本發(fā)明涉及陶瓷薄膜熱導(dǎo)率評(píng)價(jià)技術(shù)，涉及基于au-pt薄膜熱電偶的熱障涂層隔熱效果試驗(yàn)方法，步驟包括采用磁控濺射鍍膜工藝、電子束物理氣相沉積工藝在渦輪葉片表面制備兩層au-pt薄膜熱電偶及一層釔穩(wěn)定的氧化鋯(ysz)熱障涂層，其中熱障涂層夾在兩層au-pt薄膜熱電偶之間。將葉片置于高溫高壓模擬流場環(huán)境中進(jìn)行冷效試驗(yàn)考核，通過對(duì)比模擬流場環(huán)境下兩薄膜熱電偶測得溫度來實(shí)現(xiàn)1000℃以內(nèi)近服役工況下熱障涂層的隔熱效果定量評(píng)價(jià)。

背景技術(shù)：

1、隨著航空發(fā)動(dòng)機(jī)推重比的增加，先進(jìn)發(fā)動(dòng)機(jī)渦輪進(jìn)口溫度已經(jīng)普遍超過了2000k。渦輪葉片的承溫能力很大程度決定了發(fā)動(dòng)機(jī)的性能，其熱防護(hù)技術(shù)包括：①單晶；②氣膜冷卻；③熱障涂層。其中目前最先進(jìn)單晶合金的承溫能力為1150℃左右，且提升緩慢。氣膜冷卻會(huì)降低發(fā)動(dòng)機(jī)的熱效率、降低葉片強(qiáng)度、增加加工難度，發(fā)展已接近瓶頸。熱障涂層被認(rèn)為是目前大幅度提升渦輪葉片服役溫度最切實(shí)可行的方法。熱障涂層隔熱效果評(píng)價(jià)是熱障涂層應(yīng)用及渦輪葉片設(shè)計(jì)的關(guān)鍵。但其受渦輪葉片復(fù)雜異性結(jié)構(gòu)、高溫燃?xì)?、環(huán)境介質(zhì)、冷氣等因素的耦合，導(dǎo)致熱障涂層隔熱效果評(píng)價(jià)極為困難，特別是定量評(píng)價(jià)熱障涂層隔熱效果是高性能發(fā)動(dòng)機(jī)渦輪葉片冷卻設(shè)計(jì)亟待解決的關(guān)鍵難題。

2、目前國內(nèi)外通常將熱障涂層隔熱效果定義為涂層外表面、涂層與金屬界面的溫度之差。由于陶瓷涂層的熱物理性能和金屬的熱物理性能相差巨大，微米級(jí)的一層陶瓷熱障涂層極大地改變了葉片表面附近的流場和溫場。因此基于試片的熱障涂層隔熱效果測試不能反映渦輪葉片的真實(shí)情況，在模擬流場環(huán)境下使用渦輪葉片測得的熱障涂層隔熱效果更為可靠?，F(xiàn)工程師們通常先在葉片表面開槽埋偶并在流場環(huán)境下測得葉片壁溫，再在其上制備熱障涂層并在相同參數(shù)設(shè)定的流場環(huán)境下測量界面處溫度，通過兩次溫度的對(duì)比實(shí)現(xiàn)熱障涂層的評(píng)價(jià)。但測試中由于渦輪葉片表面溫度梯度較大，開槽埋偶的方式使測點(diǎn)偏離葉片表面，測得溫度偏差較大。同時(shí)流場環(huán)境復(fù)雜，無法保證兩次試驗(yàn)工況完全相同，給熱障涂層評(píng)價(jià)引入較大不確定性。一種能夠?qū)崿F(xiàn)熱障涂層上下溫度原位檢測的熱障涂層隔熱效果評(píng)價(jià)方法亟待開發(fā)。

3、薄膜熱電偶測溫技術(shù)是基于seebeck效應(yīng)在傳統(tǒng)熱電偶測溫技術(shù)和薄膜沉積技術(shù)的基礎(chǔ)上發(fā)展的新型測溫技術(shù)，通過將兩種熱電材料附著在絕緣基底上形成薄膜，構(gòu)成薄膜熱電偶，并將其粘貼在被測物體的表面上，或在被測件表面直接沉積薄膜熱電偶的方式實(shí)現(xiàn)溫度測量。薄膜熱電偶相較于傳統(tǒng)熱電偶具有熱結(jié)點(diǎn)薄、質(zhì)量小、熱容量小的特點(diǎn)，因此具有對(duì)工作環(huán)境擾動(dòng)小、響應(yīng)速率快、溫度更貼近表面、無需損壞被測工件等優(yōu)點(diǎn)。在熱障涂層上下分別制備兩層薄膜熱電偶可以解決兩次測試環(huán)境存在差異的問題，同時(shí)由于尺寸較薄解決了測溫點(diǎn)存在偏差的問題，是熱障涂層評(píng)價(jià)的最優(yōu)方法。

4、目前尚未有使用薄膜熱電偶評(píng)價(jià)熱障涂層隔熱效果的技術(shù)公開，其實(shí)施過程仍有較多技術(shù)難題需要攻克。主要難點(diǎn)在于：①絕緣層匹配難題。氧化鋁熱導(dǎo)率較高，是制備絕緣層的常用材料，但為保證其與金屬基底間的結(jié)合力，常采用先在渦輪葉片表面制備一層nicraly金屬粘結(jié)層，再通過析鋁在其表面形成氧化鋁薄層的方式來增加金屬基底與氧化鋁絕緣層的結(jié)合力。而金屬粘結(jié)層熱導(dǎo)率低于氧化鋁絕緣層，同時(shí)引入金屬粘結(jié)層使薄膜熱電偶與渦輪葉片表面間的距離變大，給涂層與金屬界面的溫度測量帶來較大誤差。②多層膜應(yīng)力匹配難題。利用薄膜熱電偶評(píng)價(jià)熱障涂層隔熱效果實(shí)施過程中涉及較多膜層的制備，包括絕緣層薄膜、薄膜熱電偶功能層薄膜、熱障涂層等。不同膜層制備工藝差異加大，不同的沉積溫度為多層膜引入了本征應(yīng)力，不同的材料熱膨脹系數(shù)為多層膜引入了熱應(yīng)力。多層膜的應(yīng)力匹配、界面的穩(wěn)定性與韌性是利用薄膜熱電偶評(píng)價(jià)熱障涂層隔熱效果成功實(shí)施的關(guān)鍵。③薄膜熱電偶排布設(shè)計(jì)難題。熱障涂層與氧化鋁絕緣層多為柱狀晶結(jié)構(gòu)，晶粒間存在間隙，如果在熱障涂層上下制備的薄膜熱電偶在垂直方向上存在重合，可能會(huì)因?yàn)樗泶┬?yīng)導(dǎo)致兩薄膜熱電偶導(dǎo)通失效。合理的排布設(shè)計(jì)，使兩薄膜熱電偶在垂直方向上僅在測溫點(diǎn)一點(diǎn)處重合，能夠最大程度避免隧穿效應(yīng)的發(fā)生。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的是：通過在渦輪葉片表面制備雙層au-pt薄膜熱電偶實(shí)現(xiàn)1000℃以下流場環(huán)境下熱障涂層的評(píng)價(jià)。

2、本發(fā)明的技術(shù)方案是：

3、提供基于au-pt薄膜熱電偶的熱障涂層隔熱效果試驗(yàn)方法，包括如下步驟：

4、步驟1、制備絕緣層；

5、渦輪葉片表面通過磁控濺射工藝制備第一多界面氧化鋁層，作為渦輪葉片表面與下層薄膜熱電偶之間的絕緣層；

6、步驟2、制備下層薄膜熱電偶；

7、在第一多界面氧化鋁層上通過磁控濺射沉積下層薄膜熱電偶，用于對(duì)測量渦輪葉片表面與熱障涂層之間的溫度；在薄膜熱電偶上通過磁控濺射沉積第二多界面氧化鋁層，作為薄膜熱電偶與熱障涂層之間的絕緣層；

8、步驟3、制備熱障涂層；

9、在第二多界面氧化鋁層上制備熱障涂層，在熱障涂層上制備第三多界面氧化鋁層，作為上層薄膜熱電偶與熱障涂層之間的絕緣層；

10、所述熱障涂層的制備方法為電子束物理氣相沉積法。

11、所述熱障涂層材料為釔穩(wěn)定的氧化鋯(ysz)。(其具有導(dǎo)電性，需在其上下制備絕緣層。)

12、步驟4、制備上層薄膜熱電偶；

13、在第三多界面氧化鋁層上通過磁控濺射沉積上層薄膜熱電偶，用于對(duì)測量熱障涂層表面的溫度；在上層薄膜熱電偶上通過磁控濺射沉積第四多界面氧化鋁層；

14、所述下層薄膜熱電偶的熱電臂與上層薄膜熱電偶的熱電臂在熱障涂層上的投影僅在交點(diǎn)位置重合；(熱障涂層與氧化鋁絕緣層均為柱狀晶結(jié)構(gòu)，晶粒間存在間隙，如果兩層薄膜熱電偶在熱障涂層上的投影重合，可能會(huì)因?yàn)樗泶┬?yīng)導(dǎo)致兩薄膜熱電偶導(dǎo)通失效。令兩層薄膜熱電偶在熱障涂層上的投影僅在交點(diǎn)位置重合，在保證測溫點(diǎn)準(zhǔn)確的同時(shí)最大程度避免隧穿效應(yīng)的發(fā)生。)

15、下層薄膜熱電偶和上層薄膜熱電偶均為au-pt薄膜熱電偶；

16、步驟5、熱障涂層隔熱效果試驗(yàn)

17、用高溫燃?xì)鉀_刷渦輪葉片表面，并且同時(shí)對(duì)渦輪葉片內(nèi)通入冷卻氣體；實(shí)時(shí)監(jiān)測收集所述下層薄膜熱電偶和上層薄膜熱電偶測量的溫度數(shù)據(jù)；對(duì)比所述下層薄膜熱電偶和上層薄膜熱電偶給出的溫度值得到差值，通過差值來評(píng)價(jià)所述渦輪葉片的熱障涂層隔熱效果。

18、進(jìn)一步的，所述第一多界面氧化鋁層包含八層氧化鋁薄膜，第二、三多界面氧化鋁層包含六層氧化鋁薄膜，第四多界面氧化鋁層包含兩層氧化鋁薄膜。(多界面氧化鋁絕緣層制備過程中每層氧化鋁薄膜在不同溫度下沉積可使每層氧化鋁薄膜的晶粒度存在差異，減少漏電點(diǎn)，提升多界面氧化鋁絕緣層的絕緣性；第一多界面氧化鋁層用于渦輪葉片絕緣，所需絕緣性能最高，故需制備8層；第二、三多界面氧化鋁層用于熱障涂層絕緣，所需絕緣性能次之，故需制備6層；第四多界面氧化鋁層僅作為上層薄膜熱電偶保護(hù)層使用，服役溫度越高對(duì)保護(hù)層要求越高，結(jié)合au-pt薄膜熱電偶優(yōu)異的抗氧化性，僅需制備2層。)

19、進(jìn)一步的，下層薄膜熱電偶為pt-au熱電偶，通過沉積工藝制備；

20、pt熱電臂沉積工藝參數(shù)：真空室真空壓力不小于1.0×10-4pa；調(diào)節(jié)沉積溫度為400～500℃；調(diào)節(jié)氬氣流量，使沉積氣壓調(diào)節(jié)至1.0～2.0pa；pt靶材施加100～200w直流功率；樣品臺(tái)轉(zhuǎn)速為3rpm；自然冷卻至室溫，pt熱電臂厚度不超過3μm；

21、au熱電臂沉積工藝參數(shù)真空室真空壓力不小于1.0×10-4pa；調(diào)節(jié)沉積溫度為450～550℃；調(diào)節(jié)氬氣流量，使濺射氣壓調(diào)節(jié)至1.5～2.0pa；au靶材施加150～250w直流功率；設(shè)置樣品臺(tái)轉(zhuǎn)速為3rpm；自然冷卻至室溫，au熱電臂厚度不超過3μm；

22、將具有下層薄膜熱電偶的渦輪葉片在900℃空氣環(huán)境下退火，退火時(shí)長不小于1h。

23、進(jìn)一步的，上層薄膜熱電偶為pt-au熱電偶，通過沉積工藝制備，與上層薄膜熱電偶工藝參數(shù)相同，上層薄膜熱電偶的pt熱電臂和au熱電臂厚度不超過3μm。(上層薄膜熱電偶制備工藝需與下層薄膜熱電偶制備工藝相同，以消除由于薄膜熱電偶性能差異給熱障涂層隔熱效果評(píng)價(jià)帶來的誤差。)

24、進(jìn)一步的，所述電子束物理氣相沉積法參數(shù)為：電子束的功率范圍為40～50kw，形成穩(wěn)定的蒸汽云；渦輪葉片加熱溫度小于700℃，沉積時(shí)間為大于30分鐘；之后關(guān)閉電子束渦輪葉片保溫40分鐘，再自然降溫。

25、進(jìn)一步的，第一多界面氧化鋁層工藝參數(shù)：靶材為氧化鋁，將沉積區(qū)域的葉片片表面機(jī)械拋光為表面起伏不大于200nm；樣品臺(tái)與射頻臺(tái)距離為70mm；靶材為氧化鋁，偏壓設(shè)置為700～800v、離子源設(shè)置為2000v～2600v，對(duì)葉背區(qū)域進(jìn)行離子源清洗；調(diào)節(jié)真空室的真空壓力不小于1.0×10-4pa；調(diào)節(jié)沉積溫度為500℃；調(diào)節(jié)氬氣流量，使沉積氣壓調(diào)節(jié)至0.2～0.4pa；對(duì)氧化鋁靶材施加360～480w射頻功率及850～1000v偏壓功率；設(shè)置樣品臺(tái)轉(zhuǎn)速為3rpm；濺射沉積5h后自然冷卻至室溫；取出后將渦輪葉片在1000℃空氣環(huán)境下退火1h，獲得第一多界面氧化鋁層的第一層；保持真空壓力不小于5.0×10-3pa，分別選擇400℃、300℃、200℃、300℃、400℃、300℃和200℃的沉積溫度進(jìn)行沉積，且每次沉積后均濺射沉積5h后自然冷卻至室溫，再經(jīng)過1000℃空氣環(huán)境下退火1h，分別獲得第一多界面氧化鋁層的第二層至第八層；第一多界面氧化鋁層總厚度不超過2.5μm。(另外，機(jī)械拋光后通過離子源清洗可排除渦輪葉片表面附著的氣體及有機(jī)物，有利于濺射粒子與基體的結(jié)合，還能在一定程度增加表面微觀粗糙度，進(jìn)而提高氧化鋁薄膜在渦輪葉片表面的結(jié)合力；第一層沉積過程具有較高沉積溫度、較高真空度、施加偏壓能夠有效提高氧化鋁層和渦輪葉片表面的結(jié)合力；通過空氣下退火可改變氧化鋁薄膜的晶體結(jié)構(gòu)和表面形貌，使其更為致密和光滑，增強(qiáng)其高溫穩(wěn)定性，同時(shí)可解決氧化鋁薄膜因缺氧導(dǎo)致絕緣性差的問題；每層氧化鋁薄膜制備完成后退火處理在提升薄膜性能的同時(shí)優(yōu)化了界面間的應(yīng)力匹配。)

26、進(jìn)一步的，第二多界面氧化鋁層工藝參數(shù)：靶材為氧化鋁，樣品臺(tái)與射頻臺(tái)距離為70mm；靶材為氧化鋁，偏壓設(shè)置為700～800v、離子源設(shè)置為2000v～2600v，對(duì)葉背區(qū)域進(jìn)行離子源清洗；調(diào)節(jié)真空室的真空壓力不小于1.0×10-4pa；沉積溫度為300℃；調(diào)節(jié)氬氣流量，使沉積氣壓調(diào)節(jié)至0.2～0.4pa；對(duì)氧化鋁靶材施加360～480w射頻功率及850～1000v偏壓功率；設(shè)置樣品臺(tái)轉(zhuǎn)速為3rpm；濺射沉積5h后自然冷卻至室溫；取出后將渦輪葉片在900℃空氣環(huán)境下退火1h，獲得第一多界面氧化鋁層的第一層；保持真空壓力不小于5.0×10-3pa，分別選擇400℃、300℃、200℃、300℃和400℃的沉積溫度進(jìn)行沉積，且每次沉積后均濺射沉積5h后自然冷卻至室溫，再經(jīng)過900℃空氣環(huán)境下退火1h，分別獲得第一多界面氧化鋁層的第二層至第六層；第一多界面氧化鋁層總厚度不超過2μm。

27、進(jìn)一步的，第三多界面氧化鋁層工藝參數(shù)與第二多界面氧化鋁層工藝相同，僅僅改變了各層的沉積溫度，各層沉積溫度依次為400℃、300℃、200℃、300℃、400℃和300℃，獲得第三多界面氧化鋁的第一層至第六層，第三多界面氧化鋁層總厚度不超過2μm。

28、進(jìn)一步的，第四多界面氧化鋁層工藝參數(shù)與第二多界面氧化鋁層工藝相同，僅僅改變了各層的沉積溫度，各層沉積溫度依次為400℃和300℃，獲得第四多界面氧化鋁的第一層和第二層，第四多界面氧化鋁層總厚度不超過1μm。

29、進(jìn)一步的，步驟2～4中對(duì)au-pt薄膜熱電偶的電極位置進(jìn)行遮擋，防止電極被沉積覆蓋。

30、本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：①本發(fā)明的熱障涂層隔熱效果效果評(píng)價(jià)是在冷效試驗(yàn)臺(tái)的模擬流場條件下開展，更為貼近熱障涂層服役工況，相較基于試片的隔熱效果評(píng)價(jià)更具實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。②在熱障涂層上下分別制備兩層薄膜熱電偶，并在同一流場環(huán)境下進(jìn)行測試，可以實(shí)現(xiàn)熱障涂層隔熱效果的定量評(píng)價(jià)，很好地解決了兩次測試環(huán)境存在差異的問題。③由于薄膜熱電偶尺寸較薄，解決了測溫點(diǎn)存在偏差的問題，能獲取熱障涂層上下表面最為真實(shí)的溫度數(shù)據(jù)。④所選用的絕緣層材料氧化鋁具有較高的熱導(dǎo)率，且多界面氧化鋁絕緣層制備技術(shù)使其在厚度薄的同時(shí)具有優(yōu)異的高溫絕緣性能。相較于熱障涂層厚度及熱導(dǎo)率而言，氧化鋁厚度帶來的測溫誤差可以忽略不計(jì)。同時(shí)通過表面刻蝕、提高濺射溫度、施加偏壓功率等措施，使氧化鋁絕緣層與金屬基底具有較好結(jié)合力。⑤所選用的貴金屬單質(zhì)型au-pt薄膜熱電偶避免了現(xiàn)有合金型貴金屬薄膜熱電偶在高溫下成分偏析氧化的問題，同時(shí)還解決了工程應(yīng)用補(bǔ)償導(dǎo)線的問題。同時(shí)au-pt薄膜熱電偶測溫精度高、耐高溫能力強(qiáng)、抗氧化能力強(qiáng)，將熱障涂層評(píng)價(jià)環(huán)境溫度提升至1000℃。⑥采用金屬蒙皮壓接的補(bǔ)償導(dǎo)線連接工藝，能滿足薄膜熱電偶與補(bǔ)償導(dǎo)線的高強(qiáng)度連接，保證了電勢信號(hào)在高溫高壓流場環(huán)境下的穩(wěn)定傳輸。

31、總得來說，通過渦輪葉片表面雙層au-pt薄膜熱電偶制備實(shí)現(xiàn)了近服役工況下熱障涂層上下溫度的原位檢測，解決了試驗(yàn)誤差和測量誤差過大的問題，實(shí)現(xiàn)了渦輪葉片表面熱障涂層隔熱效果的準(zhǔn)確、定量評(píng)價(jià)，是渦輪葉片正向設(shè)計(jì)、性能提升的關(guān)鍵技術(shù)。