日韩成人黄色,透逼一级毛片,狠狠躁天天躁中文字幕,久久久久久亚洲精品不卡,在线看国产美女毛片2019,黄片www.www,一级黄色毛a视频直播

一種兩端含金剛烷基團的raft鏈轉移劑及其制備方法和應用_2

文檔序號:9927535閱讀:來源:國知局
金剛烷胺 (3.33g,0.022mo 1)的二氯甲烷(50ml)溶液,攪拌一段時間,室溫過夜攪拌反應。將得到的產 物用飽和碳酸氫鈉、飽和食鹽水、去離子水洗滌,再經無水硫酸鈉干燥過夜,然后抽慮、旋掉 溶劑得到白色固體,室溫真空干燥即為所述的一種兩端含金剛烷基團的RAFT試劑。
[0030] 采用核磁共振儀對上述步驟(1)與(2)的產物分別進行了1H Mffi(400M Hz,DMS0) 分析。見圖1、圖2。
[0031] 實施例2
[0032] 一種兩端含羧基的RAFT鏈轉移劑的制備
[0033] (1)在裝有滴液漏斗和冷凝管的三口燒瓶中加入二硫化碳(2.74g,0.036mo 1)、丙 酮(4.188,0.072!11〇1)、三氯甲烷(8.68,0.072111〇1)、四丁基溴化銨(0.2298,0.71111111〇1)、石油 醚(20ml),通入氮氣的情況下,滴加氫氧化鈉溶液(20.16g,0.252mol),滴加過程中,維持體 系25°C以下,室溫過夜攪拌反應后,往體系中加水稀釋,使固體完全溶解,然后再滴入濃鹽 酸,調節(jié)pH值<4,在氮氣的保護下繼續(xù)攪拌反應直至出現黃色顆粒,抽濾后得到黃色固體, 用冷蒸餾水不斷沖洗,干燥后經乙醇重結晶得兩端含羧基的RAFT鏈轉移劑;
[0034] -種兩端含金剛烷基團的RAFT鏈轉移劑的制備
[0035] (2)將(1)所得的兩端含羧基的RAFT鏈轉移劑(2.82g,0.0 lmol)與1-( 3-二甲氨基 丙基)-3_乙基碳二亞胺鹽酸鹽(EDC ?耶1)(5.758,0.03111〇1)、1羥基琥珀酰亞胺(冊3) (0.575g,5mmol)用二氯甲烷(10〇!111)溶解,不斷攪拌并鼓入氬氣,再滴加1-金剛烷胺 (3.03g,0.02mol)的二氯甲烷(50ml)溶液,攪拌一段時間,室溫過夜攪拌反應。將得到的產 物用飽和碳酸氫鈉、飽和食鹽水、去離子水洗滌,再經無水硫酸鈉干燥過夜,然后抽慮、旋掉 溶劑得到白色固體,室溫真空干燥即為所述的一種兩端含金剛烷基團的RAFT試劑。
[0036] 采用核磁共振儀對上述步驟(1)與(2)的產物分別進行了1H Mffi(400M Hz,DMS0) 分析,結果與實施例1相符合。
[0037] 實施例3
[0038] -種兩端含羧基的RAFT鏈轉移劑的制備
[0039] (1)在裝有滴液漏斗和冷凝管的三口燒瓶中加入二硫化碳(2.74g,0.036mo 1)、丙 酮(5.238,0.09!11〇1)、三氯甲烷(10.758,0.09111〇1)、四丁基溴化銨(0.2868,0.89111111〇1)、石油 醚(20ml),通入氮氣的情況下,滴加氫氧化鈉溶液(23.04g,0.288mol),滴加過程中,維持體 系25°C以下,室溫過夜攪拌反應后,往體系中加水稀釋,使固體完全溶解,然后再滴入濃鹽 酸,調節(jié)pH值<4,在氮氣的保護下繼續(xù)攪拌反應直至出現黃色顆粒,抽濾后得到黃色固體, 用冷蒸餾水不斷沖洗,干燥后經乙醇重結晶得兩端含羧基的RAFT鏈轉移劑;
[0040] 一種兩端含金剛烷基團的RAFT鏈轉移劑的制備
[0041] (2)將(1)所得的兩端含羧基的RAFT鏈轉移劑(2.828,0.01111 〇1)與1-(3-二甲氨基 丙基)-3_乙基碳二亞胺鹽酸鹽(EDC ?耶1)(7.678,0.04111〇1)、1羥基琥珀酰亞胺(冊3) (1.15g,10mmol)用二氯甲烷(10〇!111)溶解,不斷攪拌并鼓入氬氣,再滴加1-金剛烷胺 (3.33g,0.022mo 1)的二氯甲烷(50ml)溶液,攪拌一段時間,室溫過夜攪拌反應。將得到的產 物用飽和碳酸氫鈉、飽和食鹽水、去離子水洗滌,再經無水硫酸鈉干燥過夜,然后抽慮、旋掉 溶劑得到白色固體,室溫真空干燥即為所述的一種兩端含金剛烷基團的RAFT試劑。
[0042] 采用核磁共振儀對上述步驟(1)與(2)的產物分別進行了1H匪R(400M Hz,DMS0) 分析,結果與實施例1相符合。
[0043] 實施例4
[0044] -種兩端含羧基的RAFT鏈轉移劑的制備
[0045] (1)在裝有滴液漏斗和冷凝管的三口燒瓶中加入二硫化碳(2.74g,0.036mo 1)、丙 酮(5.238,0.09!11〇1)、三氯甲烷(10.758,0.09111〇1)、四丁基溴化銨(0.2298,0.71_〇1)、石油 醚(20ml),通入氮氣的情況下,滴加氫氧化鈉溶液(23.04g,0.288mol),滴加過程中,維持體 系25°C以下,室溫過夜攪拌反應后,往體系中加水稀釋,使固體完全溶解,然后再滴入濃鹽 酸,調節(jié)pH值<4,在氮氣的保護下繼續(xù)攪拌反應直至出現黃色顆粒,抽濾后得到黃色固體, 用冷蒸餾水不斷沖洗,干燥后經乙醇重結晶得兩端含羧基的RAFT鏈轉移劑;
[0046] -種兩端含金剛烷基團的RAFT鏈轉移劑的制備
[0047] (2)將(1)所得的兩端含羧基的RAFT鏈轉移劑(2.82g,0.0 lmol)與1-( 3-二甲氨基 丙基)-3_乙基碳二亞胺鹽酸鹽(EDC ?耶1)(5.758,0.03111〇1)、1羥基琥珀酰亞胺(冊3) (1.15g,10mmol)用二氯甲烷(10〇!111)溶解,不斷攪拌并鼓入氬氣,再滴加1-金剛烷胺 (3.33g,0.022mo 1)的二氯甲烷(50ml)溶液,攪拌一段時間,室溫過夜攪拌反應。將得到的產 物用飽和碳酸氫鈉、飽和食鹽水、去離子水洗滌,再經無水硫酸鈉干燥過夜,然后抽慮、旋掉 溶劑得到白色固體,室溫真空干燥即為所述的一種兩端含金剛烷基團的RAFT試劑。
[0048] 采用核磁共振儀對上述步驟(1)與(2)的產物分別進行了1H匪R(400M Hz,DMS0) 分析,結果與實施例1相符合。
[0049] 實施例5
[0050] 一種兩端含羧基的RAFT鏈轉移劑的制備
[00511 (1)在裝有滴液漏斗和冷凝管的三口燒瓶中加入二硫化碳(2 ? 74g,0 ? 036mo 1)、丙 酮(5.238,0.09!1101)、三氯甲烷(10.758,0.0911101)、四丁基溴化銨(0.2868,0.8911111101)、石油 醚(20ml),通入氮氣的情況下,滴加氫氧化鈉溶液(20.16g,0.252mol),滴加過程中,維持體 系25°C以下,室溫過夜攪拌反應后,往體系中加水稀釋,使固體完全溶解,然后再滴入濃鹽 酸,調節(jié)pH值<4,在氮氣的保護下繼續(xù)攪拌反應直至出現黃色顆粒,抽濾后得到黃色固體, 用冷蒸餾水不斷沖洗,干燥后經乙醇重結晶得兩端含羧基的RAFT鏈轉移劑;
[0052] 一種兩端含金剛烷基團的RAFT鏈轉移劑的制備
[0053] (2)將(1)所得的兩端含羧基的RAFT鏈轉移劑(2.828,0.01111 〇1)與1-(3-二甲氨基 丙基)-3_乙基碳二亞胺鹽酸鹽(EDC ?耶1)(5.758,0.03111〇1)、1羥基琥珀酰亞胺(冊3) (1.15g,10mmol)用二氯甲烷(10〇!111)溶解,不斷攪拌并鼓入氬氣,再滴加1-金剛烷胺 (3.03g,0.02mol)的二氯甲烷(50ml)溶液,攪拌一段時間,室溫過夜攪拌反應。將得到的產 物用飽和碳酸氫鈉、飽和食鹽水、去離子水洗滌,再經無水硫酸鈉干燥過夜,然后抽慮、旋掉 溶劑得到白色固體,室溫真空干燥即為所述的一種兩端含金剛烷基團的RAFT試劑。
[0054] 采用核磁共振儀對上述步驟(1)與(2)的產物分別進行了1H Mffi(400M Hz,DMS0) 分析,結果與實施例1相符合。
[0055] 實施例6
[0056] -種兩端含羧基的RAFT鏈轉移劑的制備
[0057] (1)在裝有滴液漏斗和冷凝管的三口燒瓶中加入二硫化碳(2 ? 74g,0 ? 036mo 1)、丙 酮(4.188,0.
當前第2頁1 2 3 
網友詢問留言 已有0條留言
  • 還沒有人留言評論。精彩留言會獲得點贊!
1