軟磁性壓粉磁芯的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及用于馬達(dá)、驅(qū)動(dòng)器（actuator)、發(fā)電機(jī)、電抗器、扼流線圈等各種電磁 元件中的高電阻率并且高強(qiáng)度的軟磁性壓粉磁芯。
【背景技術(shù)】
[0002] 一直以來(lái)，進(jìn)行開(kāi)發(fā)作為馬達(dá)、驅(qū)動(dòng)器、發(fā)電機(jī)、電抗器、扼流線圈等磁芯而使用了 軟磁性金屬顆粒的壓粉磁芯。一般來(lái)說(shuō)已知壓縮粉體制作的磁芯其機(jī)械強(qiáng)度低。磁芯的機(jī) 械強(qiáng)度為了防止產(chǎn)品在使用時(shí)發(fā)生破損而被要求有高強(qiáng)度。另外，有伴隨著電磁元件的小 型化，使用的頻率變高的傾向。如果使用頻率升高，則因?yàn)榇判緝?nèi)的渦流損失會(huì)急劇上升， 所以為了防止其而要求高電阻率的壓粉磁芯。
[0003] 作為用于提高壓粉磁芯的機(jī)械強(qiáng)度的制造方法，提出有提高成型壓力、提高熱處 理溫度等。然而，進(jìn)行這些處理制作的壓粉磁芯具有提高機(jī)械強(qiáng)度的效果，但是因?yàn)樵诔尚?時(shí)或在熱處理時(shí)在軟磁性金屬顆粒表面所形成的絕緣被膜變得容易發(fā)生剝離或分解，所以 電阻率變低。如果電阻率降低，則因?yàn)榇判緝?nèi)的渦流增加，所以磁芯損耗增加，最終導(dǎo)致產(chǎn) 品的輸出或效率的降低。
[0004] 已知為了制成電阻率高的壓粉磁芯而增厚覆蓋軟磁性金屬顆粒的絕緣被膜是有 效的。但是，如果增厚絕緣被膜，則因?yàn)閼?yīng)力容易集中于被膜內(nèi)部，所以會(huì)產(chǎn)生強(qiáng)度變低的 問(wèn)題。因此，沒(méi)有兼?zhèn)涓唠娮杪屎透邚?qiáng)度的軟磁性壓粉磁芯。
[0005] 為了解決所涉及的問(wèn)題，例如在專利文獻(xiàn)1中公開(kāi)了通過(guò)將構(gòu)成氧化釩系低熔點(diǎn) 玻璃的元素的絡(luò)合物或者醇鹽溶解于有機(jī)溶劑而成的溶液涂布于鐵粉的表面，使之干燥并 進(jìn)行熱處理，從而形成氧化釩低熔點(diǎn)玻璃被膜的制造方法。在專利文獻(xiàn)2中公開(kāi)了通過(guò)將 含有Mg的氧化被膜形成于軟磁性金屬粉末從而得到高機(jī)械強(qiáng)度的復(fù)合軟磁性材料的制造 方法。在專利文獻(xiàn)3中公開(kāi)了通過(guò)將絕緣包覆軟磁性顆粒和低熔點(diǎn)玻璃粉末混合，進(jìn)行燒 成從而可以得到高機(jī)械強(qiáng)度和高比電阻的復(fù)合軟磁性材料以及其制造方法。
[0006] 現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)
[0007] 專利文獻(xiàn)
[0008] 專利文獻(xiàn)1 :日本特開(kāi)2008-88459號(hào)公報(bào)
[0009] 專利文獻(xiàn)2 :日本特開(kāi)2006-241583號(hào)公報(bào)
[0010] 專利文獻(xiàn)3 :日本特開(kāi)2011-181624號(hào)公報(bào)

【發(fā)明內(nèi)容】

[0011] 發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題
[0012] 然而，雖然以專利文獻(xiàn)1的技術(shù)能夠達(dá)成抗彎強(qiáng)度的增加和磁芯損耗的降低，但 其值為ISOMPa以下，為了防止磁芯的破損，該值并不充分，并且因?yàn)樾枰叩臒崽幚頊囟龋?所以電阻率的值低于2000 μ Ω ·πι，從而沒(méi)有兼顧高強(qiáng)度和高電阻率。
[0013] 在專利文獻(xiàn)2的技術(shù)中通過(guò)使用在軟磁性金屬粉末上形成有含有Mg的氧化被膜 的材料來(lái)制造復(fù)合軟磁性材料，可以得到190MPa以上的高機(jī)械強(qiáng)度的值，但是電阻率的值 低于2000 μ Ω · m，從而沒(méi)有兼顧高強(qiáng)度和高電阻率。
[0014] 在專利文獻(xiàn)3的技術(shù)中通過(guò)使用在軟磁性金屬粉末上形成有含有Mg的氧化被膜 的材料來(lái)制造復(fù)合軟磁性材料，進(jìn)一步混合低熔點(diǎn)玻璃來(lái)形成低熔點(diǎn)玻璃層，從而可以得 到兼顧高于現(xiàn)有的機(jī)械強(qiáng)度和電阻率的壓粉磁芯。但是，所得到的機(jī)械強(qiáng)度的值為190MPa 以上，而電阻率的值低于2000 μ Ω ·ηι，因而電阻率的值還不夠高。
[0015] 本發(fā)明是鑒于上述的實(shí)際情況而完成的，其目的在于提供一種能夠容易地實(shí)現(xiàn)兼 備高電阻率和高強(qiáng)度的壓粉磁芯的軟磁性壓粉磁芯。
[0016] 解決技術(shù)問(wèn)題的手段
[0017] 為了解決上述技術(shù)問(wèn)題并達(dá)成目的，本發(fā)明所涉及的軟磁性壓粉磁芯其特征在 于：是含有將Fe作為主成分的軟磁性金屬顆粒的軟磁性壓粉磁芯，所述壓粉磁芯在軟磁性 金屬顆粒之間具有包含V、B、Fe的氧化物部，按質(zhì)量比B的量是V的量的0. 5倍以上且5. 0 倍以下。這樣可以得到高電阻率并且高強(qiáng)度的軟磁性壓粉磁芯。
[0018] 如果測(cè)定上述結(jié)構(gòu)的軟磁性壓粉磁芯的電磁特性以及機(jī)械特性，則可以明確與上 述現(xiàn)有產(chǎn)品相比具有高電阻率并且具有高強(qiáng)度。產(chǎn)生所涉及的效果的作用機(jī)理的詳細(xì)情況 還不明確，但是可以推斷為如下所述。
[0019] 在包含將Fe作為主成分的軟磁性金屬顆粒的軟磁性壓粉磁芯中，軟磁性金屬顆 粒之間被含有V、B、Fe的氧化物部絕緣，按質(zhì)量比B的量是V的量的0. 5倍以上且5. 0倍以 下。因此，軟磁性壓粉磁芯的電阻率顯著地高于沒(méi)有氧化物部的磁芯的電阻率。進(jìn)一步，因 為氧化物部含有V、B、Fe并且按質(zhì)量比B的量是V的量的0. 5倍以上且5. 0倍以下，所以能 夠?qū)崿F(xiàn)更高強(qiáng)度的軟磁性壓粉磁芯。
[0020] 作為本發(fā)明的優(yōu)選的實(shí)施方式，氧化物部進(jìn)一步含有P以及選自Na、Zn、Ba、Si、Zr 中的至少1種元素。通過(guò)氧化物部含有P以及選自上述元素中的至少1種，從而能夠進(jìn)一 步提高氧化物部的絕緣性。通過(guò)氧化物部含有P以及選自上述元素中的至少1種，從而與 軟磁性金屬顆粒的密著性變好，機(jī)械強(qiáng)度變得更高。
[0021] 在上述壓粉磁芯內(nèi)的氧化物部中所含的V量和B量的合計(jì)為0. 1質(zhì)量％以上且 1.0質(zhì)量％以下。在V量和B量在上述范圍的時(shí)候，氧化物部的組成和膜厚變得適當(dāng)，從而 可以制作出電阻率和機(jī)械強(qiáng)度高的軟磁性壓粉磁芯。
[0022] 上述氧化物部在內(nèi)部具有3層以上的多層結(jié)構(gòu)。在氧化物部形成3層以上的多層 結(jié)構(gòu)的情況下，因?yàn)樘砑恿藢娱g的電阻，所以能夠進(jìn)一步提高電阻率。
[0023] 上述壓粉磁芯優(yōu)選在內(nèi)部包含玻璃部。上述玻璃部因?yàn)檠诼褴洿判越饘兕w粒的間 隙（空隙）并在顆粒界面成為接合部，所以能夠更進(jìn)一步提高軟磁性壓粉磁芯的機(jī)械強(qiáng)度。
[0024] 發(fā)明的效果
[0025] 本發(fā)明能夠提供一種高電阻率并且高強(qiáng)度的軟磁性壓粉磁芯。
【附圖說(shuō)明】
[0026] 圖1是模式地表示本實(shí)施方式的軟磁性壓粉磁芯的部分截面圖。
[0027] 圖2是STEM觀察中的測(cè)定點(diǎn)的概略圖。
[0028] 圖3是以STEM測(cè)定結(jié)果中的主成分的每種元素分割層的概略圖。
[0029] 圖4是SEM觀察的通過(guò)COMPO圖像的分析結(jié)果的概略圖。
[0030] 符號(hào)的說(shuō)明
[0031] 1…軟磁性金屬顆粒
[0032] 2…氧化物部
[0033] 3…玻璃部
【具體實(shí)施方式】
[0034] 以下就本發(fā)明的實(shí)施方式進(jìn)行說(shuō)明。另外，上下左右等位置關(guān)系只要沒(méi)有特別的 說(shuō)明，根據(jù)圖面所示的位置關(guān)系。進(jìn)一步，圖面的尺寸比例并不限定于圖示的比例。另外， 以下的實(shí)施方式是為了說(shuō)明本發(fā)明的例示，本發(fā)明并不只限定于該實(shí)施方式。
[0035] 本實(shí)施方式的軟磁性壓粉磁芯其特征在于：是具有將Fe作為主成分的軟磁性金 屬顆粒1和在其間的氧化物部2的結(jié)構(gòu)體，所述氧化物部2具有V、B、Fe，按質(zhì)量比所述軟 磁性壓粉磁芯內(nèi)的氧化物部中所含的B的量是V的量的0. 5倍以上且5. 0倍以下。
[0036] 圖1是本實(shí)施方式的軟磁性壓粉磁芯的一個(gè)實(shí)施方式的模式截面圖。軟磁性壓粉 磁芯具備軟磁性金屬顆粒1和在其間的氧化物部2,根據(jù)情況包含散布的玻璃部3。
[0037] 軟磁性金屬顆粒1，作為原料粉末為以Fe為主成分的Fe以及Fe基合金的粉末（顆 粒）。作為Fe基合金，例如可以為Fe-Si系合金、Fe-Al系合金、Fe-N系合金、Fe-C系合金、 Fe-B系合金、Fe-Co系合金、Fe-P系合金、Fe-Ni-Co系合金、Fe-Cr系合金、Fe-Al-Si系合 金等。這些可以單獨(dú)使用1種，或者組合2種以上來(lái)使用。
[0038] 軟磁性金屬顆粒1，作為原料粉末可以列舉含有50質(zhì)量％以上的Fe的原料粉末， 更加優(yōu)選含有90質(zhì)量％以上的Fe。含有較多Fe的原料粉末因?yàn)轭w粒的維氏硬度（Vickers hardness)低于上述Fe基合金，有成型性優(yōu)異的傾向，所以通過(guò)使用含有較多Fe的原料粉 末，可以謀求軟磁性壓粉磁芯的高密度化，還可以謀求機(jī)械強(qiáng)度的提高。另外，因?yàn)檠趸?部2包含V、B、Fe，所以與將Fe作為主成分的軟磁性金屬顆粒1的接合性變好，進(jìn)一步提高 密著性，由此能夠?qū)崿F(xiàn)高強(qiáng)度的軟磁性壓粉磁芯。
[0039] 氧化物部2由V、B、Fe的氧化物以及復(fù)合氧化物的混合物所構(gòu)成。氧化物以及復(fù)合 氧化物優(yōu)選在加壓狀態(tài)下通過(guò)熱來(lái)使V以及B的化合物反應(yīng)，通過(guò)使軟磁性金屬顆粒1的 由來(lái)于原料粉末的Fe擴(kuò)散于其中，從而將氧化物以及復(fù)合氧化物形成于軟磁性金屬顆粒 之間。由此，所形成的硼酸鹽玻璃或者釩復(fù)合氧化物容易取得結(jié)晶結(jié)構(gòu)為三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，進(jìn) 一步通過(guò)氧化物部2含有Fe從而與軟磁性金屬顆粒1的密著性變高，并且機(jī)械強(qiáng)度提高。
[0040] 另外，軟磁性壓粉磁芯內(nèi)的氧化物部2中所含的B量相對(duì)于V量以質(zhì)量比計(jì)為0. 5 倍以上且5. 0倍以下。在上述壓粉磁芯內(nèi)的氧化物部2中所含的B量以及V量?jī)?yōu)選由通過(guò) ICP-AES測(cè)定裝置檢測(cè)出的壓粉磁芯整體所含的B量、V量中減去通過(guò)相同的測(cè)定方法檢測(cè) 出的原料粉末整體中所含的B量、V量來(lái)求得。軟磁性壓粉磁芯內(nèi)的氧化物部2中所含的B 量、V量的測(cè)定方法在具有更高精度的測(cè)定方法的情況下不限于此。在所述壓粉磁芯內(nèi)的 氧化物部2中所含的V量和B量在上述質(zhì)量比率的時(shí)候，由于生成V化合物和B化合物的 氧化物以及復(fù)合氧化物并且氧化物部的強(qiáng)度變高，所以壓粉磁芯的機(jī)械強(qiáng)度也變高。另外， 通過(guò)含有較多B化合物，從而可以得到高電阻率。
[0041] 關(guān)于V化合物，優(yōu)選為氧化物、草酸化物、氟化物、釩酸化物、醇鹽化合物，具體 來(lái)說(shuō)，為氧化軌、草酸氧軌（Vanadyl oxalate)、氟化|凡、|凡酸鈉、f凡酸按、氧化甲氧基隹凡 (vanadium oxymethoxide)、氧化乙氧基軌、氧化異丙氧基軌、氧化正丙氧基軌、氧化異丁氧 基釩、氧化正丁氧基釩。這些可以單獨(dú)僅使用1種，或者組合2種以上來(lái)使用。
[0042] 關(guān)于B化合物，優(yōu)選為氧化物、硼酸鹽、氟化物、硼酸酯，具體來(lái)說(shuō)，為氧化硼、硼 酸、硼酸銨、硼酸鋰、硼酸鈉、硼酸鉀、硼酸鋅、氟化硼、硼酸三甲酯、硼酸三乙酯、硼酸三丙 酯、硼酸三丁酯、硼酸三異丙酯、三（三甲基甲硅烷基）硼酸酯、三（2, 2, 2-三氟乙基）硼酸 酯。這些可以僅單獨(dú)使用1種，或者組合2種以