1n ;顯微系統(tǒng)米用了顯微鏡(Model I 10A, Gaertner Scientific Corp., Chicago,111.)，精度0.0001cm(約Ium精度)。計(jì)算方法采用經(jīng)典的Vonnegut公式。從如上描述我們可以得出結(jié)論為，由于采用皮帶輪轉(zhuǎn)換且采用簡單的轉(zhuǎn)速控制方式，無論在能效、控制精度以及壽命上，均達(dá)不到長期使用的要求；由于采用顯微系統(tǒng)，在測試時(shí)，人為因素影響較大；由于樣品管為固定的方式，清洗工作非常困難，非常容易受二次污染影響，測值精度很低；樣品管密封方式為簡單的蓋蓋子密封結(jié)構(gòu)，很容易漏氣；等等。這些缺陷正是我們本專利中應(yīng)努力解決的。
[0006]美國專利:US4644782(1987 年)和 US5150607 (1992 年)《SPINNING RODINTERFACIAL TENS10METER》中，Daniel D.Jos印h等人同樣提出了一個(gè)旋轉(zhuǎn)滴界面張力儀，其專利創(chuàng)新點(diǎn)在于提出了用于測試加熱熔化后聚合物(polymers melted，溫度達(dá)到300°C)的界面張力的裝置，并用其測試聚合物的弛豫特性。在專利中，他提出了一個(gè)加熱爐加熱樣品管并固定在旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)上的裝置，從而實(shí)現(xiàn)其目的。從專利創(chuàng)新點(diǎn)來看，其創(chuàng)新的方向與本專利并不一致。
[0007]1975年，美國專利:US3925525A ?SPINNING METHOD》以及加拿大專利:CA1079015A1 ?SPINNING METHOD AND APPARATUS》同樣提出了一種旋轉(zhuǎn)的方法，但這種方法與本專利提及的旋轉(zhuǎn)滴并非同一技術(shù)，且算法完全不一致。1993年，俄羅斯專利:RU2086956C1《METHOOD OF DETERMINAT1N OF SURFACE TENS1N OF LIQUIDS INSUSPENDED STATE》，提出了一種采用一個(gè)轉(zhuǎn)軸去攪動(dòng)被測液體從而根據(jù)公式計(jì)算液體表面張力的方法，無論在采用技術(shù)與算法上也均也本專利提及的基于旋轉(zhuǎn)液滴法的界面張力測試裝置完全不一致。
[0008]1995年，中國專利:ZL93246109.3《自動(dòng)旋軸界面張力測定儀》提出了一個(gè)簡單的旋轉(zhuǎn)滴界面張力儀的結(jié)構(gòu)，并創(chuàng)新性提出了一種采用電腦捕獲旋轉(zhuǎn)滴圖像并進(jìn)而計(jì)算的構(gòu)想，但未提及詳細(xì)的計(jì)算辦法以及機(jī)械聯(lián)結(jié)關(guān)系結(jié)構(gòu)圖，其目的僅僅是實(shí)現(xiàn)替代人眼觀測的不方便性有準(zhǔn)確度差的問題。1996年，中國專利:ZL95216525.2《旋轉(zhuǎn)液滴法液體界面張力測定儀》對旋轉(zhuǎn)滴界面張力儀的機(jī)械結(jié)構(gòu)進(jìn)行了進(jìn)一步的明確，提出了一個(gè)用于控制顯微系統(tǒng)的上下和左右移動(dòng)，以觀察形成于不同位置的液滴形狀；同時(shí)，提出了一個(gè)基于皮帶輪轉(zhuǎn)換的電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)機(jī)構(gòu)，與如上提及的美國專利US 4250741和商業(yè)化的儀器比較類似，無任何新穎創(chuàng)新性；在算法上，其同樣采用了簡單的Vonnegut公式。2004年，中國專利ZL200420092449.7《流體表界面張力測量用離心管》中提出了一套使用在旋轉(zhuǎn)滴界面張力儀中的樣品管的結(jié)構(gòu)。在中國專利ZL200920213958.3《旋轉(zhuǎn)滴界面張力儀用石英玻璃樣品管及其固定裝置》中，本專利的同一發(fā)明人-上海梭倫信息科技有限公司對這套樣品管的缺陷進(jìn)行了評述，并提出了一套更為有效、方便使用的樣品管。在中國專利ZL201010149101.7《一種界面張力測試裝置》，華東理工大學(xué)同樣又提出了一個(gè)類似的樣品管結(jié)構(gòu)，與ZL200420092449.7近似，實(shí)際使用效果并不會理想。在中國專利ZL200920213959.8《一種旋轉(zhuǎn)滴界面張力儀的氣熱式控溫系統(tǒng)》中，本專利同一發(fā)明人首次提出了一種通過讀取和控制樣品管所在位置控制的準(zhǔn)確溫度，實(shí)現(xiàn)控制樣品管內(nèi)樣品溫度的高精度溫度控制系統(tǒng)。與目前商業(yè)化的儀器控制加熱源的溫度，進(jìn)而通過空氣導(dǎo)熱控制樣品管的方式形成了明顯對比。前者實(shí)現(xiàn)了更高、更精確控溫樣品的目的。
[0009]綜合而言，現(xiàn)有的文獻(xiàn)和專利、商業(yè)化的儀器均停留在一個(gè)較低的水平，與現(xiàn)成的科學(xué)水平的發(fā)展不相適應(yīng)。這些不足包括:(1)沒有可以工作在超高壓、高溫條件下的旋轉(zhuǎn)滴法界面張力儀；(2)在電機(jī)傳動(dòng)系統(tǒng)結(jié)構(gòu)方面，仍以采用皮帶傳動(dòng)機(jī)構(gòu)為主，有的采用了磁鐵聯(lián)接，但同步性以及高轉(zhuǎn)速的實(shí)現(xiàn)方面均存在缺陷；(3)溫控模式通常以控制加熱源而不是控制樣品所在環(huán)境的溫度為主；(4)樣品管通常當(dāng)作了主動(dòng)軸而沒有任何保護(hù)，從而導(dǎo)致樣品管易爆裂；且樣品管通常僅是一端開口，不易清洗，測值誤差大；樣品管尺寸單一(如美國專利)，無法滿足復(fù)雜的測試要求；(5)通常沒有或只有最簡單的液滴水平控制結(jié)構(gòu)，無法實(shí)現(xiàn)高精度控制液滴水平，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)減少液滴移動(dòng)的目的；(6)沒有形成一個(gè)整體的測試裝置，協(xié)調(diào)完成旋轉(zhuǎn)滴條件的界面張力測值(7)界面張力算法比較單一，測值誤差比車父大；等等。
[0010]本專利創(chuàng)新性超高壓、高速旋轉(zhuǎn)接頭(即動(dòng)態(tài)密封裝置)技術(shù)引入到了旋轉(zhuǎn)滴界面張力測試裝置中，并對該裝置所涉及的各技術(shù)點(diǎn)以及電氣控制均進(jìn)行了整體優(yōu)化和創(chuàng)新，本專利涉及的創(chuàng)新點(diǎn)，可以為化工、材料、電子、石油等行業(yè)，特別是油田三次采油時(shí)進(jìn)行相關(guān)分析提供一個(gè)更為有效的測試工具。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0011]本