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稀土磁鐵用急冷合金和稀土磁鐵的制備方法_3

文檔序號(hào):9565719閱讀:來(lái)源:國(guó)知局
通入Ar氣體使氣壓達(dá)到5萬(wàn)化后,使用單漉 急冷法進(jìn)行鑄造,Wl〇2°C/砂~IO4C/砂的冷卻速度獲得急冷合金,急冷合金的平均厚度 為0. 25mm,95%W上的急冷合金的厚度為0. 1~0. 7mm,將急冷合金在70(TC進(jìn)行0. 5小時(shí) 的保溫?zé)崽幚?,然后冷卻到室溫。
[0076] 氨破粉碎過(guò)程:在室溫下將放置急冷合金的氨破用爐抽真空,而后向氨破用爐內(nèi) 通入純度為99. 5 %的氨氣至壓力0.OSMPa,放置2小時(shí)后,邊抽真空邊升溫,在48(TC的溫度 下抽真空1. 5小時(shí),之后進(jìn)行冷卻,取出氨破粉碎后的粉末。
[0077] 在微粉碎工序:在氧化氣體含量I(K)PPmW下的氣氛下,在粉碎室壓力為0. 45MPa 的壓力下對(duì)氨破粉碎后的試料進(jìn)行氣流磨粉碎,得到細(xì)粉,細(xì)粉的平均粒度為3. 6Um。氧化 氣體指的是氧或水分。
[0078] 在氣流磨粉碎后的粉末中添加辛酸甲醋,辛酸甲醋的添加量為過(guò)篩后粉末重量的 0. 2%,再用V型混料機(jī)充分混合。
[0079] 磁場(chǎng)成形過(guò)程:使用直角取向型的磁場(chǎng)成型機(jī),在1.8T的取向磁場(chǎng)中,在0. 2ton/ cm2的成型壓力下,將上述添加了辛酸甲醋的粉末一次成形成邊長(zhǎng)為25mm的立方體,一次成 形后在0. 2T的磁場(chǎng)中退磁,將成形體從空間取出,再向成形體施加另一磁場(chǎng),對(duì)附著在成 形體表面的磁粉進(jìn)行第二次退磁處理。
[0080] 為使一次成形后的成形體不接觸到空氣,將其進(jìn)行密封,再使用二次成形機(jī)(等 靜壓成形機(jī))在1. 4ton/cm2的壓力下進(jìn)行二次成形。
[0081] 燒結(jié)過(guò)程;將各成形體搬至燒結(jié)爐進(jìn)行燒結(jié),燒結(jié)在10中a的真空下,在20(TC和 90(TC的溫度下各保持2小時(shí)后,W102(TC的溫度燒結(jié)2小時(shí),之后通入Ar氣體使氣壓達(dá)到 0.IMPa后,冷卻至室溫。
[0082] 熱處理過(guò)程;燒結(jié)體在高純度Ar氣中,W62(TC溫度進(jìn)行1小時(shí)熱處理后,冷卻至 室溫后取出。
[0083] 磁性能評(píng)價(jià)過(guò)程;燒結(jié)磁鐵使用中國(guó)計(jì)量院的NIM-1000 OH型BH大塊稀±永磁無(wú) 損測(cè)量系統(tǒng)進(jìn)行磁性能檢測(cè)。
[0084] 最低飽和磁化場(chǎng)強(qiáng)度測(cè)試;當(dāng)充磁電壓繼續(xù)增加,使磁化場(chǎng)強(qiáng)度由某一值增加 50%時(shí),測(cè)得試樣的度H)max或Hcb增加量不超過(guò)1%,此磁場(chǎng)值就被認(rèn)為是最低飽和磁化 場(chǎng)強(qiáng)度。
[0085] -次結(jié)晶平均粒徑測(cè)試;SC片(急冷合金片)放在克爾金相顯微鏡下放大200倍 進(jìn)行拍攝,拍攝時(shí)貼漉面與視場(chǎng)下邊平行。測(cè)量時(shí),在視場(chǎng)中必位置畫(huà)一長(zhǎng)度為445Um的 直線,通過(guò)數(shù)出通過(guò)直線的一次晶個(gè)數(shù),計(jì)算一次結(jié)晶平均粒徑。檢測(cè)結(jié)果參見(jiàn)圖1。
[0086] 富欽相間隔測(cè)試;用稀化Clz溶液腐蝕過(guò)的SC片放在3D彩色掃描激光顯微鏡下 放大1000倍進(jìn)行拍攝,拍攝時(shí)貼漉面與視場(chǎng)下邊平行。測(cè)量時(shí),在視場(chǎng)中必位置畫(huà)一長(zhǎng)度 為283um的直線,通過(guò)數(shù)出通過(guò)直線的二次晶個(gè)數(shù),計(jì)算富欽相間隔。檢測(cè)結(jié)果參見(jiàn)圖2。
[0087] 實(shí)施例和比較例的磁鐵的評(píng)價(jià)結(jié)果如表4中所示:
[008引表4實(shí)施例和比較例的磁性能評(píng)價(jià)情況
[0090]從表4可W看到,在磁鐵的Al含量小于0.lat%之時(shí),Al在晶界富Nd相和主相內(nèi) 的分布均不足,難W與化在晶界中形成復(fù)合相,進(jìn)而導(dǎo)致一次結(jié)晶平均粒徑變大,富Nd相 的平均間隔也過(guò)大,晶粒內(nèi)的磁疇在取向過(guò)程中形核長(zhǎng)大阻力增加,剩磁、BH(max)下降,磁 鐵性能降低。
[00川在Al的含量超過(guò)2.Oat%之時(shí),則會(huì)導(dǎo)致晶體內(nèi)部Al的含量過(guò)量,進(jìn)而一次結(jié)晶 晶粒的平均粒徑變小,富Nd相的平均間隔也變小,晶粒內(nèi)的磁疇在取向過(guò)程中形核長(zhǎng)大阻 力增加,最低飽和磁化場(chǎng)強(qiáng)度增加,而不適合在開(kāi)路狀態(tài)的磁場(chǎng)中使用。
[009引實(shí)施例3
[0093] 在原料配制過(guò)程:準(zhǔn)備純度99. 5%的化U純度99. 5%的化、工業(yè)用化-B、工業(yè)用 純化、和純度99. 5%的A1、化、Zr、Co和純度為99. 999%的W,W原子百分比at%來(lái)配制。
[0094] 各元素的含量如表5所示:
[0095] 表5各元素的配比(at% )
[0096]
[0098] 各序號(hào)組按照表5中元素組成進(jìn)行配制,分別稱量、配制了IOKg的原料。
[0099] 烙煉過(guò)程;每次取1份配制好的原料放入氧化鉛制的巧巧中,在高頻真空感應(yīng)烙 煉爐中在10 2Pa的真空中W150(TCW下的溫度進(jìn)行真空烙煉。
[0100] 鑄造過(guò)程:在真空烙煉后的烙煉爐中通入Ar氣體使氣壓達(dá)到6萬(wàn)化后,使用單漉 急冷法進(jìn)行鑄造,Wl〇2°C/砂~IO4C/砂的冷卻速度獲得急冷合金,急冷合金的平均厚度 為0. 38mm,95%W上的急冷合金的厚度為0. 1~0. 7mm,將急冷合金在60(TC進(jìn)行3小時(shí)的 保溫?zé)崽幚恚缓罄鋮s到室溫。
[0101] 氨破粉碎過(guò)程:在室溫下將放置急冷合金的氨破用爐抽真空,而后向氨破用爐內(nèi) 通入純度為99. 5%的氨氣至壓力0. 09MPa,放置2小時(shí)后,邊抽真空邊升溫,在520°C的溫度 下抽真空2小時(shí),之后進(jìn)行冷卻,取出氨破粉碎后的粉末。
[0102] 在微粉碎工序:在氧化氣體含量10化pmW下的氣氛下,在粉碎室壓力為0. 5MPa的 壓力下對(duì)氨破粉碎后的試料進(jìn)行氣流磨粉碎,得到細(xì)粉,細(xì)粉的平均粒度為3. 6Um。氧化氣 體指的是氧或水分。
[0103] 在氣流磨粉碎后的粉末中添加辛酸甲醋,辛酸甲醋的添加量為過(guò)篩后粉末重量的 0. 2%,再用V型混料機(jī)充分混合。
[0104] 磁場(chǎng)成形過(guò)程:使用直角取向型的磁場(chǎng)成型機(jī),在1. 8T的取向磁場(chǎng)中,在0. 2ton/ cm2的成型壓力下,將上述添加了辛酸甲醋的粉末一次成形成邊長(zhǎng)為25mm的立方體,一次成 形后在0. 2T的磁場(chǎng)中退磁,將成形體從空間取出,再向成形體施加另一磁場(chǎng),對(duì)附著在成 形體表面的磁粉進(jìn)行第二次退磁處理。
[0105] 為使一次成形后的成形體不接觸到空氣,將其進(jìn)行密封,再使用二次成形機(jī)(等 靜壓成形機(jī))在1. 4ton/cm2的壓力下進(jìn)行二次成形。
[0106] 燒結(jié)過(guò)程;將各成形體搬至燒結(jié)爐進(jìn)行燒結(jié),燒結(jié)在10 3pa的真空下,在20(TC和 80(TC的溫度下各保持2小時(shí)后,W103(TC的溫度燒結(jié)2小時(shí),之后通入Ar氣體使氣壓達(dá)到 0.IMPa后,冷卻至室溫。
[0107] 熱處理過(guò)程;燒結(jié)體在高純度Ar氣中,W58(TC溫度進(jìn)行1小時(shí)熱處理后,冷卻至 室溫后取出。
[0108] 磁性能評(píng)價(jià)過(guò)程;燒結(jié)磁鐵使用中國(guó)計(jì)量院的NIM-10000H型BH大塊稀±永磁無(wú) 損測(cè)量系統(tǒng)進(jìn)行磁性能檢測(cè)。
[0109] 最低飽和磁化場(chǎng)強(qiáng)度測(cè)試;當(dāng)充磁電壓繼續(xù)增加,使磁化場(chǎng)強(qiáng)度由某一值增加 50%時(shí),測(cè)得試樣的度H)max或Hcb增加量不超過(guò)1%,此磁場(chǎng)值就被認(rèn)為是最低飽和磁化 場(chǎng)強(qiáng)度。
[0110] 一次結(jié)晶平均粒徑測(cè)試;SC片(急冷合金片)放在克爾金相顯微鏡下放大200倍 進(jìn)行拍攝,拍攝時(shí)貼漉面與視場(chǎng)下邊平行。測(cè)量時(shí),在視場(chǎng)中必位置畫(huà)一長(zhǎng)度為445Um的 直線,通過(guò)數(shù)出通過(guò)直線的一次晶個(gè)數(shù),計(jì)算一次結(jié)晶平均粒徑。檢測(cè)結(jié)果參見(jiàn)圖1。
[0111] 富欽相間隔測(cè)試;用稀化Clz溶液腐蝕過(guò)的SC片放在3D彩色掃描激光顯微鏡下 放大1000倍進(jìn)行拍攝,拍攝時(shí)貼漉面與視場(chǎng)下邊平行。測(cè)量時(shí),在視場(chǎng)中必位置畫(huà)一長(zhǎng)度 為283Um的直線,通過(guò)數(shù)出通過(guò)直線的二次晶個(gè)數(shù),計(jì)算富欽相間隔。檢測(cè)結(jié)果參見(jiàn)圖2。
[0112] 實(shí)施例和比較例的磁鐵的評(píng)價(jià)結(jié)果如表6中所示:
[0113] 表6實(shí)施例和比較例的磁性能評(píng)價(jià)情況
[0115] 從表6可
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