留蘭香油。所述冷凍干燥的條件為： 物料填裝厚度在11mm，預(yù)凍時間5h，預(yù)凍溫度-26°C，工作壓力為45Pa，升華溫度為55°C，解 析溫度為65 °C。
[0013] 實施例三 a. 微膠囊乳狀液的制備：按照I :3的比例分別稱取明膠10g、阿拉伯膠30g作為壁材， 加入壁材質(zhì)量4倍即160g的蒸餾水，在50°C水浴下使其充分溶解并混合均勻，加入壁材質(zhì) 量1/8即5g的留蘭香油作為芯材，用高速分散機在lOOOr/min條件下持續(xù)乳化3min，得到 均勻的乳狀液； b. 微膠囊復(fù)凝聚反應(yīng)：向步驟a中的乳狀液中添加600g蒸餾水并稀釋成壁材占總質(zhì) 量的5%的乳狀液，在50°C的條件下攪拌并滴加10 %的醋酸溶液調(diào)節(jié)pH值至3. 0,使壁材 產(chǎn)生凝聚，保溫5min，使凝聚相在芯材周圍聚集并形成包覆； c. 微膠囊固化反應(yīng)：將步驟b中得到的凝聚體系降溫至15°C條件下，并用10%的氫 氧化鈉溶液將pH值調(diào)節(jié)至7. 0,加入4g即凝聚體系總質(zhì)量0. 5 %的谷氨酰胺轉(zhuǎn)氨酶，保持 150r/min的轉(zhuǎn)速攪拌，使微膠囊固化，得到微膠囊分散液； d. 成品的分離：將步驟c中的微膠囊分散液靜置分層，移去上清液，抽濾并用少量水 洗，得到濕囊，然后經(jīng)減壓干燥處理后即得成品微膠囊留蘭香油。所述減壓干燥的條件為： 工作壓力3. OkPa，干燥溫度60°C。
[0014] 實施例四 a. 微膠囊乳狀液的制備：按照1 :5的比例分別稱取明膠5g、阿拉伯膠25g作為壁材， 加入壁材質(zhì)量3倍即90g的蒸餾水，在48°C水浴下使其充分溶解并混合均勻，加入壁材質(zhì)量 1/12即2. 5g的留蘭香油作為芯材，用高速分散機在lOOr/min條件下持續(xù)乳化2. 5min，得 到均勻的乳狀液； b. 微膠囊復(fù)凝聚反應(yīng)：向步驟a中的乳狀液中添加255g蒸餾水并稀釋成壁材占總質(zhì) 量的8%的乳狀液，在48°C的條件下攪拌并滴加10 %的醋酸溶液調(diào)節(jié)pH值至2. 0,使壁材 產(chǎn)生凝聚，保溫12min，使凝聚相在芯材周圍聚集并形成包覆；c.微膠囊固化反應(yīng)：將步驟b 中得到的凝聚體系降溫至20°C條件下，并用10%的氫氧化鈉溶液將pH值調(diào)節(jié)至8. 0,加入 2. 3g即凝聚體系總質(zhì)量0. 6%的谷氨酰胺轉(zhuǎn)氨酶，保持180r/min的轉(zhuǎn)速攪拌，使微膠囊固 化，得到微膠囊分散液； d.成品的分離：將步驟c中的微膠囊分散液靜置分層，移去上清液，抽濾并用少量水 洗，得到濕囊，然后經(jīng)噴霧干燥處理后即得成品微膠囊留蘭香油。所述噴霧干燥的條件同實 施例一。
[0015] 實施例五 卷煙應(yīng)用效果評價試驗：取在22°C ±1°C的溫度和60% ±2%的相對濕度（RH)條件下 平衡好的五份同批次黃鶴樓"軟藍"空白煙絲，每份l〇g。分別稱取0.0 lg上述四個實施例 中制備的微膠囊留蘭香油，并均勻分散于IOml的95%乙醇中，用喉頭噴管均勻噴撒在其中 的四份煙絲上，剩余一份作為空白樣品。將五份煙絲樣品放入溫度為22°C ±1°C，相對濕度 (RH)為60% ±2%的恒溫恒濕箱中平衡48h，用填煙器分別制成測試用煙支，在相同溫濕度 條件的恒溫恒濕箱中繼續(xù)平衡48h后請專業(yè)的卷煙感官評吸小組按照GB5606. 4-2005《卷 煙感官技術(shù)要求》標準進行評吸，評吸結(jié)果如表1所示。
[0016] 表1 :微膠囊留蘭香油的卷煙應(yīng)用效果評價表
通過感官評價結(jié)果可以看出，采用本發(fā)明所述方法制備的微膠囊留蘭香油能夠?qū)頍?的整體香韻起到較好的修飾作用，有助于提升卷煙品質(zhì)，同時能夠降低刺激，改善口感。
【主權(quán)項】
1. 一種煙用微膠囊留蘭香油的制備方法，其特征在于，包括下列步驟： a. 微膠囊乳狀液的制備：稱取一定質(zhì)量的壁材，加入壁材質(zhì)量3~5倍的蒸餾水中， 40~50°C水浴下使其充分溶解并混合均勻，得到壁材溶液；按壁材質(zhì)量的1/15~1/8向壁 材溶液中添加留蘭香油作為芯材，用高速分散機在100~lOOOr/min條件下持續(xù)乳化2~ 3min，形成均勻的乳狀液； b. 微膠囊復(fù)凝聚反應(yīng)：向步驟a中的乳狀液中添加蒸餾水并稀釋成壁材占總質(zhì)量5~ 8%的乳狀液，在40~50°C的條件下攪拌并滴加10%的醋酸溶液調(diào)節(jié)pH值至2. 0~4. 0， 使壁材產(chǎn)生凝聚，保溫5~15min，使凝聚相在芯材周圍聚集并形成包覆； c. 微膠囊固化反應(yīng)：將步驟b中得到的凝聚體系降溫至5°C~20°C，并用10%的氫氧 化鈉溶液將pH值調(diào)節(jié)至5. 0~8. 0,加入凝聚體系總質(zhì)量0. 5~0. 8 %的谷氨酰胺轉(zhuǎn)氨酶， 保持100~200r/min的轉(zhuǎn)速攪拌，使微膠囊固化，得到微膠囊分散液； d. 成品的分離：將步驟c中的微膠囊分散液靜置分層，移去上清液，抽濾并用少量水沖 洗，得到濕囊，然后經(jīng)干燥處理后即得成品微膠囊留蘭香油。2. -種如權(quán)利要求1所述的煙用微膠囊留蘭香油的制備方法，其特征在于，所述壁材 為按照I: (1~5)的質(zhì)量比混合的明膠和阿拉伯膠。3. -種如權(quán)利要求1所述的煙用微膠囊留蘭香油的制備方法，其特征在于，所述干燥 處理為減壓干燥、冷凍干燥或噴霧干燥中的任意一種。
【專利摘要】本發(fā)明涉及卷煙技術(shù)領(lǐng)域，具體指一種煙用微膠囊留蘭香油的制備方法，以阿拉伯膠及明膠的混合物作為壁材與留蘭香油經(jīng)復(fù)凝聚及固化反應(yīng)制備微膠囊留蘭香油，具體包括微膠囊乳狀液的制備、微膠囊復(fù)凝聚反應(yīng)、微膠囊固化反應(yīng)和成品的分離四個步驟。本發(fā)明的技術(shù)效果在于：微膠囊留蘭香油能夠增加卷煙香韻，提升卷煙品質(zhì)，降低刺激，改善口感；產(chǎn)品性狀較為穩(wěn)定，耐儲存；制作工藝簡單，易于控制。
【IPC分類】C11B9/00, B01J13/10
【公開號】CN105062674
【申請?zhí)枴緾N201510439846
【發(fā)明人】呂品, 熊國璽, 陳 勝
【申請人】湖北中煙工業(yè)有限責任公司, 黃鶴樓科技園（集團）有限公司
【公開日】2015年11月18日
【申請日】2015年7月23日