接，第一通道與第二通道連接；
[0033]第二切換閥具有A流路和B流路兩種工作狀態(tài):A流路狀態(tài)下，第一通道V21與第二通道V22連接，第三通道V23與第四通道V24連接，第五通道V25與第六通道V26連接；B流路狀態(tài)下，第五通道V25、第四通道V24、第三通道V23、第二通道V22依次連接，第一通道V21與第六通道V26連接；
[0034]第三切換閥具有加載和進(jìn)樣兩種工作狀態(tài):加載狀態(tài)下，第一通道V31與第六通道V36連接，第二通道V32與第三通道V33連接，第四通道V34與第五通道V35連接；進(jìn)樣狀態(tài)下，第一通道V31與第二通道V32連接，第三通道V33與第四通道V34連接，第五通道V35與第六通道V36連接；
[0035]所述的A流路是指:是相對B流路而言，通過閥切換將預(yù)處理柱從B流路中分理出來，而與檢測器直接相連的流路，以此測定目標(biāo)分析物在預(yù)處理柱上的保留時間窗參數(shù)。所述的B流路是指:是相對A流路而言，通過閥切換將預(yù)處理柱從A流路中分離出來，而與分析柱相組合，構(gòu)成柱切換分析系統(tǒng)的流路。
[0036]各部件之間具有下述連接關(guān)系:
[0037]第一切換閥Vl中，第一通道Vl I與進(jìn)樣器I相連，第五通道V15與第二流動相栗P2相連，第四通道V14與第三切換閥V3的第一通道V31相連，第二通道V12與廢液瓶W相連(為了繪圖布局原因畫了兩個廢液瓶W，實際上是可以共用一個的)；
[0038]第二切換閥V2中，第一通道V21與預(yù)處理柱Cl、第三切換閥的V3第六通道V36依次相連，第二通道V22與檢測器D、廢液瓶W依次相連，第六通道V26與第三切換閥V3的第三通道V33相連，第五通道V25與分析柱C3、保護(hù)柱C2、第三切換閥V3的第四通道V34依次相連。
[0039]第三切換閥V3中，第二通道V32與廢液瓶W相連，第五通道V35與第一流動相栗Pl相連。
[0040]本實用新型的檢測裝置中，由于三個切換閥狀態(tài)的有機(jī)結(jié)合，可完成目標(biāo)分析物柱切換時間參數(shù)測定、樣品在線基質(zhì)消除柱切換分析兩大功能。同時，兩大功能的實現(xiàn)可通過切換閥自動便捷地切換，減少拆解系統(tǒng)的次數(shù)，提高效率。
[0041]本實用新型中的測試裝置的應(yīng)用過程描述如下，具體包括以下步驟:
[0042](I)切換到柱切換時間參數(shù)測定模式，作好進(jìn)樣準(zhǔn)備。
[0043]即:第一切換閥Vl處于加載狀態(tài)，等待進(jìn)樣器I把樣品注入定量環(huán)L ;此時第二切換閥V2處于A流路狀態(tài)，第三切換閥V3處于加載狀態(tài)。
[0044](2)樣品注入預(yù)處理柱Cl分離，檢測器D測量保留時間窗參數(shù)。
[0045]即:第一切換閥Vl處于進(jìn)樣狀態(tài)，第二切換閥V2處于A流路狀態(tài)，第三切換閥V3處于加載狀態(tài)。根據(jù)目標(biāo)分析物色譜峰測得保留時間窗參數(shù)即色譜峰的起點t(l)、終點t(2)，即為柱切換時間參數(shù)。
[0046](3)系統(tǒng)切換到柱切換分析模式下。
[0047]即:第一切換閥Vl處于加載狀態(tài)，第二切換閥V2處于B流路狀態(tài)，第三切換閥V3處于加載狀態(tài)。
[0048](4)根據(jù)上述(2)步驟，把測得的保留時間窗參數(shù)t (I)、t (2)，作為柱切換時間參數(shù)(實際操作時，可根據(jù)情況對柱切換時間參數(shù)進(jìn)行補(bǔ)償調(diào)整)，設(shè)置系統(tǒng)柱切換時間程序，使樣品在柱切換分析模式下進(jìn)行在線基質(zhì)消除、分離檢測。
[0049]即:第一步，第二切換閥V2先切換到B流路狀態(tài)，第一切換閥Vl處于加載狀態(tài)，第三切換閥V3處于加載狀態(tài)，進(jìn)樣器I將樣品加載到定量環(huán)L上；第二步，第一切換閥Vl處于進(jìn)樣狀態(tài)，第三切換閥V3處于加載狀態(tài)至?xí)r間t (I);第三步，第三切換閥V3處于進(jìn)樣狀態(tài)，至?xí)r間t (2)，使預(yù)處理柱Cl上的目標(biāo)組分轉(zhuǎn)移到分析柱C3 (或保護(hù)柱C2)上；第四步，在時間t(2)時，第三切換閥V3切換回加載狀態(tài)，完成基質(zhì)消除，目標(biāo)組分繼續(xù)在保護(hù)柱C2及分析柱Cl上分離，在檢測器D上進(jìn)行測定，直至整個分析周期結(jié)束。
【主權(quán)項】
1.基于色譜柱切換技術(shù)的柱切換時間參數(shù)的測定裝置，包括進(jìn)樣器、預(yù)處理柱、分析柱、檢測器和流動相栗；其特征在于，所述流動相栗有兩個，還包括預(yù)處理柱和三組切換閥；每個切換閥有至少六組通道以管路相接用于實現(xiàn)相互連接；其中， 第一切換閥具有加載和進(jìn)樣兩種工作狀態(tài):加載狀態(tài)下，第一通道、第六通道、定量環(huán)、第三通道、第二通道依次連接，第五通道與第四通道連接；進(jìn)樣狀態(tài)下，第五通道、第六通道、定量環(huán)、第三通道、第四通道依次連接，第一通道與第二通道連接； 第二切換閥具有A流路和B流路兩種工作狀態(tài):A流路狀態(tài)下，第一通道與第二通道連接，第三通道與第四通道連接，第五通道與第六通道連接；B流路狀態(tài)下，第五通道、第四通道、第三通道、第二通道依次連接，第一通道與第六通道連接； 第三切換閥具有加載和進(jìn)樣兩種工作狀態(tài):加載狀態(tài)下，第一通道與第六通道連接，第三通道與第二通道連接，第五通道與第四通道連接；進(jìn)樣狀態(tài)下，第一通道與第二通道連接，第三通道與第四通道連接，第五通道與第六通道連接； 各部件之間具有下述連接關(guān)系: 第一切換閥中，第一通道與進(jìn)樣器相連，第五通道與第二流動相栗相連，第四通道與第三切換閥的第一通道相連，第二通道與廢液瓶相連； 第二切換閥中，第一通道與預(yù)處理柱、第三切換閥的第六通道依次相連，第二通道與檢測器、廢液瓶依次相連，第六通道與第三切換閥的第三通道相連，第五通道與分析柱、保護(hù)柱、第三切換閥的第四通道依次相連； 第三切換閥中，第二通道與廢液瓶相連，第五通道與第一流動相栗相連。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定裝置，其特征在于，所述分析柱與第三切換閥的第四通道之間設(shè)保護(hù)柱。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定裝置，其特征在于，所述三個切換閥是六通切換閥或十通切換閥。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定裝置，其特征在于，所述檢測器是電化學(xué)檢測器、光學(xué)檢測器、電導(dǎo)檢測器或質(zhì)譜檢測器中的一種或幾種的組合。
【專利摘要】本實用新型涉及色譜測定技術(shù)，旨在提供一種基于色譜柱切換技術(shù)的柱切換時間參數(shù)的測定裝置。該裝置包括進(jìn)樣器、預(yù)處理柱、分析柱、檢測器和兩個流動相泵有，還包括預(yù)處理柱和三組切換閥；每個切換閥有至少六組通道以管路相接用于實現(xiàn)相互連接；第一、三切換閥均具有加載和進(jìn)樣兩種工作狀態(tài)：第二切換閥具有A流路和B流路兩種工作狀態(tài)。該裝置充分考慮了系統(tǒng)死體積對保留時間的影響，既可自動便捷測量柱切換時間參數(shù)，又可自動切換到柱切換分析模式進(jìn)行在線柱切換分析的柱切換新裝置，方法具有高度的集合性。所使用的設(shè)備簡單，通用性好，可廣泛應(yīng)用于各種色譜儀器的研制，以及各類色譜分析方法的開發(fā)與實際檢測工作中。
【IPC分類】G01N30/88
【公開號】CN204925057
【申請?zhí)枴緾N201520687315
【發(fā)明人】張水鋒, 盛華棟, 張慧, 黃麗英, 張東雷, 陳小珍, 朱巖
【申請人】浙江省質(zhì)量檢測科學(xué)研究院
【公開日】2015年12月30日
【申請日】2015年9月7日